凝胶渗透净化色谱-液相色谱串联质谱法测定化妆品中7种雌性激素

建立了一种化妆品中雌性激素类药物的液相色谱-串联质谱的检测方法。对化妆品样品,采用乙腈超声提取,凝胶渗透净化色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析。结果表明:7种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚和炔雌醇)线性关系良好(r≥0.995);方法检出限为0.2~2.4 mg·kg-1,平均回收率为69.4%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.4%。     

液相色谱-质谱法测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯

采用液相色谱-质谱(LC-MS)法检测化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量。化妆品样品溶解后超声振荡提取,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,添加浓度为10倍检出限时,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为76.2%~95.2%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。可用于化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素

建立了一种凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素的方法。化妆品样品采用乙腈超声提取,环己烷-乙酸乙酯体系的凝胶渗透色谱柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱进行分离,由液相色谱-串联质谱仪定量检测。结果表明,方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.995,方法检出限为0.1~4.0 mg·kg-1,添加平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差为5.3%~15.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定养发类化妆品中抗菌药物

为了测定养发类化妆品中是否存在激素类和胺类禁用抗菌药物,提出了基于高效液相色谱-串联质谱的养发类化妆品中抗菌药物测定方法.以施华蔻专业修护亮泽活发护理霜为研究对象,使用甲醇作为抗菌药物测定的提取溶液,通过十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,在多反应检测模式下测定养发类化妆品中抗菌药物.结果表明,在施华蔻专业修护亮泽活发护理霜中...     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-质谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了利用高效液相色谱-质谱联用测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×5μm)分离,用乙腈-0.1%(质量分数)甲酸水溶液(50+50)作为流动相等度洗脱,API 4000质谱扫描,675.1/164.9离子对定量,675.1/457.2离子对定性。在10.0~200μg/L范围内,藜芦定质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量限为25.0μg/kg,在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在71.6%~94.4%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在7.9%~9.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素

为建立液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林)的方法,将样品经质量分数0.6%氨水乙腈溶液提取、去除有机溶剂后定容,以质量分数0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液梯度洗脱后,经C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离后,采用MRM模式进行定性定量分析。结果表明:9种青霉素类抗生素在10～250μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,方法回收率在83.1%～110.5%之间,RSD≤7.10%,各组分检出限为10μg/kg,最低定量限为30μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,为化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的测定提供了技术手段参考。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中40种抗菌药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2?μL,流速为0.3?mL/min,柱温为30?℃,MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明40种抗菌药物的线性范围为20～100?μg/L,相关系数大于0.997,检出限为0.025～0.25?μg/g,在低中高3种加标质量浓度下,40种抗菌药物的平均回收率为73.8%～109.1%。筛查的84批次样品中有1批次样品检出甲硝唑,1批次样品检出环丙沙星,1批次样品检出甲硝唑和氧氟沙星。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于化妆品中40种非法添加抗菌药物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×...     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。