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相似文献
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1.
以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。  相似文献   

2.
李玉文  李书涛 《农药》2013,(8):563-564,567
[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。  相似文献   

3.
硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯   总被引:3,自引:1,他引:2  
研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。  相似文献   

4.
研究了在分子碘催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯),的方法。考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:醇酸物质的量比为:10:1,回流反应2.0h,催化剂用量为0.03g(基于0.02mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.7%。与现有的2,4-滴丁酯的合成方法相比本方法操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,具有工业化应用前景。  相似文献   

5.
硅胶负载硅钨酸催化合成2,4-滴丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨水金  王伟平  谭向恩 《化学试剂》2011,33(6):555-557,563
以硅胶负载硅钨酸为催化剂(H4SiW12O40/SG),2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成2,4-滴丁酯.探讨H4SiW12O40/SG对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW12O40/SG是合成2,4-滴丁酯的良好催化剂,固定2,4-二...  相似文献   

6.
利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...  相似文献   

7.
相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。  相似文献   

8.
优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...  相似文献   

9.
采用均匀沉淀法制备的SO24-/TiO2-Hβ复合型固体超强酸催化剂应用于乙酸正丁酯的合成中,得出最佳合成条件为反应时间4h,原料正丁醇与乙酸的摩尔配比1.3∶1,催化剂用量为乙酸用量的3%,乙酸正丁酯的收率95.6%。  相似文献   

10.
以间-二氯苯为原料,乙酸酐为酰化试剂,合成2,4-二氯苯乙酮.考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:间-二氯苯:乙酸酐的摩尔比为2:1,缓慢滴加乙酸酐时温度保持在50℃左右(低于60℃),然后回流反应温度上升至90~95℃,搅拌并保持约2.5h,最终所得产品收率可达81.8%.  相似文献   

11.
以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。  相似文献   

12.
以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5%、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57%.  相似文献   

13.
介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件.由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺.通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w(苯胺)由3.6%降至0.003 0%,苯胺回收率达到99.9%以上.  相似文献   

14.
研究了邻甲苯磺酸铜催化苯甲酸和正丁醇的酯化反应,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响;找到了较佳的反应条件:苯甲酸用量为O.167mol,醇酸摩尔比为1.2:1,催化剂用量为1.0%(以苯甲酸的摩尔分数计),反应时间为2.5h,环己烷用量为5mL,在此条件下酯化率可达97.4%。邻甲苯磺酸铜重复使用5次后.其催化活性无明显下降。  相似文献   

15.
介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14.  相似文献   

16.
采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂,以油酸和乙醇为原料,催化合成油酸乙酯。考察了反应务件包括磷钨酸负载量(质量百分数)、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量(质量百分数)和反应时间对酯化反应的影响。最佳反应条件为:磷钨酸负载量为30%(质量百分数),反应温度为110℃,醇酸摩尔比为2.5:1,反应时间为4h,催化剂用量5%(质量百分数),此时油酸酯化率为89.34%。  相似文献   

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