过碳酸钠生产的最佳工艺条件研究

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠,考察了双氧水浓度、反应温度、反应时间、物料配比等因素对产品收率的影响。结果表明,当反应温度为15℃,双氧水浓度为30%,反应时间0.5 h,反应物碳酸钠和双氧水的摩尔比为1∶1.5~1∶1.6,稳定剂为硅酸钠,用量为0.5%,过碳酸钠的收率大于85%。     

水晶石废料中二氧化硅的提纯及参数优化

将工业生产水晶石的下脚料作为实验原料,经盐酸预处理后的原料溶解于硫酸与双氧水混合液中提取出二氧化硅.首先分别研究硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度单因素对二氧化硅纯度的影响,确定较佳的因素水平.在正交试验中采用L8(4×24)正交表,研究了硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度对二氧化硅纯度的影响.试验结果表明,二氧化硅纯度随着硫酸浓度增加而降低,随着双氧水用量增加而大幅度地增加,随着反应温度的增加和反应时间的延长而略有增加.通过正交试验,得出最优工艺参数为双氧水体积15 mL,硫酸浓度0.5 mol/L,水浴温度343 K,反应时间120 min,在此工艺条件下二氧化硅的纯度可达99%以上.     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。     

过氧化尿素合成工艺及稳定性研究

以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。     

盐酸双氧水体系合成氯代甲苯

用盐酸-双氧水替代液氯进行芳环的亲电氯化。用盐酸和双氧水的混合物作为氯源和甲苯反应,合成氯代甲苯,考察了反应温度、反应物料比、投料方式、反应时间对产物收率的影响。结果表明,适宜的合成条件为:甲苯、盐酸、双氧水的摩尔比为1∶8∶1,反应温度为室温,反应时间8 h,双氧水滴加速率5¹0 mL/h,一氯甲苯的收率可达91%。     

管道反应器中合成环氧脂肪酸甲酯

研究在管道反应器中采用连续化工艺方法,以质量分数70%的双氧水进行环氧化反应合成环氧脂肪酸甲酯,其改善了传统的间歇工艺方法、釜式反应器中生产环氧脂肪酸甲酯产品所存在的诸多弊端。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应时间、反应温度等工艺参数对产品环氧值的影响,确定了最佳工艺参数:m(脂肪酸甲酯)∶m(双氧水)∶m(甲酸)=1∶0.6∶0.05、反应时间15 min、反应温度90℃,在该条件下,所得产品的环氧值高达6.0%。     

对乙基苯甲酸的合成研究

以乙苯和三氯乙醛、双氧水等原料合成对乙基苯甲酸 ,考察了催化剂用量、温度、反应时间对反应的影响 ,结果表明反应总收率为 6 3% ,产品纯度在 98%以上     

微通道中合成环氧脂肪酸甲酯

采用盐酸H2O2/HCOOH法,在微通道反应器内对不饱和脂肪酸甲酯进行环氧化反应。考察了双氧水用量、甲酸用量、反应温度及催化剂用量对反应的影响,得到最优的反应条件为:m(脂肪酸甲酯):m(甲酸):m(双氧水)=1:1.5:2,反应温度40℃,催化剂浓盐酸质量分数为3%(即浓盐酸质量占原料脂肪酸甲酯质量的百分数,下同),反应时间为110 s。在该条件下,产品环氧值为4.32%。     

水介质中硬脂酸钙的清洁合成

以双氧水和甘油为复合催化剂,实现了硬脂酸与氢氧化钙在水介质中一步合成硬脂酸钙。固定双氧水和甘油用量,考察反应温度、固液比和反应时间等对反应的影响。结果表明,在双氧水用量8%、甘油用量10%、反应温度60℃、固液比1:10、反应时间2.5 h的优化条件下,产品的游离酸含量为0.20%。     

液液相转移催化法合成过氧化甲乙酮

在相转移催化剂的作用下 ,2 -丁酮由 3 0 %的双氧水氧化制取过氧化甲乙酮。通过正交试验和考察原料配比、反应温度、相转移催化剂用量、反应时间对产品质量的影响 ,确定了最佳工艺条件为 n双氧水 ∶n丁酮 =1 .5∶ 1 ,相转移催化剂采用三乙基苄基氯化铵 ,用量占总质量的 0 .4% ,在氨基磺酸的催化下 ,反应温度 5℃左右 ,反应时间 3 0 min,稀释剂用邻苯二甲酸二丁酯 ,产品经测定 ,对不饱和聚酯的凝胶时间适宜并稳定 ,产品活性氧含量高。     

鸡蛋壳常温制备过氧化钙的工艺研究

废弃的鸡蛋壳中含有大量的碳酸钙,以此作为钙源可制备利用价值高的过氧化钙,从而实现鸡蛋壳资源化、保护生态环境的目的。以预处理好的鸡蛋壳粉为原料,在常温下制备过氧化钙,利用单因素实验考察了稳定剂、氨水用量、双氧水用量、反应时间等因素对产品产率及纯度的影响。实验结果表明,采用无稳定剂的制备工艺所获得的产品纯度最高。实验的最佳工艺条件为：氨水用量为8 mL,双氧水的用量为25 mL,反应时间为35 min。较佳操作条件下制得的产品中过氧化钙质量分数可达72％以上,产率约为90%。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

酸铵催化H_2O_2氧化环己烯合成己二酸

以(NH_4)_5[H_2(WO_4)_6]·H_2O为催化剂,用H_2O_2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H_2O_2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n(环己烯):n(H_2O_2):n(钨酸铵)=100:440:1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81.4%,纯度为99.8%。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

常温合成过氧化钙工艺研究

以生石灰和双氧水为原料,通过添加稳定剂,实现了过氧化钙的常规合成。研究了反应时间、稳定剂用量、氢氧化钙过量数等因素对过氧化氢利用率和产品纯度的影响,确定了最佳工艺条件。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

过氧化钙的制备研究

研究了氢氧化钙-氯化铵-双氧水法生产过氧化钙的工艺过程和影响因素。通过单因素实验,得到制备过氧化钙的最佳工艺条件为反应温度26℃、反应时间35 min、稳定剂偏硅酸钠用量14%、双氧水浓度15%、氢氧化钙过量50%、氯化铵用量n（NH4Cl）∶n（Ca（OH）2）=1.5。     

钨酸铵催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸铵为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氧用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。结果表明:在环已醇:过氧化氢:钨酸铵的摩尔比为100:550:1,反应温度90℃,反应时间6h的条件下,己二酸收率可达78.4%,纯度为99.8%。催化剂可重复使用3次,已二酸收率稳定。     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。