高盐高氨氮废水处理方法

在生产联二脲过程中,以盐酸代替硫酸进行缩合反应。先冷却反应母液,并通过真空袋式过滤机将联二脲从母液中分离出来;再经过蒸发分别得到氯化钠、氯化铵;蒸发出的水回收用于ADC生产装置。     

ADC发泡剂生产的清洁技术改进

介绍了ADC发泡剂生产工艺以及污染的主要来源,提出了从源头削减污染物排放的技术改进措施,主要有提高水合肼合成自动控制水平,氯化钙法除粗肼中的碳酸钠,采用新型离心机洗涤联二脲和ADC,实现母液和洗涤液分开处理和综合利用,采用自动反冲洗过滤器回收废水中的联二脲和ADC.技术改进后水合肼的质量浓度提高5g/L；缩合母液硫酸钠...     

联二脲生产新工艺的研究

针对目前国内酸法生产ADC发泡剂联二脲工艺存在洗涤废水量大、处理困难等问题,通过对联二脲合成机理的分析,开展生产新工艺的研究开发。采用纯肼无酸缩合工艺,从源头上减少系统的废水量和杂质含量,并对反应体系的浓度、温度、催化剂等工艺参数进行优化。该工艺可做到循环缩合母液回收再利用,顺利解决了酸法缩合工艺的废水处理问题。     

硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

国内文摘(摘176—183)

<正> 热法盐硝联产一次试车成功——湖北省化工厂;《湖北化工》,1986,№2,54—55 该厂用井盐生产纯碱和氯化铵,由于芒硝随食盐带入,使联碱母液SO_4~=增加,导致联碱母液浊度升高,影响了纯碱和氯化铵的质量。从芒硝型卤水提取无水芒硝,我厂是用热法盐硝联产工艺试车投料,首次生产出含94%Na_2SO_4,食盐质量从96%提高到99%以上。热法盐硝联产优点:1.提高了食盐质量;2.使制盐系统的热能得到综合利用;合     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

氯酸钠氧化法制偶氮二甲酰胺产品粒径调控方法

研究了氯酸钠氧化法制偶氮二甲酰胺(发泡剂ADC)时,影响产品粒径的主要因素;总结出工业化生产时最优工艺条件:联二脲与循环母液固液比为1:(2.50~3.75)、氧化反应温度为40~55℃、化学助剂W浓度为1.0~2.5g/L,产品平均粒径为6~25μm。通过工艺调整,可生产出不同规格产品。     

联二脲生产中反应条件的探讨和应用

通过系列对比实验,研究了在酸性条件下,肼与尿素反应制取联二脲过程中pH值、肼与尿素投料之比、反应温度、反应时间、加酸顺序等影响产物收率的各种因素。在最佳工艺条件下,联二脲收率可达到97%以上,盐酸法生产联二脲避免了硫酸法缩合反应中产生的大量复杂的盐类废水,使联二脲的生产过程更趋于环境友好。     

碱法生产联二脲的工艺

碱法生产联二脲可避免缩合反应中产生废水,使ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)的生产过程趋于清洁,介绍了用尿素法水合肼作原料碱法生产联二脲的工艺。     

新型氨基硫脲类Schiff碱配体的合成及结构表征

用 0 .0 5mol烯丙基异硫氰酸酯和 9.5mL质量分数为 5 0 %的水合肼溶液反应 ,制得 6 3g新的烃基取代的氨基硫脲类化合物——— 4 烯丙基氨基硫脲 (Ⅰ)白色晶体。首先用 0 0 1mol联乙酰分别与 0 0 2mol化合物Ⅰ及 0 0 2mol氨基硫脲缩合 ,合成了收率为 71%的联乙酰双缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅱ)和收率为 70 %的联乙酰双缩氨基硫脲 (Ⅲ)两种新的含硫脲基Schiff碱。其次用 10mmol环己酮与 10mmol化合物Ⅰ在 30mL无水乙醇中 ,电磁搅拌 ,回流反应 2h ,合成出 1 8g环己酮缩烯丙基氨基硫脲 (Ⅳ )淡黄色晶体。最后将 0 0 1mol化合物Ⅰ分别与 0 0 0 5mol水合茚三酮及 1 0g乙二醛缩合 ,合成了两种新的含硫脲基的双Schiff碱型配体——— 1 6g茚三酮二缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅴ)桔红色晶体和 1 2g乙二醛二缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅵ )浅黄色粉末。对所合成的 5种新的含硫脲基Schiff碱配体 ,通过元素分析 ,IR ,1HNMR和MS表征了它们的结构。初步测试了它们对部分金属离子的配位性能。该合成方法具有操作简便、反应条件温和、产率高等优点     

膜集成技术处理氯化法钛白后处理废水的研究

氯化法钛白无机包膜处理工序会产生大量中性废水,其中包含少量钛白粉和水溶性盐,现阶段企业多以外排为主。采用膜集成（陶瓷膜+反渗透膜+纳滤膜）技术对氯化法钛白后处理废水的处理进行研究。将氯化法钛白后处理废水用陶瓷膜过滤,分离回收二氧化钛;将陶瓷膜清液用反渗透膜浓缩,清水回收利用;将反渗透浓液用纳滤膜分离硫酸钠和氯化钠。结果表明：利用陶瓷膜处理氯化法钛白后处理废水,平均通量为650 L/（m ²·h）,浓液中钛白粉质量浓度达到90 g/L以上,清液中钛白粉质量浓度低于0.001 g/L;使用反渗透膜截留清液中的硫酸钠和氯化钠,硫酸钠和氯化钠的截留率为99.5%,浓水中的盐质量分数达到4%以上;浓水中的硫酸钠和氯化钠通过纳滤膜分离,纳滤膜对硫酸钠的截留率为97%,硫酸钠质量分数达到14%以上。     

固定化色氨酸合成酶基因工程菌合成L-色氨酸的研究

以海藻酸钠作为包埋剂、戊二醛作为交联剂和氯化钙作为填充剂对色氨酸合成酶基因工程菌进行固定化,同时探究三种物质和菌体负载量对固定化菌影响,响应面法优化色氨酸合成酶基因工程菌合成L-色氨酸。固定化色氨酸合成酶基因工程菌最优制备条件为：海藻酸钠28.92 g/l、戊二醛0.95%、氯化钙19.82 g/l、菌体负载量25 g/l。底物L-丝氨酸浓度为1%、固定化菌8g, L-色氨酸转化率为28.16%。固定化菌可连续使用15批次。     

料液中盐对气态膜法脱氨过程的影响

系统研究了气态膜法脱氨操作过程中无机盐种类和浓度对氨传质性能的影响,并初步探讨了温度对盐效应的影响。实验结果表明,盐效应和盐溶液的黏度变化均影响氨的传质。盐对氨的盐析效果越强,氨的膜相传质系数k_M越大,而盐溶液的黏度越大,氨的液相传质系数k_L越小,总传质系数K的变化是k_M和k_L变化的综合结果。在几种常见的无机盐中,氯化钠、硫酸钠、硫酸铵对氨具有不同程度的盐析效应,可促进氨在体系中的传质;而氯化铵和氯化钙对氨具有盐溶效应,其中氯化钙的盐溶效应最为明显。温度对盐效应和体系的传质性能有显著影响,硫酸铵和氯化钙的盐效应均随着温度的升高而减弱。     

用M5640从锌氨溶液中萃取锌

以M5640为萃取剂,在CO2协同作用下,从氨?硫酸铵溶液中萃取锌,考察了萃取剂浓度、总氨浓度、相比、温度、加入CO2等因素对锌萃取率的影响. 结果表明,M5640在氨性溶液中对锌有一定的萃取能力,溶液pH值和总氨浓度对锌的萃取率影响较大,向溶液中加入CO2可明显提高M5640对锌离子的萃取能力. 在温度25℃及M5640加入量35vol%、相比O/A=2、锌离子浓度18.02 g/L、总氨浓度3 mol/L、加入CO2的条件下,锌的单级萃取率由不加CO2时的65.1%提升至97%以上,两级错流萃取锌萃取率达99.9%. 萃取得到的有机相不含氨,表明加入CO2可避免氨的共萃.     

难处理铅锌矿酸浸渣回收硫酸铅的工艺研究

采用氯化钠-硫酸混合溶液对铅锌矿难处理酸浸渣进行浸出,对浸出液稀释,制备硫酸铅,考察了氯化钠浓度、液固比、时间、温度和硫酸浓度等因素对酸浸渣的浸出影响和考察稀释倍数、时间等因素对沉淀硫酸铅的影响。结果表明,在氯化钠浓度为330 g/L,液固比为7∶1,时间为1.5 h,温度95℃,硫酸浓度为1 mol/L的条件下,铅的浸出率为82.1%;在浸出液稀释倍数为2.5,静置时间7 h的条件下,硫酸铅的沉淀率为93%,产品纯度为99.1%。铅的回收率为76%,比传统方法提高30%以上。     

吉兰泰盐湖尾矿生产液体盐中试工艺研究

以吉兰泰南线船采二层盐为原料,用氨碱废液和淡水混配后溶采反应脱除硫酸根并生产纯碱用液体盐。采用中试研究优化工艺条件,在中试最佳工艺条件的基础上,确定了聚丙烯酰胺对二水硫酸钙沉降效果的影响。中试研究结果表明最佳工艺条件为:洗渣工序氨碱废液与淡水的体积比为1∶9、洗渣停留时间为2.5 h、制卤停留时间为3 h,反应罐二级脱硫工序n（硫酸根）∶n（钙离子）为1∶0.75、停留时间为5 min。二次沉降过程中聚丙烯酰胺的添加量为62.5 mg/L时,二水硫酸钙的沉降效果较好,液体盐透光率≥80%。优化工艺条件下可达到企业制碱用液体盐标准,其中钙离子的质量浓度≤2 g/L、硫酸根的质量浓度≤5 g/L、氯化钠的质量浓度≥305 g/L,同时采用该工艺能够实现资源综合利用。     

芒硝型卤水中盐硝组分对碱法脱除钙镁的影响

采用＂烧碱-纯碱＂法,对芒硝型卤水中Ca^2＋和Mg^2＋的脱除进行了研究,在常温、两碱用量为理论用量、反应时间为30 min和陈化时间为60 min的条件下详细考察了卤水中氯化钠和硫酸钠含量的变化对Ca2＋和Mg2＋脱除效果的影响。结果表明,硫酸钠组分对Ca2＋的脱除效果影响较大,当硫酸钠含量在30 g/L以下时,Ca2＋脱除率在90%以上,硫酸钠浓度增加有利于Mg2＋的脱除,但影响不大。氯化钠组分对Ca2＋、Mg2＋脱除效果的影响相对较小,氯化钠含量增加,Ca2＋脱除率明显增加,而Mg2＋脱除率略有下降。     

沸石法苦卤提钾工艺研究

以改性斜发沸石为离子交换剂,采用离子交换技术,做了以氯化钠溶液为洗脱剂的苦卤提钾工艺研究。单柱实验表明,洗脱温度越高、洗脱剂浓度越大以及适当流速时有利于钾富集。吸附采用模拟移动床流程,进料顺序为“低段溶液-苦卤”,钾平均吸附率可达95%以上;洗脱采用固定床流程,进料顺序为“高段溶液-中段溶液-低段吸后溶液-25%（质量分数）NaCl溶液”,得到氯化钾平均质量浓度为35.39 g/L的富钾卤水,较苦卤钾浓度提高2.7倍。在钾富集同时,苦卤中的镁、硫酸根等杂质离子亦得到了有效去除,为实现苦卤高效节能提钾奠定了基础。     

十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度的测定及影响分析

临界胶束浓度(CMC)是表面活性剂活性的度量。采用电导法测定表面活性剂十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度,并探讨了温度、NaCl或乙醇等对临界胶束浓度的影响。随着温度的升高,CMC增大;NaCl的加入量增大时,CMC在较低浓度下增大,在0.2~0.8 mmol/L范围内CMC随NaCl的量增大而降低;乙醇的加入量随体积比从0%~2.5%增大时,CMC增大,并分析了SDS的CMC发生变化的原因。