苯并三唑型紫外吸收剂合成工艺研究

合成了４ 种苯并三唑型的紫外吸收剂,以ＵＶ－ Ｐ为例,对还原反应步骤进行优化。得到的最佳工艺条件为２ ： 硝基 ２′ 羟基 ５′ 甲基偶氮苯∶还原剂∶氢氧化钠＝ ４－２∶４－５∶４（ 质量比） ,回流反应１ ｈ。     

抗氧剂2246引入三嗪结构的研究

本文介绍在双酚型抗氧剂２２４６的分子中引入三嗪结构来改善其耐热抗氧性能。由抗氧剂２２４６和三嗪化合物反应制备了２，４，６－三〔２－（２－羟基－３－特丁基－５－甲苯基）－４－甲苯－６－特丁基酚基］均三嗪。实验研究了溶剂种类及用量、反应物配比、反应温度和反应时间对产品熔点、含氯量、收率等的影响，所得适宜的反应条件为：抗氧剂２２４６∶三聚氰酰氯＝３．２∶１．０（ｍｏｌ比）；ＮａＯＨ∶三聚氰酰氯＝３．１／１．０（ｍｏｌ比）；丙酮为溶剂，加入量为反应物的１．７倍（质量）左右；反应温度控制在回流状态，反应时间４．５～５．０ｈ。所得产物的熔点为２２８．５～２３０．８℃，氯未检出，产品收率（质量分数）为８６％左右。对添加该产品的ＰＰ进行抗氧试验的结果表明，含该产品ＰＰ的耐热抗氧性能有明显的改善，约提高了７倍。     

紫外线吸收剂UV-326的合成

4-氯 - 2 -硝基苯胺 ( 1 )用亚硝酸钠 ( 2 )和硫酸重氮化后与 2 -特丁基 - 4-甲基苯酚 ( 3)反应制成 2 -硝基 - 4-氯 - 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基偶氮苯 ( 4 )。其摩尔比为 ( 1 )∶ ( 2 )∶ ( 3) =1∶ 1 .0 5∶ 1 .1 0 ,( 4 )用硫化钠还原制成 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 - ) - 5-氯苯并三唑 N-氧化物 ( 5) ,( 5)用锌粉还原制成最终产品 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 ) - 5-氯苯并三唑 ( 6) ,亦即 UV- 32 6。光老化试验表明它是聚烯烃、ABS、聚酯和其他树脂的优良的光稳定剂。已建成 2 0 0 t/a工业装置并投入生产。     

紫外线吸收剂UV-326的生产和应用

简要介绍了紫外线吸收剂UV-326的生产工艺过程，即：将4-氯-2-硝基苯胺(1)用亚硝酸钠(2)和硫酸重氮化后与2-特丁基-4-甲基苯酚(3)进行偶合反应，制成2-硝基-4-氯-2，-羟基-3’-特丁基-5’-甲基偶氮苯(4)。(1)、(2)、(3)的摩尔比为：1：1．04：1．18。将(4)用硫化钠还原为2-(2L羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑氮氧化物(5)，最后用锌粉还原(5)制成最终产品2-(2’-羟基-3’-特丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(6)(UV-326)。UV-326是-种用于聚烯烃、ABS、聚酯等树脂的优良的光稳定剂，与受阻胺光稳定剂(HALS)有协同效应。     

润滑油配方

润湿油配方含：（Ａ）基础油,（Ｂ）０．１～５（ｗｔ％）化学式为（Ⅰ）的３＿甲基＿５＿叔丁基＿４＿羟基苯取代脂肪酸酯;式中Ｒ′＝１～６碳的亚烷基,Ｒ２＝１～２４碳的烷基或烯基和（Ｃ）,选自（１）、（２）或（３）的辅助成分：（１）０．００１～１（ｗｔ％）选自噻三唑和（或）它们的衍生物和苯并三唑和苯并三唑含氮化合物,（２）０．１～５（ｗｔ％）选自硫化物、磷化物、三硫代磷酸酯和（或）二硫代氨基甲酸酯的含硫和（或）含磷的化合物（或（３）０．１～５（ｗｔ％）酚类化合物。例如２－６－二叔丁酯基－４－甲基苯酚。…     

1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺：Ⅲ 氟硝基？…

本文详细介绍了硝基氯苯在季争盐和烷氧基聚氧乙烯醚存在下合成２,４－二氟硝基苯,２,３,４,－三氟硝基苯,５－氯－２,４－二氟硝基苯,２,４,５－三氟硝基苯,５－氯－２－氟－４－（硝基甲基）硝基苯和５－氟－４－氟－２（硝基甲基）硝基苯,２－氯－５－氟－４－硝基苯甲酸和４－氯－５－氟－２－硝基苯甲酸,２,４,５－三氟苯甲酸,２－氯－４,５－二氟苯甲酸的最新合成工艺。     

酮肟和乙炔成环(吡咯环)反应的研究

在ＫＯＨ ＤＭＳＯ强碱性催化体系中，酮肟和乙炔能够发生成环（吡咯环）反应。研究了甲基 （５ 甲基 ２ 呋喃）基酮肟及甲基 ２ （５′ 甲基 ２ 噻吩基）乙基酮肟和乙炔作用，形成同时含有呋喃环（或噻吩环）和吡咯环的杂环化合物：２ （５′ 甲基 ２′ 呋喃）基吡咯、１ 乙烯基 ２ （５′ 甲基 ２′ 呋喃）基吡咯及２ 甲基 ３ （５′ 甲基 ２′ 噻吩基）甲基吡咯、１ 乙烯基 ２ 甲基 ３ （５′ 甲基 ２′ 噻吩基）甲基吡咯。产物的产率分别为４７７％、６１８％和４６８％、３３５％。产物的ＩＲ及１ＨＮＭＲ均符合于文献值。     

农药新化合物除草剂专利文摘

作为除草剂的苯并噻吩化合物的制备ＷＯ９９０９９２３（ＢＡＳＦ）文中介绍了２,３－二氢－４－氯－２－甲基苯并噻吩－７－基）－（１３－二甲基－５－羟基－１Ｈ－吡唑－４－基）甲酮化合物的制备方法。该化合物以２０００ｇ／ｈｍ２用量进行芽前处理对茄属植物（Ｓｏｌａｎｕｍ）具有很高的活性。ＣＯＱＲ５Ｒ３Ｒ４Ｒ２Ｒ１ＳＯｎ２－苯甲酰环已烷－１３－二酮化合物作为除草剂ＷＯ９９１０３２７（ＢＡＳＦ）文中介绍了式中化合物的制备方法及其除草活性。ＭｅＭｅＯＯＣＯＯＮＮＳＯ２Ｍｅ杂环取代的４－苯甲酰吡唑化合物作为除…     

不饱和醇型檀香的合成与分析

在合成檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－戊－２－醇的过程中，对前体化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－２－酮采用化学还原方法，合成出不饱和醇型檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－戊－２－醇，对其进行了物理常数、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ的分析测定。     

1，3－二氯－2－丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－四氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（2—羟基—3—氯丙基））膦酸酯的合成及应？…

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四（双（２－羟基－３－氯丙工）膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛：亚磷酸：乙二胺＝１．２：０．６：０．１６（摩尔比）,反应体系初始,ｐＨ〈１．５室温滴加甲醛１．５ｈ回流反应２．５ｈＥＤＴＰ收率为６８．８％,合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷：ＥＤＴＰ＝１０：１（摩尔比）反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内     

1，3，5－三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６．三硝基萃甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１．３，５．三氨基苯盐酸盐（１，３．５－ＴＡＢ·ＨＣＩ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰肼（１）分别与３－芳基偶氮乙酰丙酮（２）和３－芳基偶氮乙酰乙酸乙酯（３）在酸性条件下环化,制得１２个新的Ｎ１－（２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰基（－３,５－二甲基－４－芳基偶氮吡唑（４）和Ｎ１－（２－苯革－１,２,３－三唑－４－甲酰基）－３－甲基－４－芳基偶氮－２－吡唑啉－５－酮（５）,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了它们的结构。     

1,3,5—三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６－三硝基苯甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１，３，５－三氨基苯盐酸盐（１，３，５－ＴＡＢ．ＨＣｌ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３，５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］；３，５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应，然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外，迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４，５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法，提出了一条用３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３，５－二羟基苯乙…     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷）以及由４－氯－３，５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺）为原料通过桥接，还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷） 以及由４－氯－３， ５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺） 为原料通过桥接、还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。