聚｛（3-乙酰基）吡咯-[2,5-二（对辛氧基苯甲烯）]｝的合成与表征

合成了一种新型含有推-拉电子基团、可溶性的聚吡咯衍生物-聚{（3-乙酰基）吡咯-[2,5-二（对辛氧基苯甲烯）]}（PAPDOOBE）。并通过FT-IR、1 H NMR、UV-Vis、TG和CV等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明PAPDOOBE的光学禁带宽度（Eg）为1.44eV。循环伏安特性曲线（C-V）表明,该聚合物膜电极在0.1mol/L LiClO4的乙腈溶液中、-1～1V的电压间存在氧化还原反应;在100mV/s的扫描速率下,其氧化还原反应的峰电位分别为-0.21和-0.53V。该聚合物的TG谱显示聚合物的热分解温度为168℃。     

聚(3-戊酰基)吡咯的合成与光学特性

合成了一种新型酰基取代的聚吡咯衍生物—聚(3-戊酰基)吡咯(PVPy)。通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振谱(1H-NMR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、热重分析(TGA)和荧光光谱(PL)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了分析。PVPy的TGA谱显示,该聚合物的热分解温度为222℃;通过碘掺杂和浓硫酸(98%)掺杂处理后,PVPy的电导率提高了3个数量级,分别为0.52 S/cm和0.28 S/cm;UV-Vis谱表明;PVPy的光学禁带宽度(Eg)为2.16 eV;PL研究表明,在346 nm的紫外光的激发下,PVPy能够发出很强的波长为423 nm的蓝色荧光。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成及电化学性能

以二硫化碳和水合肼为原料合成了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT),并采用元素分析、Raman光谱和红外(IR)光谱对DMcT的结构进行了表征.DMcT的循环伏安曲线表明,在室温下DMcT的氧化还原反应速度很慢,且酸碱条件对DMcT氧化还原反应有很大的影响.加入三乙胺之后,DMcT的氧化反应更加容易,还原峰电流增大,但对还原峰电位的影响不大;相反,当甲磺酸存在时,DMcT的氧化反应更难进行,而还原反应变得更加容易.     

对苯醌二亚胺与3,4-乙撑二氧噻吩共聚物的合成及表征

以N,N′-二氯对苯醌二亚胺、2,5-二甲基-N,N′-二氯对苯醌二亚胺与2,5-二溴-3,4-乙撑二氧噻吩为单体,1,3-二(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)为催化剂,采用金属配合物催化法合成了聚(N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)和聚(2,5-二甲基-N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)两种共聚物。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)、紫外分光光度计(UV-Vis)和循环伏安(CV)等测试对其进行了结构表征及性能测试。结果表明,两种共聚物在CF3COOH(TFA)溶液中的UV-Vis最大吸收波长分别在500 nm和511 nm处;氧化还原峰出现在-0.2 V-0.8 V之间;通过碘掺杂后共聚物的电化学窗口拓宽,电化学活性提高。     

共轭链含偶氮苯聚噻吩衍生物的合成及光电性能

以对乙酰胺基苯胺为原料合成4,4′-二氨基偶氮苯,进一步经重氮化、Sandmeyer反应得到4,4′-二溴偶氮苯,再经Suzuki偶联反应得到4,4′-二(2-噻吩基)偶氮苯,利用红外光谱(IR)和核磁共振谱对各产物进行了表征。采用FeCl3氧化聚合成得到聚4,4′-二(2-噻吩基)偶氮苯,并测定其UV-Vis吸收光谱、溶液及固体荧光光谱、循环伏安曲线及光致发光光谱,得到该聚合物光学带隙Eg为2.14eV,电化学带隙为2.06 eV,EHOMO为-5.56 eV,ELUMO为-3.50 eV。     

新型有机聚合物电致发光材料聚(2,3-二芳基-富马氰)的合成、表征及性能研究

利用标准Suzuki反应条件,通过双(4-溴苯基)富马氰和系列芳香族硼酸酯偶合,得到系列聚(2,3-二芳基富马氰).所获得的4种聚合物的合成收率均超过70%,数均分子量Mn为8400～140000;特性粘数[η]为0.31～0.77dLg-1(甲苯,30℃).聚合物溶于普通有机溶剂,具有良好的成膜性.4种聚合物的甲苯溶液显示相似的UV-vis光谱(λmax=413 nm).荧光光谱显示,甲苯溶液中,聚合物的最大发射波长在约544 nm处,荧光量子收率＞30%.聚合物薄膜的最大发射波长为560 nm.粉末X衍射显示,聚合物在2θ＜7°区产生较强的衍射峰,这些小角区的衍射峰所对应的烷氧基侧链间距d1和烷氧基侧链的碳原子数n显现良好的线性关系.热重分析(TGA)显示,氮气中,聚合物的5%重量损失温度＞340℃.电化学分析(CV)表明,在0.1 M支持电解质[Bu4N]BF4的乙腈溶液中,聚合物薄膜的氧化开始于0.68V(相对于Ag+/Ag电极),最大氧化峰值电位为1.03V;在0～-2.5V区域,聚合物的还原始于-1.34V,并在-1.65和-2.03V处给出两个峰值电位.相应的去还原电位为-1.67和-1.33 V.     

分子内电荷移动型共轭聚合物的固相法制备及表征

首次使用固相法制备出了分子内电荷移动型(CT type)共轭聚合物聚(3,6-二噻基-哒嗪)(P(DThPD)),在25℃测得聚合物的特性黏度为0.67 dL/g。并利用核磁共振谱(1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-vis)、电子扫描显微镜(SEM)、电子透射显微镜(TEM)、元素分析(elemental analysis)、循环伏安(CV)等测试方法对聚合物进行了表征。结果表明,DThPD在研磨过程中在d,d′位置发生了聚合反应,生成了纳米粒子聚合物,并且聚合物具有一定的电化学活性。     

石墨烯负载金属钌用于锂-空气电池的正极材料

通过溶液法制备钌/石墨烯(Ru/G)复合材料,用作锂-空气电池的正极材料。通过充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)研究了锂-空气电池的电化学性能。结果表明:Ru/G复合材料作为锂-空气电池的正极材料,明显提高了氧化还原反应的催化活性,改善了电化学反应性能。在电流密度为500mA·g-1时,首次充放电比容量分别为13136mAh·g-1和13578mAh·g-1,充放电的过电位降低了约0.35V。当固定充放电比容量为1000mAh·g-1,采用恒流充放电模式,可稳定循环30次。     

新型聚2,4-二乙烯基3-十二烷基噻吩-1,3,4-噁二唑交替共聚物的合成、表征及性能研究

采用Heck偶合法首次合成了新型的含有空穴传输单元3-十二烷基噻吩和电子传输单元1,3,4-噁二唑的低带隙能的聚2,4-二乙烯基-3-十二烷基噻吩-1,3,4-噁二唑共轭聚合物(P3DDTV-OXD).并且通过1H-NMR、FT-IR、凝胶色谱(GPC)、UV-vis光谱、荧光光谱(PL)、循环伏安(CV)法对所合成的共聚物进行了分析表征.与规整的聚3-十二烷基噻吩均聚物(P3DDT)相比,共聚物的UV最大吸收波长和Pl最大发射波长明显蓝移,具有强烈的蓝色荧光,且电子亲和势较高,同时拥有空穴和电子传输能力,实现了电荷在分子内的双向传输.     

联苯醌二亚胺与对苯乙炔共聚物的合成及表征

以PdCl2(PPh3)2/CuI为催化剂,分别通过N,N′-二氯联苯醌二亚胺和3,3′-二甲基-N,N'-二氯联苯醌二亚胺与1,4-二炔基-2,5-二癸氧基苯共聚,得到共轭聚合物聚[联苯醌二亚胺-co-2,5-二癸氧基-1,4-苯撑乙炔](PBz-PPE)和聚[3,3′-二甲基联苯醌二亚胺-co-2,5-二癸氧基-1,4-苯撑乙炔](PDMBz-PPE)。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等测试手段对共聚物的化学结构和性能进行表征。结果表明,在四氢呋喃和三氟乙酸溶液中,此类共聚物的紫外-可见最大吸收峰分别为410 nm和540 nm;在四氢呋喃中荧光发射峰均为485 nm;相对分子质量均在10000左右;通过循环伏安测试得知,本征态的2种共聚物均有1对氧化还原峰(分别为Epa=0.51 V,Epc=0.41 V和Epa=0.48 V,Epc=0.30 V),经碘掺杂以后2种共聚物的电化学活性均有明显提高,且有2对氧化还原峰。     

纳米Ag/PMMA复合薄膜的原位法制备及性能研究

采用原位法,以二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂和溶剂,制备纳米Ag/PMMA复合薄膜.采用XRD、TEM、FT-IR、UV-Vis表征了纳米Ag/PMMA复合薄膜物相,纳米银的颗粒形貌,分析了纳米银与基体PMMA之间的相互作用机理,并对溶胶和薄膜的光学特性进行表征.结果表明,反应生成的为面心立方银单质,并且随着反应时间的...     

多壁碳纳米管改性InVO4光催化剂的制备及性能

以酸处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,采用水热合成法制备了InVO4/MWCNTs光催化剂.利用场发射扫描电镜、X射线粉末衍射、BET-N2吸附、傅里叶红外光谱和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术对样品的形貌、晶相组成、比表面积和吸光性能等物理性质进行了表征,并以气相的苯作为模型污染物,研究催化剂样品在可见光(λ>420 nm)照射下的光催化氧化能力.结果表明,InVO4颗粒均匀附着于MWCNTs,表面粒径约100 nm.与纯InVO4相比,InVO4/MWCNTs的比表面积和可见光吸收性能显著提高.在可见光照射下,InVO4/MWCNTs具有良好的光催化活性,反应4 h光催化降解苯的转化率和矿化率分别为41.0%和43.4%,其转化率分别是InVO4的1.5倍和掺氮TiO2的3倍,InVO4/MWCNTs光催化活性的提高与载体MWCNTs良好的电子传输特性有关.     

铜掺杂纳米二氧化钛颗粒的相变研究

采用溶胶-凝胶法制备铜掺杂的纳米二氧化钛颗粒。应用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)技术对纳米二氧化钛颗粒的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态及光吸收性能进行表征。结果表明:Cu掺杂抑制TiO_2的相变,在650℃时Cu的氧化物CuO在TiO_2颗粒表面出现,掺杂的Cu离子以Cu^+的形式存在。掺杂Cu的TiO_2光吸收带边显著红移,随着Cu掺杂量的提高,样品光吸收度提高,随着温度的升高,样品紫外-可见光光谱吸收带边红移。     

A combined template and closed space sublimation approach to the synthesis of single-crystalline CdS nanowires and their optical properties

High-quality single-crystalline CdS nanowires about 40 nm in diameter have been successfully synthesized without any catalyst at ambient pressure by combining the closed space sublimation (CSS) technique with porous anodic alumina membrane (AAM) template method. Extensive characterizations of the nanowires have been carried out using scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and UV-Visible absorption spectroscopy. A band gap of 2.38 eV is determined from the UV-Vis absorption spectrum obtained from the nanowire sample. Our facile technique may in principle also be used for synthesizing other one-dimensional (1D) materials with high vapor pressure and axial nanowire heterostructures.     

The multi-reconstruction entropy minimization method: unsupervised spectral reconstruction of pure components from mixture spectra, without the use of a priori information

The band-target entropy minimization method (BTEM) and its variant methods excel at reconstructing known/unknown pure spectra from mixtures without prior information. These mixtures may represent either non-reactive or even reactive systems. In this work, an unsupervised form of the entropy minimization curve resolution, namely, the multi-reconstruction entropy minimization method (MREM), is presented. MREM differs from BTEM by removing the need for band-targets and by introducing a multiple search routine to find multiple local entropy minima. This multiple search routine, which provides a rapid survey of spectral estimates, utilizes a localized form of Corona's simulated annealing method in the optimization. The objective functions and penalty functions of the BTEM type methods are essentially retained. Compared to BTEM type methods, MREM (1) searches for multiple local minima instead of a single global minimum and hence reconstructs many pure component spectra at once instead of one pure spectrum; and (2) utilizes a user-defined broad spectral range [v1, v2] for all searches instead of multiple user-defined narrow "targets" as in BTEM. The new MREM has been tested on four sets of real spectra using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), mass spectroscopy (MS), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectroscopy. The results show that MREM is computationally much faster than BTEM for finding the major components present. Also, because MREM does not rely on band targeting, it is very useful for spectra that have no localized features and are highly overlapping, such as UV-Vis.     

生物素与链霉亲合素偶联法制备量子点-透明质酸复合膜

首先利用一种阳离子型聚电解质(多聚赖氨酸)修饰玻璃基底,并与阴离子型聚电解质(生物素化透明质酸)在静电引力下自组装,然后以生物素化透明质酸和链霉亲合素化量子点为材料,通过生物素和链霉亲合素之间的特异性结合力,层层自组装法制备了量子点一、二、三层膜。用紫外可见吸收光谱和荧光光谱对其光学性质进行表征;原子力显微镜成像表明三种膜表面均一、平整,每层的量子点都分散均匀,没有严重的聚集情况。     

Synthesis of Flower-like Zinc Oxalate Microspheres in Ether-water Bilayer Refluxing Systems and Their Conversion to Zinc Oxide Microspheres

Flower-like zinc oxalate with a mean diameter of 50 μm was synthesized via the reaction of zinc acetate and dimethyl oxalate in ether-water bilayer refluxing systems at low temperature.Flower-like zinc oxalate microspheres can be further transformed into the similar morphology to zinc oxide by the decomposition of zinc oxalate at 500℃.Scanning electron microscopy(SEM),X-ray diffraction(XRD),thermogravimetric analysisdifferential scanning calorimetric(TG-DSC),energy dispersive X-ray spectrum(EDX) and Fourier transforminfrared spectroscopy(FT-IR) were used to characterize the structure features and chemical compositions of the as-synthesized products.The UV-Vis and photoluminescence spectrum of flower-like zinc oxide microspheres were studied.The experimental results showed that flower-like zinc oxalate microspheres may be self-assembled by the zinc oxalate flakes.The ether-water volume ratio of 4:1 and refluxing temperature of 40℃ were considered to favor the preparation of flower-like zinc oxalate microspheres.     

水热法合成N-乙酰-L-半胱氨酸稳定的Cd_xZn_（1-x）Se合金量子点

采用了N-乙酰-L-半胱氨酸为稳定剂,通过水热法制备了荧光发射峰可调、粒径均匀且结晶性能良好的ZnxCd1-xSe合金量子点,并采用紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱（PL）、X射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）等对其结构和性能进行了表征。重点研究了Cd2＋/Zn2＋比值、初始溶液pH值、水热反应温度和时间等实验条件对ZnxCd1-xSe量子点荧光性能的影响。研究表明所制备的量子点荧光量子产率高（35%）,荧光发射谱半峰宽窄（FWHM〈50nm）,有望作为生物荧光标记物。