复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

白云石制备的纳米氢氧化镁的性能及其影响因素

探讨了白云石碳化法制备纳米级氢氧化镁的工艺条件,研究了沉淀剂、反应温度对纳米级氢氧化镁形貌的影响,以及表面活性剂对纳米级氢氧化镁分散性的改善,并对反应机理进行了阐述.结果表明:以氨水为沉淀剂所得的纳米氢氧化镁近似六边形的薄片状,平均粒径为16nm,其结构稳定性优于以氢氧化钠为沉淀剂的产品.当反应温度为30℃时,Mg(OH)_2形成细小晶核,薄片的厚度为5～7nm,晶粒粒径为10～15nm;反应温度为50℃时,晶核开始生长为大晶粒,但排列无规则;反应温度为70℃时,Mg(OH)_2薄片的厚度增至10nm左右,晶粒粒径为10～20nm,具有规则排列的完整晶粒:反应温度为80℃时,Mg(OH)_2晶粒具有不规则排列.加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠可以提高纳米粒子的分散性.当表面活性剂聚乙二醇用量为氢氧化镁的3.0%(以质量计,下同)时,纳米氢氧化镁的分散性最好,片层的厚度约为10 nm,平均粒径为20 nm.当表面活性剂十二烷基硫酸钠用量为氢氧化镁的4.0%时,纳米氢氧化镁具有较好的分散效果,平均粒径为20nm.     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

氢氧化镁乳液的制备及其在脱硫中的应用

探究了氢氧化镁乳液的制备工艺,并采用鼓泡式反应装置对氢氧化镁脱硫反应特性进行了研究。结果表明,氢氧化镁的粒径中值随反应物浓度的增大而增大,粒径中值460~490 nm、浓度0.7 g/L的氢氧化镁脱硫效果较佳;氢氧化镁脱硫效率随着其浓度的增大、鼓泡深度的提高而显著增大,随着SO_2浓度及烟气流量的增高,脱硫效率降低,而且在SO_2浓度为2 500 mg/m~3、吸收液温度低于50℃时,脱硫效率达到95%以上;SO_2在氢氧化镁颗粒表面的接触、反应过程分为快速区、过渡区和稳定区三个阶段。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

原位改性氢氧化镁阻燃剂制备研究

以硝酸镁和氢氧化钠为原料,在聚乙二醇(PEG6000)的作用下,采用液相沉淀法对改性氢氧化镁阻燃剂制备工艺进行了研究。考察了搅拌速度、反应温度、反应时间、镁离子初始浓度和PEG6000的添加量对氢氧化镁粒径和分散性能的影响。实验结果表明,当搅拌速度为600 r/min、反应温度为60℃、反应时间为45 min、镁离子初始浓度为1.0 mol/L、PEG6000添加量为4%时,产品氢氧化镁的改性效果最好,此时平均粒径达到0.2μm、沉降率约为0.6%。本研究为氢氧化镁在有机材料中的应用提供了研究基础。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

氢氧化镁乳液的制备及其在脱硫中的应用

探究了氢氧化镁乳液的制备工艺,并采用鼓泡式反应装置对氢氧化镁脱硫反应特性进行了研究。结果表明,氢氧化镁的粒径中值随反应物浓度的增大而增大,粒径中值460⁴90 nm、浓度0.7 g/L的氢氧化镁脱硫效果较佳;氢氧化镁脱硫效率随着其浓度的增大、鼓泡深度的提高而显著增大,随着SO_2浓度及烟气流量的增高,脱硫效率降低,而且在SO_2浓度为2 500 mg/m490 nm、浓度0.7 g/L的氢氧化镁脱硫效果较佳;氢氧化镁脱硫效率随着其浓度的增大、鼓泡深度的提高而显著增大,随着SO_2浓度及烟气流量的增高,脱硫效率降低,而且在SO_2浓度为2 500 mg/m³、吸收液温度低于50℃时,脱硫效率达到95%以上;SO_2在氢氧化镁颗粒表面的接触、反应过程分为快速区、过渡区和稳定区三个阶段。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备研究

以氯化镁和氨水为原料,加入适量聚乙二醇(PEG2000)作为表面活性剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁。考察了体系温度、沉淀时间、搅拌速率、反应物配比、PEG2000用量对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征。结果表明,制备纳米氢氧化镁的适宜的工艺条件为:体系温度25℃,沉淀时间20 min,搅拌速率500 r/min,反应物氯化镁和氨水的配比(摩尔比)为1∶3.0,PEG2000用量为1.50 g/mol MgCl2。     

磷尾矿硝酸脱镁制取氢氧化镁工艺研究

实验采用硝酸对磷矿浮选尾矿进行化学脱镁,讨论了温度、pH和时间3个因素对脱镁率和磷溶解率的影响.发现在液固比为3∶1的前提下,最佳酸浸条件为:温度50℃,pH=2.5,时间150 min,在上述条件下脱镁率达到94.26％,磷溶解率为5.94％.脱镁后的酸浸液实现了Mg2+与其他金属离子的分离,并通过XRD和化学分析得知产品Mg(OH)2中MgO质量分数为64.45％.     

反应物浓度对氢氧化镁沉降性能和粒度的影响

利用氯化镁和电石渣制备镁质胶凝材料所用氧化镁,生产原料廉价,产品用途广泛,具有很大的应用价值.研究了常温下反应物浓度对氢氧化镁沉降和粒度的影响,结果表明:氯化镁和电石渣摩尔比例为1.25∶1,氯化镁浓度为1.875 mol/L时,氢氧化镁料浆沉降速率和平均粒度相比与其他浓度最大,为工业生产提供研究基础.     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

纳米氢氧化镁的超重力沉淀法制备及沉降性能

针对传统沉淀法存在的问题,提出采用一种新的液-液反应机制——撞击流-旋转填料床（IS-RPB）反应器制备纳米氢氧化镁,通过单因素实验和正交试验研究了镁离子初始浓度、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比、转速、液体流量及反应温度等因素对氢氧化镁浆料沉降性能的影响规律,确定了最佳工艺条件。研究表明：在镁离子初始浓度为0.70mol/L、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比为1/2、转速为900r/min、液体流量为40L/h、反应温度为70℃的最佳工艺条件下,得到了粒径为60~80nm的六方片状氢氧化镁,其沉降性能良好。     

对甲苯磺酸钠诱导直接转化制备氢氧化镁

为了省去酸解步骤,以水镁石为原料制备晶型良好、表面极性较低的氢氧化镁,采用对甲苯磺酸钠作为诱导剂,诱导活化后的水镁石直接转化水热制备氢氧化镁。对水热时间、温度、氢氧化钠溶液浓度做了单因素实验。实验得到最佳反应条件：对甲苯磺酸钠与水镁石粉物质的量比为1∶20、填充度为70%、水热时间为12 h、水热温度为200 ℃、氢氧化钠溶液浓度为5 mol/L。通过谢乐公式计算出所得纳米氢氧化镁的平均晶粒尺寸为14.6 nm。