双波长系数倍率分光光度法测定氟系防水剂中的氟离子

选择测定波长为568nm,参比波长为470nm,利用氟试剂双波长系数倍率分光光度法进行了氟离子的测定。氟离子含量在0．1—1gg／mL时线性良好,相关系数r^2=0．99978。方法的RSD为1．20％,检出限可达0．13μg／mL。     

反相HPLC法测定o／w型高效氯氟氰菊酯微乳剂

文章建立了反相高效液相色谱测定高效氯氟氰菊酯微乳剂方法。实验结果表明,该方法测定高效氯氟氰菊酯在162．24-2028．00ug／mL范围内有良好的线性关系,相关系数R^2=0．9993,最小检测限为1．9×10^-11g,相对标准偏差为0．27％,加标回收率在98．9％～100．5％之间,平均回收率为99．6％。该方法使用C18 XDB反相柱,以甲醇／水（80／20,V/V）为流动相,在检测波长278nm下进行定量分析。     

铬天青S分光光度法测定地下水中铝的含量

采用以铬天青S、溴化十四烷基吡啶为试剂的分光光度法进行地下水中铝的测定。研究结果表明,在pH=4．7的HAe--NaAc缓冲溶液中,铝含量在0-5μg范围内符合比耳定律。三元络合物最大吸收波长位于645nm。方法的摩尔吸光系数为：ε=6．63×10％·mol^-1·cm^-1。线性回归方程为：A=0．103e（μg／25mL）,相关系数0．9887,加标回收率94％～102％,方法的检出限0．021μg／mL。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

CSA—EDTA—CTMAB体系荧光光度法测定镝

对Dy-4-氯水杨酸（CSA）-EDTA-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）体系的荧光光谱进行了研究,建立了荧光法测定Dy3’的新荧光体系。在激发波长为327am,发射波长为574nm下,测定了Dy的荧光强度,发现By的浓度在1．5×10^-7～1．4×10^5-mol/L与其荧光强度成线性关系,检测限（S／N=3）为4．0×10^-9mol/L,采用标准加入法测定了混合稀土中的镝,结果满意。     

HPLC测定润滑油中的NMP

建立了一种分析NMP的高效液相色谱方法,色谱条件：色谱柱为VARIAN C18（250×4．6nm）,流动相为m（甲醇）：m（水）=40：60,流速1mL／min,柱温为室温,检测波长210nm。方法线性范围为0．0001％-0．01％,r=0．9996,检出限为0．002μg,RSD为0．10％,加标回收率为98．6％-100．7％。能够快速、精确测定润滑油精制工艺过程中NMP的含量。     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量

采用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量,Agilent—EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1．00mL／min,柱温30℃,检测波长254nm,进样量10μL。结果表明,五味子甲素浓度在0．632—25．28μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9995;加样平均回收率为99．08％,RSD=0．84％。本方法操作简便,分离效果较好,准确可靠,适用于舒肝益脾颗粒中五味子甲素的含量测定。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

催化动力学光度法测痕量镁

在pH=11的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Mn（Ⅱ）催化KIO4氧化酸性铬蓝K的反应可被痕量Mg^2＋有效的阻抑,利用此反应可建立起一种分光光度法测定痕量镁的新方法,方法的线性范围是0．05—0．20mg／L,检出限为8．4×10^-9g／mL。此方法用于海带痕量Mg^2＋测定获得了满意的结果。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

一种新型PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

茜素红褪色动力学光度法测定痕量钴

在pH8．0的氨-氯化铵介质中,以聚氧乙烯醚-200（PEG-200）为活化剂,Co（Ⅱ）催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co（Ⅱ）的新方法。该方法检出限为2．0×10^-7g／L;线性范围0．01—0．21μg／50mL;最大相对标准偏差为4．3％。该法用于湖水及生产排水的测定,结果满意;加标回收率在96．0—105．0％。