固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量

建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3 种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%～83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中常山酮残留量

为了建立牛组织中常山酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,将牛组织中的常山酮经蛋白酶酶解后,采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测.在0.5 ng/mL～50 ng/mL线性范围内,常山酮的回归方程呈良好的线性关系,R2>0.998,牛组织样品在添加水平为0.5、5μg/kg时...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1～200 μg/L质量浓度范围内,相关系数（R2）大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%～106%之间,相对标准偏差为7.82%～11.90%;水样的加标回收率在89.2%～96.5%之间,相对标准偏差为5.18%～7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5 μg/kg和0.05 μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

Determination of Eugenol in Aquatic Products by Dispersive Solid-Phase Extraction and Ultra-High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

A novel procedure, dispersive solid-phase extraction coupled with ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS), was developed for the determination of eugenol in aquatic products (shrimp, crab, and carp). Aquatic products were extracted with acetonitrile and primarily purified by dispersive solid-phase extraction with graphitized carbon black as absorbent. The pretreated acetonitrile extract was detected by UHPLC-MS/MS. UHPLC was carried out on Dikma Endeavorsil C₁₈ (30 mm × 2.1 mm, 1.8 μm) column eluted by methanol and water (80:20 v/v) at a rate of 0.30 mL min^?1. Tandem mass spectrometry was performed by electrospray ionization in negative ion mode to identify and quantify eugenol during multiple reaction monitoring. Under optimized analytical conditions, the matrix-matched spiked calibration sample demonstrates good linearity between 5.0 and 500.0 μg kg^?1 with a linear regression coefficient of 0.9996. The average recovery of eugenol from aquatic products is 95.3–103.4% at spiked levels between 5 and 50 μg kg^?1 with a relative standard deviation (n = 6) less than 5.4%. The limits of detection and quantification for eugenol were calculated to be 1.47 and 4.91 μg kg^?1, respectively. In comparison with those reported, the proposed method has advantages in low detection limit, high recovery, and short analysis time, meeting the requirements for the determination of trace eugenol residue in aquatic products.     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

Determination of Trichothecenes in Cereal Matrices Using Subcritical Water Extraction Followed by Solid-Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Subcritical water extraction followed by solid-phase extraction and ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry detection is reported for the first time for the determination of 6 trichothecenes (deoxynivalenol, deoxynivalenol-3-glucoside, 3-acetyl-deoxynivalenol, 15-acetyl-deoxynivalenol, HT-2 toxin, and T-2 toxin) from different cereals. Water with 1% formic acid was used as the extraction solvent followed by a solid-phase extraction clean-up, achieving good performance with acceptable extraction recoveries, method detection limits between 0.05 μg kg^?1 and 4.0 μg kg^?1, and method quantification limits between 0.4 μg kg^?1 and 20 μg kg^?1. The use of water as the extraction solvent allowed a selective extraction affording low matrix effect levels and the detection and quantification of natural target trichothecenes at very low concentration levels. This extraction method was applied to different cereals, a pseudocereal and an oilseed sample, of which maize, millet, and oat were contaminated by at least one trichothecene.     

Seasonings by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

建立了超高效液相色谱-串联质谱／质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈一盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱／质谱仪进行检测。流动相为0．1％的乙酸-乙腈溶液＋10mmol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速为0．2mL／min,柱温40℃。该方法对调料中罂粟碱、那可丁最低检出限分别为O．8、1．0μg／kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg／kg,8min就可以全部检出。     

超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8 种单、寡糖的含量

建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8 种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）分离,以乙腈-水溶液（各含体积分数0.1%氨水）为流动相,电喷雾负离子多反应监
测模式检测。结果表明,8 种单、寡糖的定量检出限为0.01～0.54 mg/L,线性范围为1.0～200.0 mg/L;添加水平在10.0 mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%～103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20 个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39～17.64、0.53～22.83、2.07～40.70 g/kg和0.57～14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。     

UPLC-MS/MS法测定乳品中L-羟脯氨酸的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳制品中L-羟脯氨酸的含量。试样经牛蛋白酶酶解,乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式,定量离子对(m/z):132.1/86.2;定性离子对(m/z):132.1/68.3。结果表明:L-羟脯氨酸加标回收率在94.53%~98.42%之间,相对标准偏差不大于7.3%;按信噪比RSN=10计算,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3 种氨基糖苷类抗生素

将庆大霉素（gentamicin,GEN）、卡那霉素（kanamycin,KAN）和安普霉素（apramycin,APR）的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱（immunoaffinity column,IAC）。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1?127、1?368、925?ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500?μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500?μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3?种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%（n=6）,检出限和定量限分别为10～40?μg/kg和20～80?μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。     

改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中13种全氟化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品（肝脏、肾脏、肌肉）中13种全氟化合物的分析方法。样品经0.2%盐酸-乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基键合硅胶（C₁₈）和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂分散固相萃取净化,以2.5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,电喷雾负离子扫描方式,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。13种化合物在0.05~10 ng/mL范围内线性关系良好。方法检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.06~0.15 μg/kg。在0.2、1、2 μg/kg三个添加浓度水平,13种全氟化合物平均回收率为62.3%~119.3%,相对标准偏差为3.5%~19.9%。该方法快速简单、准确度好、灵敏度高,适用于动物源性食品中13种全氟化合物的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明：雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01～20 ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05 μg/kg。在0.05 μg/kg和1.0 μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%～101.5%,相对标准偏差均不大于10%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的虾过敏原

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法检测肉制品中虾过敏原的定量方法。方法：选取基质较为复杂的肉制品（西式火腿、香肠和肉丸）作为研究对象。样品经磷酸盐缓冲液（Phosphate buffer solution,PBS）超声提取30 min,离心（10000 r/min,15℃,10 min）后加入乙腈去除脂肪,取样液加入内标肽段（2.5μmol/L,40μL）和胰蛋白酶（1 mg/mL,10μL）在37℃下酶解16 h后上液质进行分析,样品经T3柱进行分离,0.1%甲酸-水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）正离子模式采集数据,内标法定量。结果：采用该方法测定肉制品中虾过敏原蛋白含量,其中定量肽段在0.001～2.0μmol/L范围内,线性关系良好,决定系数R2为1.0000,检出限为0.67 mg/kg,定量限为2.00 mg/kg;在三个加标浓度水平下,回收率为83.2%...     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。