大孔交联丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究——Ⅳ.三聚氰氯丙烯醛腙螯合树脂的合成及其性能研究

本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应,制得丙烯醛踪树脂Ⅰ,再与三聚氰氯反应制得树脂Ⅱ.树脂Ⅱ对Au~(3+),Pd~(+2)的吸附容量分别为1.82mmolAu~(3+)/g和1.33mmolPd~(2+)/g.吸附上的Au~(3+),Pd~(2+)可以用硫脲—HCl溶液定量洗脱.     

大孔交联丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究——Ⅱ.水杨酰腙螯合树脂的合成及其应用

本文通过交联聚丙烯酸与水杨酰胼反应制得水杨酰脘树脂I.树脂I对Au~(3+)的吸附容量最高达1.92mmol/g(378mgAu~(3+)/g),对Pd~(2+)为0.48mmol/g(51mgPd~(2+)/g).吸附在树脂上的Au~(3+)和Pd~(2+)可以用硫脲酸性溶液洗脱.回收率分别为99.5%和97.9%.     

大孔交联聚丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究：Ⅲ.聚丙烯醛—水杨醛双腙螯合树…

本文通过交联聚丙烯醛与水合肼反应制得的聚丙烯醛树脂（Ⅰ），进一步与水杨醛反应，制得丙烯醛－水杨醛双腙树脂。该树脂对金铁吸附容量为１．５ｍｍｏｌ／ｇ（２９４ｍｇＡｕ＾３＋／ｇ），对钯的吸附容量为０．８８ｍｍｏｌ／ｇ（９３ｍｇＰｄ＾２＋／ｇ）。吸附在树脂上的Ａｕ＾３＋，Ｐｄ＾２＋可用硫脲－ＨＣｌ溶液洗脱，回收率分别为９９．９％（Ａｕ＾３＋）和９９．０６％（Ｐｄ２＋）。     

大孔自偶合树脂的合成及其特性研究

本文报导了大孔自偶合树脂的合成方法.该树脂在稀HCl介质中,对常见元素的离子,如Fe~(3+),Mn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Cu~(2+)等吸附极少,而对Au~(3+)的吸附很高,其静态吸附容量可达0.81mmol/g;在0.3mol/L HCl介质中其分配系数为5995.吸附动力学特性好.树脂吸附500μg Au~(3+)后用50m15%硫脲—0.1mol/L HCl洗脱液可以定量洗脱.本树脂可用于共生矿石中金的分离和富集,也可用于废电镀液中金的回收.     

氨基二硫代羧酸酯功能化聚氯乙烯树脂的合成及对Au3+的吸附性能

以聚氯乙烯为原料,依次与三乙烯四胺、CS2和C lCH2COONa反应制得氨基二硫代羧酸酯功能化聚氯乙烯树脂;研究了该树脂对Au3 的吸附性能及Au3 浓度、温度和时间对树脂吸附金量的影响。结果表明,25℃时,树脂对Au3 的饱和吸附量达229.3mg/g,树脂对Au3 的吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温方程;吸附后的树脂用1mol/L HCl-5%硫脲洗脱时,金脱附率达87.2%。     

蛋壳膜对溴金酸中Au~(3+)的吸附过程研究

考察了蛋壳膜吸附溴金酸中Au~(3+)时,吸附剂粒径、pH、吸附时间对吸附过程的影响,采用冷场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和XRD对蛋壳膜吸附前后进行表征,研究了其吸附动力学和热力学方程。结果表明,蛋壳膜吸附Au~(3+)的最佳pH为6,蛋壳膜粒径在0.297~0.115mm内对吸附无明显影响。蛋壳膜对金的吸附是物理吸附和化学吸附共同作用的结果,且化学吸附起主要作用。25℃时最大吸附量为438.6mg/g。蛋壳膜对Au~(3+)的吸附符合Langmuir等温吸附方程,遵循准二级动力学方程。     

新型二氧化硅基螯合树脂的合成与除铜性能研究

以色谱柱填料二氧化硅为原料,首先采用3-氯丙基三乙氧基硅烷对二氧化硅进行硅烷化反应,再在二氧化硅表面接枝多胺基线性聚合物聚乙烯亚胺(PEI),得到一种多胺基树脂(Si-PEI)。利用胺基与2-氯甲基吡咯的功能化反应,合成了一种用于硫酸钴电解液深度净化除铜的新型二氧化硅基氨基吡咯螯合树脂(Si-AMP)。红外、元素分析结果表明,二氧化硅表面成功引入了氨基吡咯官能团。从料液pH、吸附动力学及分离性能等方面考察了树脂对Cu2+、Ni 2+、Co2+的吸附性能。树脂在溶液pH 3.8时对Cu2+、Ni 2+、Co2+的最大吸附量分别为0.35mmol/g、0.25mmol/g、0.22mmol/g。模拟钴电解液静态吸附试验得到树脂对铜钴的分离系数达3 167,净化后溶液铜离子含量低于1mg/L。     

微波法交联壳聚糖/多孔碳复合膜的制备

通过戊二醛、壳聚糖和多孔碳在微波辐射条件下制备CPTS膜。CPTS膜的制备考虑了单因素条件对G-CTS膜的影响,并进行了正交试验。G-CTS膜的制备条件为:70m L2%壳聚糖溶液加入一滴25%的戊二醛溶液,35℃中反应30min,然后吸取3m L制膜液制膜。进行了CPTS膜吸附Cu~(2+)和Pb~(2+)的最佳条件实验。对Cu~(2+)的最大吸附量可达到115.69mg/g,对Pb~(2+)的最大吸附量可达到78.41mg/g。     

水热法制备ZrO_2空心球的实验研究

以蔗糖为原料通过水热合成法制备分散的碳球,并以此为模板通过溶液吸附制备ZrO~(2+)/碳球复合物,再经煅烧完全去除碳球模板,制备ZrO2空心球。研究了吸附条件对ZrO~(2+)吸附的影响以及煅烧升温速率对ZrO_2空心球成形的影响。实验结果表明:当碳球粒径在400nm左右,溶液中乙醇浓度为25%(体积分数),ZrO~(2+)离子浓度为0.4mol/L,吸附温度70℃,溶液pH值为0.7时,ZrO~(2+)在碳球表面吸附效果最佳,优化的Zr4+吸附量为2 114mg/g碳球。当煅烧去除碳球模板升温速率控制为2℃/min时,能得到分散的ZrO2空心球。但是煅烧升温速率过高则会导致部分ZrO_2空心球团聚。     

动力学光度法测定痕量钯的研究

本文研究了氨水介质中痕量Pd~2加速空气氧化二苯基偶氮酰肼褪色的指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Pd~(2+)的新方法,其灵敏度为2.5×10~(12)g Pd~2+/ml。     

金属催化剂对Fenton试剂活性的影响因素分析

在分析Fenton氧化法作用机理的基础上,研究了金属催化剂Fe~(2+)/Fe~(3+)对Fenton试剂活性的影响。结果表明:Fe~(2+)和Fe~(3+)对Fenton试剂活性均具有催化作用,Fe~(2+)催化作用远大于Fe~(3+)催化作用;在H_2O_2投加量为12 mmol/L,反应温度为25℃,反应时间为25 min条件下,[Fe~(2+)]/[H_2O_2]的物质的量比为1∶10时,焦化含酚废水COD去除率最高达到90.2%(质量分数);在光照特别是紫外线协同作用下,Fe~(2+)和Fe~(3+)活性增大,且Fe~(3+)的活性增强趋势明显高于Fe~(2+)。     

Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球的制备及选择性识别特性

通过金属离子印迹技术,以磁性Fe3O_4为磁核,Cu~(2+)为模板离子,壳聚糖为功能单体,制备了Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球(MIPs)。通过考察壳聚糖、Fe_3O_4以及交联剂的用量确定了制备MIPs的最佳工艺条件。并采用扫描电镜(SEM),振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对MIPs进行了表征。结果表明:Cu~(2+)印迹磁性壳聚糖微球具有三维网状的多孔结构,其饱和磁化强度为0.39 A·m-1。通过静态吸附法研究了MIPs对Cu~(2+)的吸附特性。吸附等温研究结果表明,MIPs对Cu~(2+)的吸附符合Langmuir方程,为单分子层吸附。通过MIPs在Cu~(2+),Zn~(2+),Co~(2+)和Ni~(2+)的多元混合溶液中的吸附研究了其选择性识别特性,结果表明:MIPs对Cu~(2+)有较高的选择性识别性能,对Cu~(2+)/Zn~(2+),Cu~(2+)/Ni~(2+),Cu~(2+)/Co~(2+)的选择吸附系数(K)分别为40.13,71.21,128.13。MIPs再生-重复使用10次吸附容量没有明显降低。     

二氧化钛复合材料光催化水体中氨氮的性能及降解途径

通过溶胶凝胶法制备了以活性炭负载(TiO_2/AC)、吐温80、Cu~(2+)和Fe~(3+)掺杂的四种纳米TiO_2颗粒复合材料,采用X-射线衍射分析和全波长UV-VIS扫描对样品进行表征。在紫外灯照射下,以氨氮溶液为光催化降解材料测定各种改性TiO_2样品的光催化活性,并探讨了光催化氨氮的降解途径。分析表明,掺杂Fe~(3+)或Cu~(2+)的TiO_2均为锐钛矿相,可以使TiO_2平均粒径减小,Cu~(2+)掺杂TiO_2的吸光波长发生了显著红移现象,而Fe~(3+)掺杂TiO_2后此现象不明显。对氨氮光催化作用比较,其性能依次是TiO_2/ACFe~(3+)/吐温/TiO_2和Cu~(2+)/吐温/TiO_2 Fe~(3+)/TiO_2和Cu~(2+)/TiO_2。同时掺杂Cu~(2+)和Fe~(3+),对二氧化钛光催化效率具有协同效应。TiO_2光催化氧化氨氮的反应途径与生物氧化基本相似,最终生成氮气。     

桑杆吸附剂的改性及其对Cd~(2+)吸附性能的研究

研究了NaOH法、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)法和磷酸活化法对桑杆生物质吸附剂的改性及改性后桑杆吸附剂对Cd~(2+)的吸附性能,优化了改性条件和吸附工艺条件,考察了改性后的桑杆吸附剂对废水中Cd~(2+)的吸附效果。结果表明:1)NaOH法、SDBS法和H3PO4活化法对桑杆吸附剂进行改性均能提高桑杆吸附剂对Cd~(2+)的吸附能力;相同条件下,3种改性方法的改性效果排序为NaOH法SDBS法H3PO4法,改性后吸附剂对Cd~(2+)的吸附率分别达98.15%、96.81%和88.62%。2)NaOH法优化改性条件:NaOH质量浓度50g/L,温度25℃,时间3h;SDBS法优化改性条件:SDBS质量浓度30g/L,温度25℃,时间3h;H3PO4活化法的优化改性条件:浸渍比1∶2,H3PO4浓度1mol/L,活化温度150℃,活化时间5h。3)吸附时间、温度、吸附剂用量、溶液pH及Cd~(2+)初始浓度对改性吸附剂吸附Cd~(2+)效果有不同程度影响:NaOH法改性吸附剂对Cd~(2+)的适宜吸附条件为吸附剂用量5g/L,吸附温度35℃,吸附时间3h,溶液pH=6;SDBS法改性吸附剂对Cd~(2+)的适宜吸附条件为吸附剂用量7.5g/L,吸附温度35℃,吸附时间3h,溶液pH=6;H3PO4法改性吸附剂对Cd~(2+)的适宜吸附条件为吸附剂用量7.5g/L,吸附温度35℃,吸附时间3h,溶液pH=5。3种方法改性所得桑杆吸附剂对低浓度Cd~(2+)的吸附效果不佳,Cd~(2+)初始质量浓度大于15mg/L时吸附效果明显。     

吸附铀的丙烯腈骨架螯合树脂的研制

合成了以丙烯腈(AN)-二乙烯基苯(DVB)-甲基丙烯酸(MA)为骨架、含有偕胺肟基团的大孔螯合树脂,研究了DVB、MA、致孔剂用量及胺肟化反应条件对树脂阴离子交换性能的影响,考察了溶液pH、吸附时间、铀初始质量浓度对丙烯腈骨架螯合树脂吸附容量的影响。结果表明:以甲苯为致孔剂,在交联度为10%,甲基丙烯酸用量为10%条件下,合成树脂的阴离子交换容量为4.3mmol/g干树脂;在25℃、pH=5、吸附2h、溶液中碳酸钠质量浓度为50g/L、铀质量浓度为300mg/L条件下,吸附接近饱和,吸附容量为20.0mg/g干树脂。     

氧化石墨烯/壳聚糖复合微球的制备及其对铌的吸附性能

实验采用改进Hummers法合成了氧化石墨烯(GO),再用壳聚糖(CS)与GO制备了交联壳聚糖微球(GCCS)和GO质量分数分别为2%、5%、10%的氧化石墨烯/壳聚糖复合微球(GOCS),对其进行了表征,并研究了其对Nb的草酸配合物的吸附性能。结果表明,在1mmol/L的H_2C_2O_4溶液介质中,优化的吸附条件为GOCS中GO的质量分数为5%、pH=3。该吸附反应符合Langmuir等温吸附模型,为单层吸附,理论最大吸附量为38.46mg/g。动力学实验表明,该吸附反应符合准二级动力学模型。热力学实验表明,该吸附反应为自发反应、放热反应。采用5mL 1mol/L的HNO_3溶液进行洗脱实验,洗脱率为84.9%。3次吸附洗脱循环实验,吸附率和洗脱率并未出现明显下降,表明再生性能良好。     

从铜矿山地下溶浸渗漏液中回收铜的研究

对选用螯合树脂D401,采用离子交换工艺回收某铜矿地下溶浸渗漏液中的铜进行了研究。分别考察了树脂型态、解吸剂的浓度和流速、解吸操作方式对铜离子吸附和解吸的影响。在最优条件下,解吸液含Cu 15g/L,Ca~(2+)、Mg~(2+)和Fe~(3+)浓度小于0.1 g/L,Cu~(2+)与Ca~(2+)、Mg~(2+)和Fe~(3+)的分离系数分别达到108、390和132。     

磁性La-Al双离子交联SA聚合物凝胶球的制备及吸附性能

为制得高效绿色吸附材料，采用液滴聚合法通过La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子交联海藻酸钠(Sodium alginate, SA)及Fe₃O₄反应制得一种新型磁性聚合物凝胶球(Fe₃O₄@Al-SA-La),用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis等对其进行了表征，并直接用于对水体中直接棕2(Direct Brown 2, DB 2)和直接棕95(Direct Brown 95, DB 95)染料的吸附，探究了制备条件和吸附条件对该吸附剂性能的影响。结果表明，在SA、La(NO₃)₃和Fe₃O₄溶液浓度分别为16 g·L^-1、30 g·L^-1和3.2 g·L^-1, La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子摩尔比为3∶4时，将25℃下制得的凝胶球0.05 g用于吸附处理浓度分别为2500 mg·L^-1和2000 mg·L^-1     

锰矿石浸出液中残余有机物的深度脱除

研究了采用芬顿氧化—活性炭吸附法从锰矿石浸出液中深度脱除残余有机物,考察了双氧水用量、H_2O_2/Fe~(2+)物质的量比、浸出液初始pH、反应温度和反应时间对COD脱除率的影响,以及活性炭用量、吸附温度和吸附时间对COD进一步脱除的影响。结果表明:在双氧水用量0.15 mol/L、H_2O_2/Fe~(2+)物质的量比为3、浸出液初始pH=3、反应温度50℃、反应时间90 min条件下,COD脱除率为83.17%;在芬顿氧化基础上,用活性炭进一步吸附脱除有机物,最优吸附条件为活性炭用量3.75 g/L,吸附温度70℃,吸附时间120 min。在该条件下,COD脱除率达93.11%。     

萃取柱色层法分离非挥发性铂族金属Ⅰ.N_(263)-聚三氟氯乙烯-HCl体系

本文采用萃取柱色层法进行铂、钯、铑、铱相互分离的试验研究工作。在固定相为N_(263)-聚三氟氯乙烯的色层柱上进行了一系列淋洗条件试验。试验结果表明在一定盐酸浓度时,Rh~(3+)不被固定相吸附,直接流出柱外,被吸附在柱上的Pt~(4+)、Pd~(2+)、Ir~(4+)可用一定浓度的抗坏血酸酸性溶液还原淋洗Ir~(4+),再用不同浓度的硫脲酸性溶液分别淋洗Pd~(2+)和Pt~(4+)。使在含Pt、Pd、Rh、Ir混合物的盐酸溶液中实现了此四元素的相互分离。并曾利用此法从含少量Pt、Pd、Ir的富铑液中分离提取铑,制得了高纯铑粉,铑的纯度≥99.95％。