Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成 1，1，1，2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％，选择性为95．7％，连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物，而该类物质为本反应的活性物质。     

曼海姆法硫酸钾联产氯化氢的精制工艺

介绍了一种氯化氢精制技术。将曼海姆法硫酸钾联产的氯化氢气体经过洗涤、吸收、解吸、干燥等工艺进行精制提纯，获得纯度大于99．9％(质量分数)的氯化氢气体。提出了精制后高纯氯化氢气体的应用方向。阐述了该工艺对促进相关行业发展的重要性。     

2，5-二（对烷氧基苯基）-1，3，4－噁二唑合成研究

1,3,4-噁二唑类很多领域都有广泛的应用。目前合成对称的2,5－二取代1,3,4－噁二唑的主要途径是在脱水剂存在的条件下,使酰氯和酰肼反应制备得对称的二酰胺脱水环合。以对羟基苯甲酸甲酯和对氰基苯酚为原料合成了2,5－二（对烷氧基苯基）．1,3,4－噁二唑类化合物,实验过程简单,条件温和,收率良好。实验中采用乙醇做溶剂,在滴加乙酰氯的情况下生成反应所需的氯化氢气体。这种方法避免了直接通入氯化氢带来的麻烦。产物的结构由^1HNMR和^13CNMR确定。     

1，1，1，2，2-五氟乙烷的制备方法

一种制备五氟乙烷的工艺,它是以至少含一种选自于分子式为CX3CHX2和分子式为CX2=CX2的卤代乙烷及卤代乙烯为始发原料,式中的每一个X独立地选自于F和Cl（只要X代表的F数量是小于4）,和氟化氢的混合物,与氟化催化剂在反应区内生成含HF、HCl、五氟乙烷和部分氟化卤代烃中间体的混合物,且该生成的混合物中氯代五氟乙烷占卤代烃总mol数计小于0．2mol％。该方法的特点是其氟化催化剂含有（i）一种钴代α-氧化铬晶体,其中α-氧化铬晶格中约0．05％～6％的铬原子由三价钴（Co^3＋）取代和／或（ii）一种（i）的氟化晶体。     

降低氯化氢温度，提高经济效益

降低氯化氢温度，提高经济效益以前，我厂出合成炉氯化氢气体仅在石墨冷却器进口封头处加盆状贮水冷却，由于冷却效果差，氯化氢温度高，导致吸收效率低，真空废水含盐高，工艺管道、设备使用寿命短。更为严重的是：由于石墨降膜吸收效果差，大量的氯化氢气体通过降膜塔尾...     

复合型催化剂合成1，l，1，2一四氟乙烷

共沉淀法制备Cr-Zn-A1型催化剂，用于催化1，1，1-三氟-2-氯乙烷（HCFC-133a）与HF反应，制备1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）。BET法表征了催化剂的比表面积；CC-MS方法，分析了不同反应条件下HCFC-133a的转化率、HFC-134a的收率、以及副产物组成。结果表明，催化剂按一定程序烧结、活化后，温度为350-370℃、HF与HCFC-133a摩尔比为8-12时，HFC-134a的收率约为30％-38％，反应产物中HFC-134a的选择性大于99％。连续反应720h后，催化剂的活性不变。     

1，2-双[3，3，5，5-四甲基哌嗪酮基]乙烷的合成

本文对用N．N-1-（2-氨基-2-甲基丙基）乙二胺单盐酸盐在氯仿溶液中与丙酮氰醇在相转移催化剂存在下碱性条件下合成1，2-A[3,3，5，5-四甲基哌嚷酮基]乙烷的工艺进行了研究，考察了原料配比、催化刺、碱浓度、反应温度等的影响．结果表明：在加入原料胺2．5摩尔倍的丙酮醇氰、3摩尔倍氯仿、5％相转移催化剂苄基三乙基氯化铵、40％氢氧化钠6摩尔倍、反应温度5-8℃下反应15h可得到得率在72％以上、GC含量为98．5％的产品．     

泡沫水洗塔的设计和实际应用

合成氯乙烯单体生产过程中,乙烯气与氯化氢气体在转化器中通过触媒的作用进行化学反应,从工艺安全和经济角度考虑,氯化氢适当过量能够使乙炔反应更完全,而反应后过量的氯化氢气体很容易被水吸收成盐酸溶液,成为一种副产品。我们用泡沫水洗塔吸收反应后过量的氯化氢。从转化器出来的混合气,含有4－10％的氯化氢气体,通过泡沫水洗塔对氯化氢的吸收后,氯化氢的含量降到0－0．7％,而盐酸溶液的浓度达到20％－25％,这样,即得到了较高纯度的氯乙烯单体,又为用户提供了所需浓度的盐酸溶液。随着产品市场的不断扩大,原泡沫水洗塔的生产能力已经不能满足现生产的需要,为此我们根据现在生产能力及工艺控制自行设计制造了一台新的泡沫水洗塔。     

由2-氯吡啶制备2-溴吡啶

把2-氯吡啶溶解在乙酸溶剂中，加热到115-125℃，然后通入HBr气体制备2-溴吡啶。即55gHBr气体在10h内慢慢通人到温度为120℃的含有30．8g2-氯吡啶的500mL乙酸中，生成81．4％的2-溴吡啶．纯度98．6％。研究了反应温度和时间对2-溴吡啶收率的影响。     

氯磺酸装置的技术改造

由于排管冷却器泄漏和原料氯化氢气体水分含量偏高,氯磺酸装置产量不达标,产品质量差。在改造过程中,对排管冷却器进行维修,以克服冲刷腐蚀和消除遗留的泄漏因素;更换填料减小系统阻力;增设1座浓硫酸干燥塔,控制氯化氢气体w(H2O)为0．06％～0．07％,改造后,系统基本能满负荷运行,产品w(HSO3Cl)由95％左右提高到97．61％。     

1-乙酰氧基-2，3，5-三-苯甲酰氧基书-D-呋喃核糖的合成工艺改进

以D-核糖为原料经甲基化、苯甲酰化、乙酰化合成了1-乙酰氧基-2,3,5-三-苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖。系统地研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。较佳的制备工艺为：5．0g（0．033m01）D-核糖溶于20mL盐酸／甲醇中,于20℃下反应3h,所得产物再溶于50mL吡啶中,滴加15mL（0．129mol）苯甲酰氯,于10℃下反应15h,所得产物溶于40mL冰醋酸和5mL（0．083mol）醋酸酐中,滴加3mL浓硫酸于10℃=反应15h,即得产品,总收率达74．34％（HPLC纯度98．1％）。整个路线反应条件温和、原料价廉易得,有利于工业化规模生产。用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱对产物进行了表征。     

醋酸氯化新工艺

我国氯乙酸的生产普遍采用醋酸氯化法,即以冰醋酸为原料,在硫磺粉存在下氯化制取氯乙酸。 从醋酸氯化的反应机理可以看出,氯化氢气体是氯乙酸生成反应过程中不可缺少的原料,如果在反应介质中人为地加入氯化氢,则有利于反应的正常进行。为此我们提出在原料氯气中掺入10％～15％的氯化氢气体,利用氯气和氯化氢的混合气体氯化醋酸。 这项改进措施不仅使氯化氢气体参与了化学反应,加快了反应速度,而且氯化氢气体的存在稀释了氯气的浓度,减少了因氯气局部过浓而发生的深度副反应。     

4-苯-1-丁醇的合成

采用改进方法制备了4-苯-1-丁醇,将氯化氢气体通入四氢呋喃溶液中,生成4-氯丁醇,然后在三氯化铝的作用下,与苯反应制备4-苯-1-丁醇,精馏,提纯,总收率达75%。该合成路线成本低于γ-丁内酯的开环制备方法。     

苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法测定环境空气中116种挥发性有机物

建立了苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物的方法,对分析方法的检出限、测定下限、精密度和准确度进行研究.结果表明116种挥发性有机物的检出限范围在0.1～1.0 nmol/mol之间,测定下限在0.4～4.0 nmol/mol之间.对低、中、高三种不同浓度的混合标准气体进行精密度测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.3％～28.1％之间.1.25 nmol/mol、2 nmol/mol、7 nmol/mol三种不同浓度的混合标准气体,测定结果与真值的偏差分别在-27.7％～29.6％、-29.7％～29.9％、-21.0％～24.6％之间.方法应用于城市环境空气中挥发性有机物的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.1％～28.2％之间.     

1，1，1，2-四氟乙烷的发展情况

介绍了ODS替代品1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）主要的原料路线、生产方法、专利，及国内外主要的HFC-134a生产装置、产量和市场需要量，并针对我国氟化工行业发展前景提出一点建议。     

1，1，1-三氟乙烷和1，1，1-二氟氯乙烷的制备方法

本发明公开了一种1,1,1-三氟氯乙烷和1,1,1-二氟氯乙烷的制备方法,以偏氯乙烯和无水氟化氢为原料,其特征在于：采用二只液相氟化反应釜串联反应,其中第一反应釜中无水氟化氢与偏氯乙烯的进料摩尔比为2.0～3.3,反应温度30～100℃,压力0.7～1.8MPa,采用SnC14、TiC14中的一种或二种为催化剂,催化剂浓度5%～75％,     

盐酸尾气治理方法

介绍了盐酸储槽中盐酸挥发的氯化氢气体及生产盐酸时的氯化氢气体的治理方法。     

1,1-二(4-羟基苯基)环辛烷的合成

以环辛酮和苯酚为原料,β-巯基丙酸为助催化剂,通人干燥的氯化氢气体在常温常压下反应制得标题化合物,其结构经红外、核磁共振氢谱和质谱确认正确.研究表明:氯化氢气体催化效果明显好于其他酸催化剂,硫醇/酚类化合物是有效的助催化剂,加热对反应不利.最佳反应条件为:n(环辛酮)∶n(苯酚)∶n(β-巯基丙酸)=1∶5∶0.1,干燥氯化氢气氛,无溶剂条件下,室温常压反应5d,产率81.0％.     

SO4^2-／MxOy固体超强酸催化合成1，4-二氧六环

以乙二醇为原料,采用颗粒型SO4^2-／MxOy固体超强酸倦化剂，在常压、气相条件下,固定床催化合成了1。4-二氧六环；同时考察了不同反应温度、原料配比、进料速度等条件对催化反应的影响．并对上述影响因素进行了探讨。产品经气相色谱，红外光谱及质谱分析。结果表明。原料在260℃温度条件下，以进料流速为0．12mL／min为最佳反应条件。在该实验条件下，1。4-二氧六环的生成产率达到60％-70％左右。该合成工艺应用固体超强酸催化剂具有较高的催化活性、化学稳定性好、无环境污染。是工业生产1，4-二氧六环较理想方法，具有良好的工业生产前景。     

浅谈1，1，1，2-四氟乙烷催化剂

综述以TCE和HF为原料合成的1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）氟化催化剂，以及HFC-134a的催化机理、氟化催化剂的分类、制备、氟化、再生、氟化催化剂活的原因。