原位聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球及其表征

介绍了一种新的PLLA/Fe3O4磁性复合微球的制备方法——表面引发开环聚合法,先利用硅烷偶联剂Z-6040对Fe3O4进行改性,在其表面引入羟基,再通过羟基引发丙交酯在磁粒子表面开环聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球。探讨了复合微球的形成机理,对磁粒子改性效果和微球形貌、粒径、结构、磁含量及磁性能等进行了表征,并详细研究了磁性复合微球性能的影响因素。     

磁性Fe_3O_4/PMAA高分子复合微球的制备

在以共沉淀法制备的磁性Fe3O4纳米微粒的存在下,以甲基丙烯酸(MAA)为单体,采用反相悬浮聚合法制得了一种新型的磁性Fe3O4/PMAA高分子复合微球。考察了超声波预处理,磁流体用量以及聚合反应时搅拌速度等因素对复合微球成球性的影响。利用扫描电子显微镜(SEM),X-衍射仪(XRD),能谱仪(EDS),傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等手段对磁性复合微球的表面形貌及组成进行了分析。实验表明,复合微球呈现球状结构,表面负载Fe3O4纳米微粒。由于此复合微球由于磁响应性具有易于分离的优点,而且由于复合微球上存在大量羧基功能基团可进行后续修饰的特点,因此,这类材料有望在构筑纳米反应器,处理印染废水等方面具有广阔的应用前景。     

PEI-b-PLA/Fe_3O_4磁性复合微球的制备及其性能表征

分别采用化学共沉淀法和开环聚合法合成了Fe3O4纳米粒子和星状聚合物PEI-b-PLA,然后采用自组装的方法合成了磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4。扫描电镜分析表明磁性复微球的粒径约为10nm,粒径大小主要取决于Fe3O4纳米粒子的粒径。热性能分析表明,PEI-b-PLA/Fe3O4复合微球的聚合物含量为6.6%。产物中Fe3O4含量较高。磁性能分析和紫外分析表明,磁性复合微球PEI-b-PLA/Fe3O4和聚合物PEI-b-PLA一样,可以包裹客体分子,同时具有超顺磁性。     

P(St-co-AA)与 Fe3O4纳米粒自组装制备高分子磁微球

用微乳液聚合法制备了粒径均匀的聚苯乙烯-丙烯酸高分子微球P(St-co-AA),与共沉淀法所制纳米Fe3O4通过静电作用,使两种微球自组装成高磁含量的磁性微球[Fe3O4/P(St-co-AA)].采用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试.结果表明P(St-co-AA)平均粒径约为70nm,表面含有羧基;所得磁粉为Fe3O4单相,平均粒径约为10nm.磁性能测试表明,当外加磁场为1.5×106/π(A/m)时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69A·m2·kg-1;自组装所制高分子磁性微球为球形,平均粒径约800nm,磁粉含量为15.8%.研究表明,pH值、搅拌等对复合磁性微球的形成有重要影响.     

磁性高分子复合微球的制备

通过选用含有乙烯基的有机硅烷偶联剂对自制的纳米Fe3O4进行表面修饰后,采用悬浮聚合法成功制备了单分散磁性高分子复合微球,并重点研究了分散剂浓度、搅拌速度、磁含量等因素对制备的磁性高分子复合微球的影响.结果表明,合适的分散剂浓度和搅拌速度可以获得球径分布良好的磁性高分子复合微球,微球的磁感应强度可以通过改变Fe3O4磁性粒子的含量进行调节.     

药用壳聚糖磁性复合微球的制备及特性

采用化学共沉淀法,以FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂制备出磁性Fe3O4纳米粒子;然后采用化学交联法,在分散有纳米Fe,04的壳聚糖乳液中,加入适量的戊二醛交联剂制得包覆有纳米Fe3O4的壳聚糖复合微球载体.该复合磁性微球成球性好,分散均匀,平均粒径达到10βμm左右,具有较好的磁响应性及生物可降解特性.该复合磁性微球可作为载体材料应用于磁性靶向药物的制备.     

微波辐射乳液聚合制备磁性高分子微球

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,并用油酸和十二烷基硫酸钠对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,得到了稳定的水分散性纳米Fe3O4磁流体。在Fe3O4磁流体存在下,以苯乙烯和丙烯酰胺为单体,采用微波辐射乳液聚合法制备了Fe3O4/聚(苯乙烯-丙烯酰胺)磁性高分子微球,表征了磁性高分子微球的形态与结构,研究了磁性高分子微球的粒径、热稳定性、磁含量与饱和磁化强度。研究发现,在选定合适的聚合条件下,通过微波辐射乳液聚合法可以制得粒径为70 nm~80 nm、磁含量为18.2%的磁性高分子微球。     

含松香丙烯酸酯的磁性聚合物微球的制备及表征

以苯乙烯(St)为单体,松香丙烯酸与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(RAH)为交联剂,在油酸改性的Fe3O4存在下,采用悬浮聚合法制备了含松香的磁性聚合物微球[P(St/RAH)/Fe3O4],研究了Fe3O4用量对聚合物微球性能的影响,采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱、热重和磁强计对磁性聚合物微球进行了分析表征。结果表明,成功制得了P(RAH/St)/Fe3O4;得到的磁性微球球形良好,表面光滑,Fe3O4包埋在聚合物中;微球为超顺磁性,在油酸改性Fe3O4用量为8%(质量分数)时磁性达到饱和,饱和磁化强度为3.13A·m2/kg。     

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。     

静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维

采用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁,选用曲拉通X-100为分散剂,利用静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米复合材料。X射线衍射仪(XRD)验证了四氧化三铁在复合纳米纤维中的存在。同时使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对复合纳米纤维的微观形貌和Fe3O4在纤维中的分布进行了观察,利用热重(TGA)对纳米复合材料的热稳定性进行分析;通过磁性实验分析了纳米复合材料的磁性性能。结果表明,所制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维成型良好,且Fe3O4磁性颗粒在纤维中分散均匀,其与PAN是物理复合。纳米复合材料具有一定磁性,并可由磁性颗粒的加入量进行控制。     

相反转工艺制备Fe_3O_4/P(St-BA)复合微球的研究

采用共沉淀法制备了油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,并采用相反转工艺制备了Fe3O4/P(St-BA)复合微球。用透射电镜(TEM)和热失重(TGA)方法表征了Fe3O4纳米粒子、Fe3O4/P(St-BA)复合微球的形貌和Fe3O4含量。TEM显示大部分Fe3O4粒子被包覆在复合微球内部,同时有部分Fe3O4粒子嵌在微球表面。研究表明:Fe3O4/P(St-BA)复合微球具有良好的磁响应性,油酸量为0.4g修饰的Fe3O4粒子在混合单体中分散效果好。粒度测试结果显示转相水体系中聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠复配制备的微球粒径较小且分布较窄;转相过程提高转速微球平均粒径变小,粒度分布变窄。     

Fe3O4/石墨烯复合材料的制备及表征

采用液相还原的方法,在碱性环境下使用FeCl2.4H2O和氧化石墨作为前驱体,制备Fe3O4微球附载的石墨烯复合材料。通过调节氧化石墨和铁盐的质量比制备得到不同组分的Fe3O4/石墨烯复合粉体。使用场发射电子扫描显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和四探针电阻仪等仪器分析了产物的形貌、物相、磁性能和导电性能。结果表明Fe3O4/石墨烯复合粉体中Fe3O4微球在石墨烯表面分散均匀,且Fe3O4结晶良好,为立方晶系的尖晶石型。该复合粉体具有高的磁性能和良好的导电性能,饱和磁化强度和电导率分别达到72emu/g和0.53S/cm。     

Fe_3O_4/聚苯乙烯-丙烯酸磁性微球的制备与表征

在Fe3O4磁流体存在下进行双层表面活性剂改性,采用改进的乳液聚合法制备了以苯乙烯和丙烯酸的共聚物为壳的磁性高分子微球。在扫描电镜下观察磁性微球的粒径为250nm左右;通过红外光谱(FT-IR)、XRD、热重分析等手段表征了磁性微球的组成成分、结构的变化以及Fe3O4磁性含量。实验表明,在优化的实验条件下,可以制得磁含量高达32%的磁性复合微球。     

Fe_3O_4/聚苯乙烯磁性复合微球的制备与应用前景

采用改进的乳液聚合法,制备了磁性Fe3O4为核、苯乙烯和丙烯酸的共聚物为壳的磁性高分子复合微球。在透射电镜下观察磁性微球的粒径在130 nm左右;并用FT-IR、XPS和热失重方法表征了复合微球的组成成分、羧基(-COOH)的含量及所含Fe3O4的百分量。结果表明,微球的粒径分布均匀,大小可控,稳定性好,具有一定的抗溶剂性能,可长时间存放,是纳米磁性高分子聚合物网络的雏形。     

磁性木薯淀粉微球的结构表征及反应机理研究

以木薯淀粉(St)和自制纳米表面改性Fe3O4(M)微粒为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了磁性木薯淀粉微球(MSt),并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、同步热分析(TG-DSC)和振动样品磁强计(VSM)等手段对磁性木薯淀粉微球进行结构性能分析和反应机理探讨。结果表明,FT-IR分析显示磁性微粒Fe3O4与淀粉成功发生交联反应;TEM和XRD分析显示微球具有以Fe3O4为核淀粉为壳的核壳结构;TG-DSC分析表明微球的热稳定性相比原淀粉略有降低;微球的饱和磁化强度为7.07emu/g,磁化率为3.005×10-6emu/Oe,微球具有磁响应性和超顺磁性。该微球反应历程符合自由基聚合机理。     

载药纳米Fe_3O_4/羧化壳聚糖磁性液体的制备与表征

采用化学共沉法制备Fe3O4磁性微粒,用水溶性较好的羧化壳聚糖及用于治疗基底细胞瘤、光化性骨化病的氨基酮戊酸对Fe3O4磁性微粒进行两层包覆,最终形成载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体。采用XRD、TEM和FT-IR对载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体复合微球的晶型结构、官能团组成及微粒尺寸和形貌等进行了表征。检测结果说明,制备的载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体,其核心组份为晶型较好的Fe3O4磁性纳米微粒,磁性微粒的粒径范围为9~11nm;载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性复合微球成类球状;氨基酮戊酸、羧化壳聚糖和Fe3O4分子间发生了化学键的作用;在外加磁场作用下,观察到载药磁性液体的定向移动,有望实现在肿瘤治疗上的主动靶向给药作用。     

荧光磁性纳米微球Dy∶Fe3O4/PHEMA-Tb的制备与表征

采用改进化学共沉淀法制备了镝掺杂铁氧体磁流体,然后以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用光化学方法在Dy∶Fe3O4磁流体中制备了磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(PHEMA)微球,进而合成了含有稀土元素Tb的荧光磁性高分子微球。用振动样品磁强计(VSM)、光子相关光谱(PCS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)和全功能荧光光谱(FLS)等技术对微球的性能进行了表征,并与文献[5]中Fe3O4/PHEMA-Tb进行了对比分析。结果表明,荧光磁性高分子微球粒径为22.8 nm,比饱和磁化强度为68.1emu/g,变异系数为3.7%,具有超顺磁性和荧光性,分散性好,呈圆球形。     

纳米Fe_3O_4/PS-EDTA功能微球的制备及对Cu~(2+)的吸附性能

以磁性纳米Fe3O4为核,利用苯乙烯(St)聚合对其进行包覆,并进一步对表面进行氯取代、乙二胺取代及氯乙酸取代反应,制备了Fe3O4/PS-EDTA纳米磁性复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、热重(TGA)分析、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、紫外分光光度计等对Fe3O4/PSEDTA微球性能进行了表征。结果表明,EDTA有效地以化学键合方式连接到纳米磁性Fe3O4/PS表面,且粒径均匀。Fe3O4/PS-EDTA对Cu2+表现出了良好的吸附性能,饱和吸附量为98.59mg/g,吸附等温数据符合Langmuir模型,吸附动力学符合拟二级反应动力学模型。     

Fe3O4/壳聚糖磁性微球功能化SBA-15介孔分子筛的合成

通过反相悬液交联法制备出了Fe3O4壳聚糖磁性微球,以3-丙胺基三乙氧基硅烷(APTES)为硅烷偶联剂,采用后修饰法得到硅烷化SBA-15介孔分子筛.以戊二醛为交联剂将Fe3O4壳聚糖磁性微球接枝在硅烷化SBA-15介孔分子筛上.运用X射线衍射、傅里叶红外光谱等手段对Fe3O4壳聚糖磁性微球(MCS)接枝后的硅烷化SBA-15介孔分子筛进行了表征.分析结果表明,Fe3O4壳聚糖磁性微球通过硅烷偶联剂以化学键形式结合在SBA-15介孔分子筛上.     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.