N-丙烯酰吗啉的合成

以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化生成N-丙烯酰吗啉。产品纯度99.5%以上。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

丙烯酸甲酯与吗啉反应合成丙烯酰吗啉,在反应温度为85℃,吗啉与丙烯酸甲酯的摩尔比为3.5∶1,甲醇钠的加入量为丙烯酸甲酯物质量的0.3%,反应时间为3.5 h的条件下,丙烯酸甲酯的转化率可达99.9%以上,N-丙烯酰吗啉的纯度99.8%以上。     

高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究

以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1∶1.2∶0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

两种技术制备N-丙烯酰吗啉

通过两种方案合成N-丙烯酰吗啉(ACMO)。(1)以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化反应制备ACMO。最优条件:n(丙烯酸):n(三氯化磷)=2.32:1.00,温度45℃,时间5 h;n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1.00:1.00:1.05,温度-5~0℃,时间7 h。(2)丙烯酸甲酯与甲醇先加成,再与吗啉进行酯的胺解与裂解反应。最优条件依次:n(丙烯酸甲酯):n(甲醇)=1:1.15(甲醇钠0.045),温度55℃,滴加时间6 h,总时间12 h;n(甲氧基丙酸甲酯):n(吗啉)=1:1.3(氢氧化钠0.04),温度145℃,时间18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亚铜为复配阻聚剂(总反应量的0.5%),温度185℃,时间10 h。通过气相色谱分析(GC)及双键含量测试对以上合成的ACMO进行结构表征,GC纯度(纯化前)98.0%左右。以上两工艺的合成研究对ACMO工业化具有重要的指导意义。     

可光交联肉桂酰化聚丙烯酰胺衍生物的合成

乙二胺与丙烯酰氯于-5～5℃在二氯甲烷中反应生成N-丙烯酰基-乙二胺,再与肉桂酰氯在室温反应得N-丙烯酰基-N′-肉桂酰基乙二胺,产率88%,用IR,1HNMR和13CNMR对其结构进行了表征。以过硫酸铵为引发剂,该单体在水中聚合生成带有肉桂酰基的聚丙烯酰胺衍生物,聚合温度50℃,反应时间12h,产率82%,用IR和1HNMR对聚合物结构进行了表征。该聚合物在紫外光照射下进行光交联反应,生成不溶于丙酮的网状结构体型聚合物。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80~90℃,反应时间8~10 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80⁹0℃,反应时间890℃,反应时间8¹0 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。     

SAPO-34分子筛的合成

以吗啉和四乙基氢氧化铵为模板剂,合成SAPO-34分子筛,研究不同温度和物料比对SAPO-34分子筛合成的影响。结果表明,在180℃和n(吗啉)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(H_2O)=2∶1∶1∶1∶30条件下,SAPO-34分子筛的相对结晶度达100%。     

截短侧耳素甲磺酸酯的合成

以截短侧耳素和甲磺酰氯为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,合成截短侧耳素甲磺酸酯。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(甲磺酰氯):n(三乙胺)=1∶1.1∶1,反应温度为-10℃,反应时间为2.5 h。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

氯铝酸盐离子液体催化焦化二甲苯中苯乙烯聚合反应

通过正交试验,考察盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响。最佳反应条件为离子液体与焦化二甲苯质量比3:100、反应温度≤70℃、反应时间不超过30 min、盐酸三乙胺与三氯化铝物质的量比1:2.0。考察盐酸三乙胺与三氯化铝物质的量比及重复使用对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响。焦化二甲苯中含有二甲基噻吩,是使催化剂失活的因素之一。     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件：聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液的合成及性能研究

采用预聚体法,以聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备了聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液,考察了反应温度、反应时间、聚酯多元醇种类、DMPA用量、n(—NCO)/n(—OH)对乳液性能的影响,试验结果表明预聚过程反应温度为75℃,反应时间在120 min;DMPA含量在7%～8%;n(—NCO)/n(—OH)在3.0;采用三乙胺为中和剂,所合成的聚酯型阴离子水性聚氨酯有较好的贮存稳定性,傅里叶红外光谱表征证明了所合成的水性聚氨酯乳液中氨酯基产生明显的氢键行为。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。