烟用香精的超高压液相色谱指纹图谱分析

为了控制烟用香精质量,利用超高压液相色谱,建立了香精的UPLC指纹图谱,并应用夹角余弦和欧式距离法计算香精的相似度。结果表明：6批次的香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性,夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,二者结合能够全面考察香精的质量。利用超高压液相色谱建立的色谱指纹图谱能快速、全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

夹角余弦与欧式距离相结合建立烟用香精HPLC指纹图谱

研究并建立了6批次JT-1烟用香精的HPLC指纹图谱,采用ZORBAX Extend-C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,ZORBAX RX-C18(4.6×12.5mm,5μm)保护柱,乙腈0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,检测波长254nm.进样量15μL,硝基苯为内标,采用欧式距离与夹角余弦相结合的方法计算其相似度,并通过稀释实验进一步验证该指纹图谱对烟用香精质量控制的可行性,实验结果表明夹角余弦方法计算的相似度不能够完全反映香精样品有效成分的含量问题,而欧式距离对于解决样品有效含量检测问题更加有效,夹角余弦与欧式距离相结合使所建立的高效液相指纹图谱能更加快速、方便地检测烟用香精的质量稳定性.     

GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

把烟用香精进行同时蒸馏萃取、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)鉴定、气相色谱仪(GC)定量分析,建立了分离分析烟用香精香味成分的方法,选择十几种香味成分作为特征峰,用以监控香精的质量波动情况。对选择的香味成分特征峰进行了重复性实验以及不同批次香精的稳定性实验。结果显示,重复性实验的相对标准偏差小于不同批次香精的质量波动;经过对烟用香精进行不同温度的耐热性实验,经相似度检验,进一步确认了通过分析香精中的香味成分,可达到监控质量的目的。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

近红外光谱法快速同时测定烟用香精中常用溶剂含量

基于近红外光谱技术建立了烟用香精中水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇4种组分含量的预测模型，并对模型进行了验证和评价。结果表明，所建预测模型可同时快速对样品中的水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量进行预测，采用Savitzky-Golay滤波平滑+一阶导数光谱预处理，模型的校正集相关系数（R2）均大于0.985，校正均方根误差（RMSEC）分别为0.884、0.644、1.720、0.849。将模型的预测值与气相色谱-热导检测器（GC-TCD）法测定结果相比较，二者结果无显著性差异（P>0.05），利用预测值建立了质量控制模型，当显著水平为5%条件下，该模型对异常样品和正常样品的正确判别率均为100%。可见，近红外光谱技术能对烟用香精常用溶剂进行无损、快速、高效的同时分析，并可用于烟用香精生产与应用过程中的质量监测。     

热重分析法在烟用香精仿香中的应用

为了研究仿配香精与目标香精的相似程度,对香精样品进行热失重分析,根据热失重曲线对仿配香精与目标香精的一致性进行评价。本文以目标香精及4个仿配香精样品为研究对象,在优化后的热失重条件下进行程序升温,获得特定条件下的热失重曲线,结合GC-MS成分分析和感官评价结果,比较了仿配香精与目标香精的相似程度。结果表明：（1）热重曲线的差异能够反映出香精内在组成的差异;（2）GC-MS谱图一致并不代表样品成分组成完全一致,热重法是对烟用香精成分一致性判定的一个重要技术补充;（3）热重法可以用于烟用香精的仿配相似程度判定。     

近红外光谱技术在卷烟复配香精快速识别中的应用

为建立复配香精的快速检测方法,考察了近红外光谱技术应用于识别复配香精规格与质量优劣的可行性,并通过对光谱范围及光谱处理方法的优化建立了近红外预测模型。结果表明,在(6 200~5 500)cm~(-1)的光谱范围内,采用二阶导数光谱建立的模型具有良好的效能,能够快速准确预测合格样品的规格,并能够快速准确检出不合格样品。可见,近红外光谱技术能够实现复配香精规格与质量优劣的快速识别。     

基于光谱技术实现中药三七的真伪识别及产地分析

近红外光谱分析技术具有样品预处理简单、绿色环保、不破坏中药成分等优势,来实现中药三七的真伪识别及产地分析。借助化学计量学方法,把样品分为定标集和预测集,通过TQ Analyst软件中的建模(包括DM距离匹配法、相似度匹配)建立定标集的模型,用预测集来验证。通过几种方式的分析,发现几种分析方式的识别率均大于80%。推测利用光谱技术来实现中药三七的真伪识别及产地分析是可行的,为中药的质量控制提供了一种方法。     

GC/MS结合红外光谱技术用于香精香料品质控制

通过气相色谱-质谱联用法对ET-A香精中挥发性成分进行了提取分析与测定,定性了20种主要成分。应用红外光谱技术建立标准图品质控制模型,通过稀释试验验证了红外光谱技术用于烟用香精品质控制的可行性。     

基于近红外全息指纹图谱分析的中药心可舒片质量评价新方法

采集丹参、葛根、木香、三七、山楂及心可舒片样品的近红外漫反射光谱信息,运用主成分分析(PCA)-马氏距离法建立质量评价模型。采用TQ Analyst 8.0智能分析软件对近红外全息指纹图谱信息进行处理,建立了心可舒片质量分析内控基准模型QC-PCA-JMD。该模型计算选择的主成分数为7,此时累积解释方差高达99.99%。计算内控基准组5个批次的心可舒片供试品到各单味药材的马氏距离值JMD(Jx),计算置信度为99%时马氏距离平均值JMD的置信区间,作为企业内部对待测批次心可舒片供试品质量的评价标准。日常进行待测药品的近红外光谱测量及数据处理可在3 min内完成,能根据心可舒片近红外全息指纹图谱的特征准确检定心可舒片的整体质量。建立的中药近红外全息指纹图谱技术是一种分析费用低、重现性好的中药快速质量评价方法,为中药质量控制分析提供了新的思路。     

气相色谱仪-质谱指纹图谱应用与烟用香精香料品质控制

烟用香精香料化学成分复杂,本文采用3种不同前处理方式:固相微萃取,同时蒸馏萃取和溶剂萃取法进行提取,在比较了他们之间的效果后,采用溶剂萃取法和气相色谱仪-质谱相结合的方法建立一种新的色谱指纹图谱方法,通过相似度比较和成分分析,该指纹图谱完全能够应用于香精的质量控制。     

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别左羟丙哌嗪胶囊

目的：采用近红外光谱快速检验技术建立左羟丙哌嗪胶囊的鉴别方法。方法：采用3台近红外光谱仪对来自两家生产企业共12批次左羟丙哌嗪胶囊进行测定,使用OPUS软件对相关近红外光谱图进行分析和处理,建立左羟丙哌嗪胶囊的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家样品进行验证。结果：建立的近红外一致性模型可以快速、准确地区别不同厂家生产的左羟丙哌嗪胶囊。结论：本方法快速简便、结果准确,可用于左羟丙哌嗪胶囊的快速筛查。     

补骨脂正己烷提取物GC指纹图谱的研究

利用GC方法测定来自同一生产企业的10批不同批次补骨脂的提取物,获得了较为理想的包含特征信息的补骨脂GC指纹图谱,通过相似度分析,计算出各批样品相似度均在0.98以上。本论文确定的指纹图谱建立方法简单、快速,有较好的重现性,样品稳定性好,可为补骨脂药材的质量控制提供有效手段。     

紫外光谱组法在烟叶发酵适宜度评价中的应用研究

本文采集2014年度贵州X2F、C3F适度发酵烟叶样品的紫外光谱,建立适度发酵烟叶的紫外光谱图库,并采集2015年度贵州X2F、C3F待测烟叶样品的紫外光谱,与紫外光谱图库中对应的同产区同等级烟叶的光谱图进行对比,判别待测烟叶的发酵适宜度。研究结果表明,采用紫外光谱判定烟叶醇化度具有一定的可行性,可应用于评价片烟仓储质量。     

近红外透射光谱技术快速测定烟用香精理化指标

应用近红外透射光谱分析技术,建立了烟用香精相对密度、折光指数、酸值的近红外预测模型,并对光谱预处理方法进行讨论。将模型的预测结果与标准方法测定结果进行比较,在显著性水平为5%的条件下,两种方法不存在显著性差异。该方法操作简便,可快速、准确地用于烟用香精理化指标的检测。     

基于UPLC指纹图谱及多指标定量分析的诃子药材质量研究

目的建立诃子UPLC指纹图谱,结合主成分分析(PCA),并对其中7个主要成分进行含量测定,为评价其质量提供依据。方法采用中药指纹图谱相似度评价软件(2012年版)建立17批诃子药材指纹图谱,并进行主成分分析,同时测定7种主要成分的含量。结果 17批药材指纹图谱中共标定出26个共有峰,样品相似度在0.626～0.971;PCA结果提取7个主成分,累计方差贡献率为91.182;各批次样品含量测定结果差别较大。结论各批次诃子质量优劣不一,该方法可用于诃子的质量控制。     

近红外光谱技术在快速鉴别真伪抗生素的应用

为实现对假冒抗生素药物的快速识别,采集了7种抗生素106份样品的近红外漫反射光谱,采用一阶导数、标准归一化和Norris平滑对光谱预处理,选择9 300～4 000 cm-1的光谱波段,通过相似度匹配和判别分析法建立抗生素的鉴别模型,并取样对该模型验证,预测集均能被正确的识别,取得了良好的效果。因此,近红外光谱结合判别分析法能快速、准确的对抗生素质量进行鉴别,为抗生素的真伪鉴别提供了一种新方法。     

气相色谱法测定烟用香精中的乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇

为了准确测定烟用香精中溶剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了检测烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱法,采用该方法测定了30个烟用香精样品。结果表明:该方法的检出限和定量限范围在0.019～0.088和0.063～0.293g/L之间;回收率在97.5%～101.6%之间;相对标准偏差(RSD)为0.61%～0.89%。所测样品中均检出1,2-丙二醇,均未检出丙三醇;13个样品中检测出乙醇。该方法前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟用香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的定性定量分析。     

砂浆扩展度法评价水泥适应性

应用砂浆扩展度法,分别对同一水泥厂家不同批次的9个P·O42.5水泥样品和不同水泥厂家的7个P·O42.5水泥样品进行适应性评价试验,并用混凝土扩展度试验进行验证。结果表明,对于同一厂家的水泥样品,砂浆扩展度法评价结果与混凝土验证试验结果有较高的一致性,可以快捷准确的判定水泥适应性;对于不同厂家的水泥样品,砂浆扩展度试验结果与混凝土验证试验结果尚有较大出入,砂浆扩展度法评价体系还需进一步完善。