O_2,CO和H_2O引起LaNi_5,FeTi和(FeMn)Ti的表面中毒

本文是为了了解氢中杂质引起金属氢化物表面中毒而设计的大规模实验计划的简短综述,所研究的合金是:(1)LaNi_5(典型的AB_5型化合物);(2)FeTi(典型的AB型化合物);(3)Fe_(0.85)Mn_(0.15)Ti(改进的FeTi型合金,用来研究第三组元的置换效应)。研究了三种杂质气体:(1)O_2(形成表面氧化膜的);(2)H_2O(表面物理吸附的);(3)CO(表面化学吸附的)。循环中毒试验在连续循环吸氢-退吸装置上进行。试样在试验之前,先在超纯氢     

载钯硅藻土复合材料吸/放氢循环性能和抗粉化性能研究

采用乙酰丙酮钯为前驱体通过浸渍-热分解法制备了钯含量为45.3%的载钯硅藻土(Pd/K)复合材料,并通过冷/热循环、PCT,XRD及SEM对其进行吸/放氢循环性能和抗粉化性能分析。循环性能分析表明:40℃时Pd/K材料在30 s内已基本吸氢饱和,最大吸氢量为0.689%(质量分数)。初始250～380μm的Pd/K复合材料在2000次40℃吸氢/180℃放氢的吸放氢循环过程中,吸氢平衡压、吸氢量及吸氢速率均没有明显的衰减;但是,2000次循环后,复合材料150μm以下的样品占17.6%。物相和微观形貌分析表明:Pd/K复合材料由Pd和SiO2组成;复合材料的表面钯含量较高,经过热处理,其表面钯长大,形成钯膜,但该钯膜存在较多裂纹,致使其在吸/放氢过程中容易从复合材料颗粒表面脱落;Pd/K复合材料粉化主要是由其表面富钯层的脱落引起的。     

化学镀镍对Ti粉吸气性能的影响

采用低温碱性化学镀方法制备镍包覆钛复合细粉，利用XRD，SEM，EDS和吸气性能测试台对样品的相结构、表面形貌、表面成分和吸气性能进行分析和表征。结果表明：表面镍层以结晶态包覆于Ti表面，镀层均匀，镀层中的Ni对H2具有催化解离作用，促进了Ti的吸氢速率，在较低温度450℃激活时，镍包覆钛复合细粉的吸氢性能较纯Ti粉有了明显的提高。     

钯-氢体系的物理化学性质

对钯-氢体系的物理化学性质进行了综合评述。钯是一种面心立方（fcc)结构的吸氢金属，氢原子溶解在晶格中，占据八面体间隙位（O），形成fcc的子晶格，吸氢时晶格发生等方性膨胀；氢在钯中的扩散路径为0-T-O跃迁，存在反同位素效应；钯氢化物的氢同位素分离因子较大，并受到温度、氢浓度等因数的影响；钯-氢体系的p-c等温线表现出良好的坪台性，Pd-H和Pd-D均存在在临界点，尚未确定Pd-T有无临界点；单晶钯-氢反应动力学与不同的晶面有关；钯-氚老化效应。     

LaCl_3·7H_2O脱水过程研究

利用热分析仪研究了LaCl_3·7H_2O在不同升温速率、不同气氛下的脱水过程。结果表明,当升温速率为10℃/min时,在空气氛围下脱水过程分为三个阶段:在42.0～119.2℃、119.2～174.7℃、174.7～218.4℃三个温度范围内分别失去2、4、1个结晶水分子。当升温速率为10℃/min时,在CO2氛围下LaCl_3·7H_2O脱水过程也分为三个阶段:在38.3～109.9℃、109.9～161.2℃、161.2～196.2℃三个温度范围内分别失去3、3、1个结晶水分子。快速升温和提高反应气氛的氧化性均有利于LaCl_3·7H_2O的脱水过程。     

不同H2含量混合气体还原浮氏体的试验研究

利用铁矿石还原试验装置，在900、1000、1100℃三个温度水平，变化混合气体中H2含蜃，针对铁矿石还原中较难还原的浮氏体还原阶段进行试验。结果表明，随着还原气体中H2比例的增加，矿石的还原速率大大加快，但是当H2的比例超过50％时，112的增加对矿石还原速率的促进效果逐渐减弱；（CO＋H2）／（CO＋CO2＋H2）为0．75，H2/（CO＋H2）为0．3的条件下，发生水煤气反应，导致900℃ 180min的还原率比1000℃180min的还原率要高。     

LaNi4.7Al0.3储氢合金氧化前后吸放氢性能研究

研究了LaNi4.7Al0.3贮氢合金被微量氧气毒化前后贮氢性能的变化，测定了合金的贮氢量，吸氢动力学曲线.并采用扫描俄歇电子能谱(AES)原位研究了LaNi4.7Al0.3储氢合金中毒前后化学成分变化，结果表明：氧含量较低时，不会影响合金的初始吸氢速率，但会降低合金的贮氢容量；随着O2的剂量的逐渐增大，合金的吸氢速率变慢，合金的储氢容量大大降低。原位分析氧毒化LaNi4.7Al0.3贮氧合金表明，O2在清洁LaNi4.7Al0.3表面吸附离解后，优先与表面镧原子结合生成La的氧化物，再与部分表面镍原子结合生成Ni的氧化物氧化过程中La向表面富集，同时有金属态的Ni析出.     

CO2分压对油管钢CO2/H2S腐蚀的影响

采用高温高压釜、失重法和扫描电镜，对不同CO2分压(310．2642、930．7926、1551．3210、2171．8494kPa)条件下油管钢N80和P110的CO2／H2S腐蚀进行了研究。结果表明，随着CO2分压的升高，两种钢的CO2／H2S腐蚀速率均单调增加；除了CO2分压极低的情况以外，P110钢的腐蚀速率总是大于N80钢。     

CaO—SiO2—Na2O—CaF2—Al2O3—MgO保护渣系的Al2O3吸收速率和粘度

采用CaO-SiO2-Na2O-CaF2-Al2O3-MgO渣系,通过测定熔渣的粘度和Al2O3吸收速率,研究连铸保护渣的Al2O3吸收速率与粘度及化学成分之间的关系。在一定条件下,当CaO/SiO2为1.2左右时,粘度达到最小值,Al2O3吸收速率达到最大值,分别为0.10?Pa*s、8.403×10-4?kg*m-2*s-1。随着渣中Na2CO3含量、CaF2含量和MgO含量的增加,粘度减小,Al2O3吸收速率增大。随着渣中Al2O3含量的增加,粘度增大,Al2O3吸收速率减小。粘度为Al2O3吸收速率的主要控制因素。随着熔渣粘度的增加,连铸保护渣的Al2O3吸收速率逐渐减小。     

Al2O3含量对Al2O3弥散强化铜基复合材料性能的影响

探索了在不同浓度的Al（NO3）3溶液中加入铜粉,搅拌至糊状,在80℃干燥后,在H2保护气氛下加热至500℃使得Al（NO3）3分解成Al2O3,所得粉末在真空烧结机中加热到800℃,制备出Al2O3弥散强化铜基复合材料的新型工艺．研究了Al2O3含量对该复合材料各种性能的影响规律,结果表明：随着Al2O3含量的增加,材料的导电率下降;当Al2O3含量达1．0％时,材料的硬度达到最大值,而密度随Al2O3含量的增加而下降。     

Al_2O_3La_2O_3Y_2O_3/Cu复合材料的电弧侵蚀特性研究

采用喷射沉积和内氧化法制备出Al2O3La2O3Y2O3/Cu复合材料,研究该材料在直流20 V/20 A的工作条件下触点的电弧侵蚀特性,并与Al2O3/Cu材料进行了对比分析.利用电子天平、扫描电镜等方法分析电弧侵蚀后触点的质量变化和表面微观结构.结果表明,通过添加Y2O3、La2O3稀土氧化物颗粒,可有效降低触头材料的材料转移量.Al2O3La2O3Y2O3/Cu材料的抗熔焊性和抗烧损性优于Al2O3/Cu材料的性能.在直流阻性负载条件下Al2O3La2O3Y2O3/Cu阳极触头表面形成凹坑,阴极触头表面形成凸起,触点表面显示出浆糊状凝固物和喷发坑等电弧侵蚀形貌特征.     

MgO-CeO2复合载体负载Cu2O催化剂的性能研究

采用柠檬酸燃烧法制备MgO-CeO2(10%,质量分数)复合载体和CeO2单载体,用浸渍还原法以水合肼为还原剂制备负载型Cu2O催化剂,以环己醇脱氢制环己酮为探针反应,考察其脱氧性能;采用TPR,XRD,CO2-TPD,环己酵/环己酮-TPD及BET等手段对催化剂进行表征.实验发现,与商品MgO和CeO2为载体的催化剂相比,复合载体负载的催化剂Cu2O/MgO-CeO2(10%)表现出更高的环己醇脱氢活性.这是由于复合载体负载的催化剂中CeO2的存在提高了催化剂的比表面积,有利于活性组分的分散;增强了催化剂中弱碱位的强度并增加了弱碱中心的数量.改变了催化剂的表面吸附能力,因而对环己醇脱氢具有更高的催化活性.3种催化剂都呈碱性,是其具有高环己酮选择性的原因之一.     

纳米NiAl2O4/Al2O3复合粉末的制备新工艺

本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4／Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni，在1350℃高温下焙烧Ni／Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204／Al2O3粉体。利用TEM对Ni／Al2O3复合粉体进行观察，发现Ni／Al2O3复合粉体颗粒成球形，大小为50～60nm；通过对Ni／Al2O3复合粉体的DTA析，显示Ni／Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成，经XRD检测，新相分别为NiO和NiAl2O4。     

O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响

利用综合热分析仪研究了O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响。结果表明,在O2/CO2气氛下,Fe2O3与K2CO3均可以催化无烟煤粉的燃烧,但其催化作用要弱于O2/N2气氛,且在低氧气浓度的O2/CO2气氛下对Fe2O3与K2CO3的抑制作用大于高氧气浓度。氧气浓度为20%~80%时,K2CO3在O2/N2气氛下催化煤粉前期燃烧使燃烧由反应控制转变为扩散控制,Fe2O3则只在氧气浓度为20%时能改变煤粉前期燃烧的控制步骤;而Fe2O3与K2CO3在O2/CO2气氛下均只能在氧气浓度为20%时改变煤粉前期燃烧的控制步骤,由反应控制转变为扩散控制。     

SiO_2-FeO-CaO-Na_2O渣系锑氧粉还原熔炼研究

设计了一种适用于锑氧粉熔池还原熔炼的低熔点渣SiO_2:FeO:CaO:Na_2O=30:34:12:24,通过单因素试验法研究熔炼时间、焦率和熔炼温度对锑氧粉还原熔炼过程的影响。得到的最佳条件为:熔炼时间50 min、焦率12.5%、熔炼温度1 000℃,在此最优条件下进行扩大试验,金属锑直收率为92.66%,渣含锑为1.06%,粗锑品位为97.09%,均优于传统反射炉工艺。     

Li2O、Na2O、K2O、BaO对CaO基钢包渣系性能影响的实验研究

为改善钢包渣性能以控制钢包中钢液回磷,以Li2O、Na2O、K2O、BaO作添加剂替代模拟的CaO基钢包渣系中等质量的CaO，研究添加剂对渣系的熔点、粘度和脱磷能力的影响，并推荐Li2O作为CaO基钢包 渣系的添加剂。     

ICP—AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量

用电感耦合等离子体发射光谱仪分析技术,对试样元素分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将试样用氢氟酸、硝酸溶解,ICP—AES直接测定钽、铌。加标回收率为94％～106％,相对标准偏差RSD〈4．22％。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。     

机械合金化3Y_2O_3-5Al_2O_3粉末的研究

研究了转速,球磨时间等球磨工艺对3Y2O3-5Al2O3机械合金化过程的影响。结果表明:在较低的转速下(250r/min),提供的球磨能量很低,只会细化粉体颗粒;提高转速(400r/min),会促使Y2O3发生晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;继续提高转速(500r/min),还会使混合粉体发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。在转速为500r/min,球料比为20∶1的球磨条件下,3Y2O3-5Al2O3粉体发生固相反应的过程可分为两个阶段:第一阶段,Al2O3颗粒晶格畸变,快速细化;同时,高能球磨促使Y2O3发生了晶型转变。第二阶段,Y2O3晶型转变基本完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。但在球磨条件下,难以合成Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)。     

B2O3对CaO-Al2O3-SiO2-MgO-CaF2五元精炼渣系熔化特性的影响

通过半球点法研究了B2O3对40．5％-70．0％CaO-19％～45％Al2O3-SiO2-MgO-CaF2五元渣系熔化温度和完全熔化时间的影响。实验结果表明，当渣中CaO含量为40．5％～60％，CaF2 2％-10％，（B2O3％）／（CaF2％）为0．17—0．33时，渣系的熔化温度较不加B2O3的五元渣平均降低30℃，完全熔化时间平均降低49s。合适的多元脱硫精炼渣系的成分为60％CaO，19％-30％Al2O3，≤10％（MgO＋SiO2），2％～6％CaF2，（B2O3）／（CaF2）=0．17。     

La2O3-Mo阴极材料中La2O3稳定性研究

本文采用高温光电子能谱方法对La2O3-Mo阴极及碳化La2O3-Mo阴极材料表面La2O3的化学稳定性进行了研究.实验结果表明,La2O6并不具备文献报道的极好的化学稳定性.材料中的La2O3在高温、真空条件下,其部分晶格氧发生分离.La2O3可以被Mo2C还原成单质La.单质La的结合能高于La2O3的结合能.实验证实单质La3d5/2的结合能为835.96eV,并首次给出La3d3/2的结合能实验数值为852.23eV.