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[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。 相似文献
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相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。 相似文献
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以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90~95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%. 相似文献
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介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14. 相似文献