Bestimmung von 5-Methoxypsoralen in Sonnenschutzmitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 5-Methoxypsoralen in Sonnenschutzmitteln beschrieben. Nach säulenchromatographischer Reinigung wird der Extrakt mittels zweidimensionaler Dünnschichtchromatographie untersucht. Bei positiven Befunden wird das 5-Methoxypsoralen capillar-gaschromatographisch unter Verwendung von 5--Cholestan als innerem Standard quantitativ bestimmt. Die Ergebnisse werden durch Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) abgesichert. Die Wiederfindungsrate beträgt bei Kosmetika vom Emulsionstyp 70% und bei Sonnenölpräparaten 90%. Die Nachweisgrenze liegt je nach Probenart, zwischen 0,1 und 0,5 mg/kg.Mit dieser Methode wurden in 6 von 21 untersuchten Sonnenschutzmitteln bis zu 28 mg 5-Methoxypsoralen/kg nachgewiesen.

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Determination of 5-methoxypsoralene in suntan-cosmetics

Summary A method for the determination of 5-methoxypsoralene in suntan-cosmetics is described. After liquid chromatographic clean-up, the final extract is screened by twodimensional thin layer chromatography. For positive extracts 5-methoxypsoralene is analysed quantitatively by capillary gas chromatography, using 5--cholestane as an internal standard and flame ionization detection (FID). The results were confirmed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The recoveries for suntan-cosmetics of emulsion type were 70% and for tanning oils 90%. Detection limits of the method were 0,1 to 0,5 mg/kg, depending on the sample type.By application of this method 5-methoxypsoralene was detected in 6 of the 21 cosmetic products at levels up to 28 mg/kg.

     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和 1,3-丙二醇

摘要: 目的 建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法 样品中的丙二醇经无水乙醇提取,浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03～505mg/L和3.06～510mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96mg/kg(S/N=3),在60、30、3mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率在93.7%～107.8%之间,RSD在0.97%～2.26%之间(n=9)。结论 本方法灵敏度高, 重现性好, 简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量

建立竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量同时测定的气相色谱检测技术。竹笋样品用乙腈提取,经PSA和石墨化碳黑净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。在0.05～0.80mg/kg的添加水平,4种农药的平均回收率在87.4%～117.8%之间,相对标准偏差在0.64%～5.52%,该方法的检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对竹笋中这4种农药残留量进行有效监控。     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药，中性氧化铝的层析柱净化，石油醚／乙酸乙酯（9：1，v／v）洗脱。气相色谱（附ECD检测嚣）检测，用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验，分别添加0．50mg／kg、0．20mg／kg、0，10mg／kg、0．05mg／kg、0．02mg／kg。添加回收率在86．5％～109．5％之间，变异系数为3．5％8．1％。     

食品中硬脂酸的测定

本文采用气相色谱和气相色谱质谱联用技术,建立一种高灵敏度、快速的方法测定食品中的硬脂酸的含量。气相色谱检测方法所得到的方法检出限和定量限分别为3.3m/kg和10.0mg/kg,回收率是84.0%-88.2%,RSD值在0.02%-0.11%之间。气质联用色谱法检测结果是：方法的检出限和定量限分别为0.06mg/kg和0.2mg/kg,回收率91.1%-97.3%,RSD在0.05%-0.09%之间。两方法测定的结果经回归,相关系数为0.9949,两结果不存在显著差异。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立蔬菜中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹 70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

Determination of Caffeine,Myosmine, and Nicotine in Chocolate by Headspace Solid‑Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography‑Tandem Mass Spectrometry

The occurrence of the bioactive components caffeine (xanthine alkaloid), myosmine and nicotine (pyridine alkaloids) in different edibles and plants is well known, but the content of myosmine and nicotine is still ambiguous in milk/dark chocolate. Therefore, a sensitive method for determination of these components was established, a simple separation of the dissolved analytes from the matrix, followed by headspace solid?phase microextraction coupled with gas chromatography‐tandem mass spectrometry (HS?SPME?GC?MS/MS). This is the first approach for simultaneous determination of caffeine, myosmine, and nicotine with a convenient SPME technique. Calibration curves were linear for the xanthine alkaloid (250 to 3000 mg/kg) and the pyridine alkaloids (0.000125 to 0.003000 mg/kg). Residuals of the calibration curves were lower than 15%, hence the limits of detection were set as the lowest points of the calibration curves. The limits of detection calculated from linearity data were for caffeine 216 mg/kg, for myosmine 0.000110 mg/kg, and for nicotine 0.000120 mg/kg. Thirty samples of 5 chocolate brands with varying cocoa contents (30% to 99%) were analyzed in triplicate. Caffeine and nicotine were detected in all samples of chocolate, whereas myosmine was not present in any sample. The caffeine content ranged from 420 to 2780 mg/kg (relative standard deviation 0.1 to 11.5%) and nicotine from 0.000230 to 0.001590 mg/kg (RSD 2.0 to 22.1%).     

三唑酮及其代谢物在烟叶中的降解规律

为制定烟叶中三唑酮及代谢产物的农药残留限量,研究了合理使用条件下,三唑酮及其代谢物三唑醇在烟叶中残留降解规律和残留水平。采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时测定烟叶中三唑酮和代谢产物三唑醇农药残留的检测方法,结果表明:三唑酮在鲜烟叶和烤后烟叶中的最低检出量(LOQ)分别为 0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鲜烟叶和干烟叶样品中添加水平为 0.01~ 5 mg/kg时,平均添加回收率为 79.8%~97.3%, RSD为 1.5%~9.0%,符合农药残留检测方法要求。对 2011-2012年山东、湖南两地三唑酮残留试验的烟叶样品进行了检测。结果表明,三唑酮在自然生长条件下半衰期为 3.8~5.6d,在储存条件下的半衰期分别为 157~315 d。最终残留试验结果表明,施药剂量和采收安全间隔期与烟叶中农药残留量显著相关,末次施药后 7、14、21 d,烤后烟叶中三唑酮及代谢物的残留量分别为 0.33~6.44 mg/kg、0.15~2.77 mg/kg、0.18~2.53 mg/kg。建议三唑酮及代谢产物在烟叶中 MRL为 5mg/kg,安全间隔期(PHI)为 14 d。      

A simple and quick gas chromatographic method for the determination of propham and chlorpropham in potatoes.

This study describes a gas chromatographic method for the quantitative determination of residual propham and chlorpropham in potatoes. Both herbicides are extracted from the foodstuff with methylene chloride. After centrifugation and concentration, propham and chlorpropham are quantitatively determined by gas chromatography thermionic detection using a fused silica capillary column CP Sil 5CB. 2-Chloraniline is used as internal standard. Recoveries of 100 +/- 15% and 99 +/- 10% have been obtained for propham and chlorpropham in blank samples spiked at the level of 0.5, 1.0 and 5.0 mg/kg. The absolute detection limit for both compounds is 1 ng corresponding to 0.1 mg/kg. Of the 161 samples of fresh potatoes analysed using this method, 136 contained residues of these herbicides and 18 of them (11%) exceeded the maximum tolerated value of 5 mg/kg.     

毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0．5～1．5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82．2%～98．5%,玉米样品为86．0%～103．4%,相对标准偏差(RSD)分别为6．2%～7．6%和6．4%～8．0%,该法DON的最低检出限为0．01mg/kg,线性范围为0．075～15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0．153～4．618mg/kg,污染率为47．6%,超标率为9．5%;而玉米样品中DON含量为0．116～3．004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的检测方法

建立了苹果汁中三唑锡和三环锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。果汁中三唑锡和三环锡用正己烷提取后,经四乙基硼化钠进行衍生化,用气相色谱法和气质联用法测定衍生化产物;在苹果汁空白添加浓度为0.02～0.08mg/kg范围内,平均回收率为80%～90%,相对标准偏差4.1%～8.9%,定量限0.01mg/kg。讨论了衍生化产物的质谱特征,选择特征离子m/z233、315、203和287。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。