水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

采用油酸、二乙烯三胺为原料,氯化苄为季铵化试剂合成水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。探究了合成产品的较佳工艺条件。采用红外光谱对合成产物进行表征;通过静态挂片失重法测定了产品的缓蚀性能;实验结果表明产品最佳合成工艺条件:油酸56.49 g (0.2 mol)、二乙烯三胺24.76 g (0.24mol)、二甲苯75 mL。酰胺化反应温度160℃,反应时间6 h;环化反应温度控制在220℃,环化反应时间4 h;咪唑啉中间体与氯化苄摩尔比为1∶1.5,季铵化反应温度70℃,反应时间为3 h。产物水溶性良好,在酸性腐蚀介质中,当缓蚀剂的添加量为15 mg·L~(-1)时,对Q235钢的缓蚀率达到89.57%。     

咪唑啉缓蚀剂合成工艺优化及吸附性能

以油酸、二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,经酰胺化-环化、季铵化合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂,并对其吸附过程进行了研究.响应面法优化了油酸与二乙烯三胺摩尔比、环化时间和环化温度等合成关键工艺条件,采用红外光谱和可见光吸收光谱法分析产品结构,以动电位扫描极化曲线法评价缓蚀效果.以0.05mol油酸为基准,氧化钙0.10mol,氯化苄0.06mol,季铵化时间2.5h,季铵化温度55℃条件下,优化结果为:n(油酸):n(二乙烯三胺)为1:1.18,环化温度162.8℃,环化时间5.55h;在50℃缓蚀剂浓度200mg/L、15%盐酸溶液中缓蚀率可达94%;该缓蚀剂的吸附行为符合Langmuir 吸附等温式,为自发放热过程,50℃下吸附平衡常数为1.0277′10⁵L/mol,吉布斯自由能为-41.75kJ/mol,吸附热能为-54.07kJ/mol,熵值为-38.11J/(K·mol),属于以化学吸附为主的过程.与同类合成工艺相比较,环化温度明显降低,产物具有优异的缓蚀性能.     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究

以油酸、二乙烯三胺及硫酸二甲酯为主要原料,二甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵盐。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:二乙烯三胺与油酸摩尔比为1.2∶1,二甲苯10 mL,酰胺化温度160℃,反应时间2 h,环化温度200℃,环化时间6 h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,季铵化反应温度50℃,季铵化反应时间2.5 h。4 mg/L加量的咪唑啉缓蚀剂在模拟盐水介质中的缓蚀率可达到90.1%。当其与丙炔醇、碘化钾、十二烷基硫酸钠(SDS)单独复配时,在合适的复配比例下,均具有良好的协同效应。     

一种油田注水缓蚀剂的合成及性能评价

合成缓蚀剂的最佳工艺条件为：油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：1．2,咪唑啉中间体的合成时间8h,环化温度为220℃,中间体与季铵化试剂DMS的摩尔比为1：1。采用静态失重法,对在最佳工艺条件下合成的咪唑啉季铵盐进行缓蚀性能评价。结果表明,当咪唑啉季铵盐缓蚀剂加量为1000mg／L时,就能达到很好的缓蚀性能;并且缓蚀剂的用量为500mg／L时,24h腐蚀速率为0．019mm／a,80℃时腐蚀速度为0．0214mm／a,将咪唑啉季铵盐以500mg／L与十二烷基硫酸钠（SDS）300mg／L、碘化钾（KI）1500mg／L、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）200mg／L复配。其缓蚀率最高可达77．16％。     

咪唑啉类缓蚀剂合成及缓蚀性能评价

合成了一种具有较好耐温和耐酸性能的咪唑啉季铵盐缓蚀剂,其最佳合成条件为:油酸、二乙烯三胺最佳配比为1∶1.2,酰化温度为160℃,酰化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h,季铵化试剂氯化苄,咪唑啉中间体与氯化苄的最佳摩尔比为1∶1.2,季铵化反应温度为60℃,季铵化反应时间为3 h。当缓蚀剂的加量为0.5%(质量分数),酸化温度为80℃,酸化时间为4 h,酸液浓度为15%时,缓蚀率可以达到99.1%以上。     

水溶性咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以油酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺为反应原料,首先进行酰胺化合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉中间体,最后用亚磷酸二甲酯将油溶性的中间体进行转化得到水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察了咪唑啉中间体与季铵化试剂的物质的量比、季铵化温度和反应时间等对合成产品缓蚀性能的影响。用失重法测出合成的水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田水腐蚀介质中对碳钢的缓蚀率90%。     

文冠果种子油酸洗缓蚀剂及其缓蚀性能分析

以文冠果种子油、 二乙烯三胺、 氯化苄为原料,经酰胺化、 环化、 季铵化合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂;正交试验确定了最佳合成工艺:文冠果种子油与二乙烯三胺摩尔比1:1.2,环化时间180 min,环化温度160℃,二甲苯含量35％;通过挂片试验在80℃,腐蚀时间为3 h,缓蚀剂含量为100 mg·L-1的6％酸洗缓蚀剂溶液...     

油酸基咪唑啉缓蚀剂的合成条件优选

以油酸和二乙烯三胺为主要原料,二甲苯为携水剂,合成了油酸咪唑啉中间体。通过正交实验,考察了原料配比、酰胺化时间、酰胺化温度以及环化温度对合成产物缓蚀性能的影响。确定最佳的反应合成条件为:油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1.2,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h。合成的油酸咪唑啉缓蚀率达到86.64%。     

咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀性能评价

以油酸与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,用亚磷酸二甲酯将咪唑啉中间体季铵化为水溶性季铵盐缓蚀剂。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:咪唑啉中间体与磷酸二甲酯摩尔比为1∶0.8,季铵化温度90℃,季铵化反应时间5 h,溶剂为异丙醇。40×10-6亚磷酸二甲酯改性合成的季铵盐缓蚀剂在1mol/L的HCl溶液中的缓蚀率高达98.3%。     

地沟油制备水溶性咪唑啉缓蚀剂及其缓蚀性能研究

以地沟油、二乙烯三胺为原料制备咪唑啉缓蚀剂,当地沟油与二乙烯三胺摩尔比为1:1.2,环化温度为140℃,时间为3 h,酰胺化温度为150～160℃,时间为2 h,季铵化温度为140℃,反应时间为3～4 h,可合成水溶性咪唑啉缓蚀剂。通过静态挂片失重法和电化学极化法对其缓蚀效果进行评价,结果表明,在1mol/L的盐酸介质中,当缓蚀剂添加量浓度为100 mg/L时,缓蚀性能最好。存放1 d的缓蚀剂缓蚀效率可高达99.02%。存放6个月后的缓蚀剂缓蚀效率下降为95.76%,仍能很好地满足工业要求。电化学极化曲线可以看出此法制备的咪唑啉缓蚀剂为阴极型缓蚀剂。     

一种咪唑啉季铵盐的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,经酰胺化和环化脱水合成硬脂酸咪唑啉中间体,再加入乙醇和乙酸使之转化为水溶性的咪唑啉季铵盐。研究表明,合成硬脂酸咪唑啉季铵盐的最佳工艺条件为:酸胺摩尔比为1∶1,环化反应温度为210℃,环化反应时间为5 h。     

一种新型固体缓蚀剂的合成及性能

以二聚油酸和二乙烯三胺为原料,氯乙酸为反应介质,经酰胺化、环化和季铵化反应合成了新型咪唑啉。通过正交实验研究,确定最优合成条件为:n(二乙烯三胺)∶n(二聚油酸)=1∶2.1;酰胺化时间3.5 h,季铵化时间3 h。通过红外光谱分析表明,产物为咪唑啉季铵盐,经测定其季铵盐质量分数为理论值的80%左右;通过ρ(C l-)=157 305 mg/L、CO2分压为3.5 MPa、在120℃和20 MPa条件下的油田模拟工况实验,证明该咪唑啉季铵盐对N80套管钢缓蚀率在85%以上,符合西部油田苛刻的腐蚀环境要求。     

固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。     

一种杂环有机硫杀菌剂的合成及其杀菌性能研究

为了寻找新的针对硫酸盐还原菌的杀菌剂,以甲硝唑（0．3m01）与溴化铵（0．39m01）和浓硫酸,在120℃,反应12h,合成了1-（2-溴乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MBr）;MBr（0．3m01）与硫氰酸钠（0．33m01）,乙酸乙酯为溶剂,回流反应6h,合成了1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MSCN）;然后MSCN（0．3m01）与氯化苄（0．3m01）,100℃,反应2h,合成了一种新型药剂1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑-3-苄基氯化铵（B）。评价了化合物B对硫酸盐还原菌杀菌性能,其最低抑菌浓度（MIC）〈30mg／L,甲硝唑的MIC〉60mg／L,其杀菌性能比甲硝唑有很大提高。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

两种高效低成本咪唑啉类缓蚀剂的研制

为了缓解油田设备因腐蚀引起的问题,实验通过有机合成方法,用苯甲酸(油酸)和三乙烯四胺及氯化苄合成得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂,经过油酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂与苯甲酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配后,通过静态失重法进行评价。结果表明这类缓蚀剂的最佳加药浓度为30 mg·L-1,此时两种酸类咪唑啉季铵盐含量比为2∶3时的缓蚀效率可以达到97.4%;主剂(苯甲酸∶油酸=2∶3)与硫脲、乌洛托品、乙酰苯胺按比例10∶5∶2∶1复配缓蚀效率可以达到98.4%,符合油田生产需求。     

咪唑啉硫酸酯盐ISES的合成及缓蚀性能研究

以油酸、N-（2-羟乙基）乙二胺为原料,经酰胺化、环化合成了1-羟乙基-2-油酸基咪唑啉（HEAI）,再采用氨基磺酸作为季铵化试剂与其反应得到目标产物1-羟乙基-2-油酸基咪唑啉硫酸酯盐（ISES）。静态挂片失重法实验结果表明,ISES缓蚀效果显著优于HEAI;当温度为50℃、ISES用量为200mg.L-1时,对N80钢在15%HCl中的缓蚀率达到94.88%。