白光LED用LaPO4:Eu3+红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.     

掺杂离子对红色荧光粉NaLn_4(SiO_4)_3F∶Eu~(3+)(Ln=La,Gd,Y)发光性能的影响

利用高温固相法合成系列Na Ln4(Si O4)3F∶Eu3+(Ln=La,Gd,Y)红色荧光粉,用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计对荧光粉进行结构和性能表征,研究Eu3+浓度以及基质组成的变化对Na Ln4(Si O4)3F∶Eu3+(Ln=La,Gd,Y)发光性能的影响。在394 nm激发下,荧光粉Na La4-x(Si O4)3F∶x Eu3+中的Eu3+主要体现5D0→7F2(616 nm)和5D0→7F1(590 nm)跃迁发射,而且5D0→7F2和5D0→7F1跃迁发射强度比例随Eu3+浓度的增大而变化,较低浓度时5D0→7F1发射比5D0→7F2强,较高浓度时则刚好相反。在273 nm激发下,荧光粉Na La3.9-yGdy(Si O4)3F∶0.1Eu3+或Na La3.9-zYz(Si O4)3F∶0.1Eu3+中Eu3+的5D0→7F2(616 nm)发射随掺杂离子浓度增加而增强,而5D0→7F1发射强度变化不大。因此可以通过改变Eu3+浓度以及基质组成离子Gd3+或Y3+浓度对5D0→7F2和5D0→7F1发射强度加以调整,进而调整荧光粉的红光色度。     

微波辅助液相法制备CaMoO4∶Eu3+荧光粉

采用微波辅助液相沉淀法制备了Ca1-xMoO4∶ Eu3+(0.05≤x≤0.09)系列红色荧光粉.通过荧光光谱仪、SEM、XRD测试和表征了该荧光粉的荧光性能、形貌、结构.结果表明,当Eu3+掺杂量为0.07,烧结温度为900℃,保温时间为3h时,可获得性能最佳的荧光粉,在395 nm和465 nm波长激发下,在616 nm处出现了很强的发射峰,对应于Eu3+的5D0→7F2的跃迁.采用微波辅助液相沉淀法制备的荧光粉发光强度高于高温固相法所制备的荧光粉,适合白光LED用红色荧光粉.     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

水热法制备Y2O3：Eu及其发光性能的研究

利用水热法制备立方相Y2O3：Eu红色荧光粉.在不同掺杂浓度、不同溶液pH值的系列样品中,均观测到Eu3＋离子的特征发射.荧光强度与Eu3＋离子掺杂浓度关系研究表明：在不同掺杂浓度中,Eu3＋离子掺杂浓度为9%时其相对发射强度最强.在不同溶液pH值所获得的样品中,以溶液pH等于6制备的样品发光效果最好.此外通过与商用Y2O3：Eu红色荧光粉比较,发现其荧光强度相当.因此,与传统高温固相法相比,水热法合成Y2O3：Eu红色荧光粉是简单易行方案.     

SrY2O4:Eu3+超细荧光粉的制备及光致发光性能研究

采用OP-10(表面活性剂)/异戊醇(助表面活性剂)/水/环已烷(油)W/O微乳液为反应器,以草酸盐沉淀为前驱物制备了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉.通过热重及差热分析(TG-ETA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱观测,研究了SrY2O4:Eu3 超细荧光粉的制备条件、形貌以及光致发光性能.XRD结果表明,1000℃烧结2h可得到SrY2O4纯相.扫描电镜照片显示颗粒基本为橄榄球形,粒径约为70nm～100nm.分别以250nm和260nm的近紫外光激发样品,SrY2(1-x)O4:Eu2x3 超细荧光粉发出明亮的红光,对应于Eu3 的4f-4f跃迁,当Eu3 的掺杂浓度为9%(摩尔分数,下同)时,在610nm和615nm处的发光强度最大,而5D0→7F0和5D0→7F1跃迁的分裂表明Eu3 在SrY2O4晶格中占据了Y3 的两种不同格位.     

溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17:Eu2+荧光性能研究

研究了柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备的BaMgAl10O17Eu2+蓝色荧光粉的荧光性能,考察了Eu 2+掺杂量和晶化温度等因素对荧光粉的紫外和真空紫外波段激发的荧光性能的影响,并通过X射线衍射分析,探讨了Eu2+掺杂量引起的晶胞参数和荧光粉发射波长的变化.结果表明BaMgAl10O17Eu2+随着Eu2+掺杂量的增加,除荧光强度发生变化外,发射光谱的波长发生红移;真空紫外波段激发,Eu2+的最佳添加量为0.1,紫外波段激发下为0.12,发射峰波长均为450 nm;晶化时间2小时,温度在1300℃以上更好.     

BaM_2ZnO_5∶Eu~(3+)(M=La,Gd)荧光粉的合成及其光谱研究

为了探索Eu3+在晶格位置中占据不同对称中心时的发光性质,采用高温固相法制备了BaM2ZnO5∶Eu3+(M=La,Gd)系列红色荧光粉,分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对其晶体结构、形貌和发光性质进行了表征。结果表明,经1000℃烧结后可得到BaM2ZnO5(M=La,Gd)纯相,荧光粉的颗粒大小分布较均匀,粒径大约为3μm~5μm;BaM2ZnO5∶Eu3+(M=La,Gd)荧光粉可以被395 nm的近紫外光有效激发,BaLa2ZnO5∶Eu3+在595 nm处的发射峰为最强峰,对应于Eu3+的5D0→7F1(595 nm)磁偶极跃迁。Ba Gd2ZnO5∶Eu3+在627 nm处的发射峰为最强峰,对应于Eu3+的5D0→7F2(615 nm,627 nm)电偶极跃迁。     

CaO-SiO2-B2O3:Eu3+玻璃的合成及发光性质研究

用常规的高温合成法合成了CaO-SiO2-B2OaEu2O3玻璃,探讨了玻璃的最佳合成温度、玻璃的网络结构并研究了其发光性质.在CaO-SiO2-B2O3;Eu2O3玻璃体系中观察到了Eu3+的发射光谱.样品的发射光谱有三个主要荧光发射峰,位于591nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F1跃迁发射,位于618nm左右的发射峰对应Eu3+的5D0-7F2跃迁发射,位于650nm左右的发射峰对应于Eu3+的5D0-7F3.研究了掺杂Eu3+浓度对其发光强度的影响.并研究了Eu3+的发光强度与玻璃厚度的关系,玻璃的最佳厚度在2.0mm左右.光谱性质表明,这种玻璃体系能够把太阳光中的紫外光转换成红光,从而增强红光的发射强度.我们可以利用这些玻璃的发光性质来制备农用转光玻璃.     

Ca2+、La3+掺杂纳米Y2O3∶Eu3+的超声波制备及光致发光性能

采用超声波作用下的均匀沉淀法制备Ca2 、La3 掺杂的纳米Y2O3∶Eu3 荧光粉.通过正交实验研究掺杂浓度、溶液pH、超声功率、反应时间、干燥温度、煅烧温度等因素对其光致发光(PL)性能的影响,得到制备Ca2 、La3 掺杂纳米Y2O3∶Eu3 的最佳条件.结果表明,超声功率、Eu(NO3)3浓度、尿素体积、氨水浓度、煅烧温度是影响样品PL强度的主要因素.Ca2 、La3 离子单一掺杂效果优于两种元素的复合掺杂,最佳条件下制备的Ca2 、La3 分别掺杂的纳米Y2O3∶Eu3 荧光粉的发光性能均显著优于未掺杂样品.     

自组装制备铕离子掺杂氧化铝球形荧光颗粒

利用拟薄水铝石胶粒聚集行为制备了三维梯次结构的球形Al2O3:Eu3 荧光颗粒.AlOOH/Eu(NO3)3复合胶体喷雾过程形成雾滴,雾滴中的拟薄水铝石胶粒在范德华力和毛细管力作用下聚集,自组装形成三维梯次结构干凝胶颗粒.干凝胶颗粒经900℃灼烧获得纳米微晶组成的Al2O3:Eu3 荧光颗粒,Eu3 以部分取代Al3 的形式进入γ-Al2O3晶格.578mm,588nm(593nm)和616nm发射峰分别来自Eu3 基态5D0到7F0,7F1和7F2的跃迁.其中616nm对应的5D0→7F2跃迁发射峰值与Eu3 掺杂α-Al2O3纳米颗粒中Eu3 发射峰相同.     

白光LED用LaF_3:Eu~(3+)红色荧光粉的制备与表征

采用水热法制备具有单一相六方晶系的LaF_3:Eu~(3+)纳米荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光致发光光谱(PL)和荧光衰减曲线对LaF_3:Eu~(3+)纳米荧光粉进行表征. LaF_3:Eu~(3+)荧光粉的激发光谱主要由250 nm处的宽带(O2-→Eu3+的电荷转移跃迁)和一些尖峰(Eu3+f-f跃迁)构成,其中位于近紫外区396 nm处有一较强的激发峰.通过发射光谱探测Eu3+在LaF3晶体中的局部晶场环境.在298 K下激发光谱和发射光谱可知,在六方晶系的LaF3纳米晶体中的Eu3+晶格位置从D4h降至到C2v,这是由于晶格变化所造成的.在396 nm激发下,观测到较优掺杂浓度为10%的LaF_3:Eu~(3+)荧光粉在591 nm(5D0→7F1跃迁)处有强烈的红色发射峰.其发光性能表明,LaF_3:Eu~(3+)红色荧光粉在近紫外发光二极管领域具有潜在的应用价值.     

溶胶-凝胶法制备Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉,通过XRD、SEM、荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行表征,讨论煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及电荷补偿剂对样品发光性能的影响.结果表明：实验所得样品的结构与Ca3Al2O6相同,Eu3+掺杂并没有改变其晶体结构.合成的荧光粉在394 nm近紫外光激发下发出615 nm明亮的红光.样品的红光强度随着煅烧温度的升高先增加后减弱,最佳烧结温度为1200℃.同样红光强度也随着Eu3+掺杂浓度的增加先增加后减弱,最佳Eu3+掺杂浓度为4%（摩尔分数）.加入电荷补偿剂后样品的发光强度均增强,其中加入K+后发光增强的效果最显著.该铝酸盐红色荧光粉性质稳定,在白光LED近紫外芯片激发中具有潜在的应用.     

稀土掺杂荧光材料CaMoO4:Eu3+的制备及发光性研究

以钼酸铵、硝酸钙和三氧化二铕为原料,通过化学沉淀法制备稀土掺杂的发红光材料CaMoO4:Eu3+,并利用X射线衍射、激发发射光谱对粉体的结构、发光性能进行了表征.实验结果表明,在反应溶液pH值为7、反应温度为60℃、烧结温度为900℃、掺入物质的量分数为25%的Eu3+的工艺条件下制备了质量性能优良的CaMoO4:Eu3+粉体.该荧光粉可被394 nm的紫外光和465 nm的可见蓝光有效激发,发射光谱在616 nm处发光强度最大,是以电偶极跃迁5D0→7F2为主导地位的红光发射,CaMoO4:Eu3+粉体是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

均匀共沉淀法合成纳米Gd_2O_3:Eu粉体及其发光特性

以六次甲基网胺(hexamethylenetetramine,(CH2)6N4,HMT)为沉淀剂,在GdCl3和EuCl3混合溶液中,利用均匀共沉淀法制得了纳米颗粒.结果表明,获得的Gd2O3:Eu纳米颗粒近似为球形,尺寸均匀,平均粒径为100 nm,且每个球形颗粒由平均粒径为20 nm的微晶聚并而成.Gd2O3:Eu荧光粉在波长612 nm的红光发射来自Eu3+的5D0-7F2电偶极跃迁,发光强度随煅烧温度提高而增强,随Eu3+掺杂摩尔分数的提高而增强.Eu3+掺杂摩尔分数超过7%时,发生浓度淬灭,发光强度减弱.     

MZnPO_4:RE(M=Li,Na,K;RE=Eu~(3+),La~(3+),Ce~(3+))的高温固相合成及其发光性质

采用高温固相反应合成MZn PO4:RE(M=Li,Na,K;RE=Eu3+,La3+,Ce3+),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等方法对产物进行了表征,并对产物的发光性能进行研究。结果表明:掺杂三价稀土离子Eu3+,La3+,Ce3+没有改变MZn PO4(M=Li,Na,K)的晶体结构和颗粒形貌;在紫外光(260 nm)激发下,Eu3+掺杂的MZn PO4:Eu3+(M=Li,Na,K)改变了MZn PO4(M=Li,Na,K)原有的发光波长,发射橙红色光,主峰位于595 nm附近,为Eu3+的5D0→7F1跃迁发射;La3+,Ce3+掺杂的MZn PO4:RE(M=Li,Na,K,RE=La3+,Ce3+)则发射蓝色光,最高峰对应波长为400~500 nm,没有改变MZn PO4(M=Li,Na,K)的发光波长,但提高了强度,La3+掺杂的强度大于Ce3+掺杂;除了基质本身对发光的贡献外,Ce3+有很弱的5d1→4f1的跃迁发射,而非荧光稀土离子La3+作为添加剂可提高基质材料的荧光性能。     

Eu3+掺杂Sr2CeO4荧光体的制备、发光性能及能量传递

采用柠檬酸-凝胶法成功地制备了Eu3+掺杂的Sr2CeO4荧光体.用X射线粉末衍射、拉曼光谱、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等分析手段研究了荧光体的结构、光致发光性能及能量传递.结果表明,Sr2CeO4∶ Eu荧光体的激发光谱由两部分组成一个宽的激发带和属于Eu3+的f - f跃迁的锐线谱(峰位是395nm、466nm、532nm),它的发射光谱中除了出现常见的发射峰如585nm(5D0→7F1) 、616nm(5D0→7F2)、655nm(5D0→7F3)和704nm(5D0→7F4)外,还包含有来自较高能级激发态5D1的跃迁的发射,即509nm(5D1→7F0)、534nm(5D1→7F1)、554nm(5D1→7F2).这些发射峰在其它基质材料中难以观察到.发射主峰位于616nm附近,没有出现5D0→7F0的跃迁发射,这表明Eu3+在Sr2CeO4基质中处于无反演中心或偏离反演中心的格位上.Sr2CeO4∶Eu荧光体中存在着从基质Sr2CeO4到Eu3+的能量传递.     

红色Sr1-2xNaXWO4:Eu3+x荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x.通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5 D0→7F2特征跃迁.不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x =0.07时发光强度最佳.电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降.     

Eu~(3+)掺杂In_2O_3纳米纤维的制备及其发光性能研究

利用静电纺丝和高温煅烧相结合的方法制备了一维Eu~(3+)掺杂In_2O_3无机纳米纤维,并对其发光性能和发光机理进行研究。借助SEM、TG、XRD和EDX对样品的形貌、热分解、晶相和成分进行分析,利用荧光分光光度计测试了样品在室温下的光致发光性能。结果显示,静电纺Eu~(3+)掺杂前驱体纤维成型良好,经700℃煅烧5 h制备的In_2O_3∶Eu~(3+)纳米纤维仍保持纤维状形貌,但纤维直径与前驱体纤维相比明显减小;样品XRD衍射峰均与立方铁锰矿型In2O3的衍射峰一致,没有出现Eu_2O_3的衍射峰,样品EDX能谱分析表明煅烧后样品中含有In、O、Eu元素,且Eu含量与实际掺杂浓度接近。样品的室温发射光谱显示,经290 nm光激发后,在597 nm、612 nm和629 nm处出现Eu3+的发射峰,其中612 nm处的发射峰强度最大。     

红色Sr1-2xNaxWO4∶Eux3+荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+。通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁。不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x=0.07时发光强度最佳。电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降。