一种重质二氧化锰的制备方法

以硫酸锰和碳酸氢铵为原材料,通过控制锰浓度、加料速度和反应温度,制得高密度碳酸锰.高密度碳酸锰经焙烧后得到粗品二氧化锰,粗品二氧化锰通过控制高锰酸钾的浓度、反应时间、固液比得到重质二氧化锰.结果表明:在锰浓度为80 g/L,加料速度为66 mL/min,反应温度为40℃的最优条件下,制得的高密度碳酸锰振实密度为2.15...     

硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰的工艺研究

随着锂电池行业特别是动力锂电行业的迅速发展,作为重要基础锰源材料的重质碳酸锰受到高度重视。采用自主设计制作的沉锰反应器,进行硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰,最优工艺条件是反应温度45℃,反应时间10h,碳酸氢铵过量系数为1.05,产品碳酸锰的振实密度可达2.4g/cm3。在粒径控制剂存在的条件下,得到的重质碳酸锰粒径分布好,为高品质化学二氧化锰、高品质四氧化三锰的制备创造了条件,是锂电池正极材料的理想锰源材料。     

高视密度化学二氧化锰的中间品重质碳酸锰的制备

介绍了制备重质碳酸锰的工艺路线和优惠条件。放大试验所得重质碳酸锰平均振实视密度２．１８ｇ／ｃｍ￣３，最高达２．３３ｇ／ｃｍ￣３，平均含Ｍｎ４６．２８％。该工艺解决了高视密度化学二氧化锰制备中的一大难题。     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

亚微米碳酸锰的制备及形貌控制

用硫酸锰和碳酸氢铵点接触反应法制备了亚微米级碳酸锰(MnCO3),分析了MnCO3的粒度和形貌控制.用透射电镜和粒度分析仪表征了实验结果.结果表明:由反应离子浓度决定的溶液过饱和度是影响MnCO3粒度和形貌的关键因素,当离子浓度比[CO32-]/[Mn2 ]在1～10范围内增大时,MnCO3粒度呈递减趋势;当[SO42-]/[Mn2 ]在l～6范围内增大时,MnCO3的结晶速度减慢,而且晶型由不规则型向立方型过渡.另外,较高的超声频率和较低的反应温度都有利于生成超细MnCO3沉淀.实验中获得了400～500nm的立方型MnCO3颗粒.     

球形碳酸锰微晶制备过程中的形貌控制

以MnSO4和NH4HCO3为原料,采用低温化学沉淀法制备出了粒度主要为5~6 mm的单分散MnCO3球形颗粒. 通过扫描电镜研究了各种反应条件如温度、pH值、MnSO4和NH4HCO3浓度等对MnCO3颗粒形貌和粒度的影响,并初步探讨了其可能的生长机理. 结果表明,溶液的pH值是影响MnCO3颗粒形貌的关键因素,当pH值在8.0~7.0范围内减小时,MnCO3颗粒形貌由立方形向球形转变. 随着反应温度的降低,MnCO3颗粒的分散性趋好,其形貌也逐渐趋于形成均一的球形颗粒,但粒径增大. 在实验范围内,NH4HCO3浓度控制在0.1~0.3 mol/L有利于球形MnCO3颗粒的生成,MnSO4浓度在0.05~0.4 mol/L变化对产物的形貌影响不大. XRD分析证实了沉淀产物为MnCO3晶体,属三方晶系,方解石晶型.     

应用晶种技术点滴

0 引言 自晶种技术推广以来,用好了的赞同,未用好者持异议。笔者认为,其根本原因在工艺、管理、操作上没有达到晶种煅烧技术的要求。 近年来,我厂在应用晶种技术方面,做了一些探索和实验;在节能降耗,提高熟料产质量上,取得了一定的效果。本文将结合我厂的实际情况,就应用晶种技术的问题谈一点体会。 1 选择最佳晶种掺入量     

改良氯酸钠氧化法制备重质化学二氧化锰的研究

采用NaClO3氧化法的方法制备重质化二氧化锰,研究了温度对碳酸锰热解的影响,以及重质化过程中反应时间、新生成二氧化锰比例、液固比等条件对Mn2氧化程度和产物振实密度的影响.结果表明:当热解温度在350～380℃时制备的粗二氧化锰中二氧化锰含量较高;将粗二氧化锰与硫酸锰固体混合均匀后重质化反应过程中Mn2氧化率高于未将粗二氧化锰与硫酸锰混合后重质化反应过程中Mn2+氧化率,相同反应条件下将粗二氧化锰与硫酸锰混合均匀后再进行重质化制备出的二氧化锰振实密度均高于未将粗二氧化锰与硫酸锰混合均匀再进行重质化所制备出的二氧化锰的振实密度,且当重质化反应时间3h,新生成二氧化锰比例为粗二氧化锰质量的20％,液固比为3∶1时,制备的二氧化锰振实密度可达2.1 g/cm3以上.     

晶种法制备3D-TNAs@NH2-MIL-125复合电极及其光电催化性能研究

以钛丝网为基底制备三维二氧化钛纳米管阵列电极(3D-TNAs),之后通过晶种滴加法将NH₂-MIL-125与三维二氧化钛纳米管阵列复合,制备3D-TNAs@NH₂-MIL-125复合电极材料。通过调节晶种时间,研究不同制备时间对复合电极表面形貌、物理化学性质及光电化学性能的影响。结果表明,通过晶种滴加法合成的3D-TNAs@NH₂-MIL-125复合电极具有优异的光电化学性能,其中晶种时间为6 h的复合电极综合性能最好,在模拟太阳光及0.7 V外加偏压的条件下,反应时间为150 min时对亚甲基蓝的降解率可达97.8%。     

二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰

采用湘潭低品位的贫软锰矿为原料，对二氧化硫气体湿法浸锰、浸出液除杂、碳化结晶制备高纯碳酸锰的工艺进行了研究。实验得到二氧化硫浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度150～155℃，液固质量比3：1，二氧化硫体积分数6％～7％、流速1．5～2．0mL／min，浸锰时间3．0～3．5h。按该条件浸锰，锰的浸出率可达95％以上。该工艺为贫软锰矿的开发利用及有色金属冶炼厂二氧化硫废气的综合治理开辟了一条新途径。     

均相沉淀法制备不同晶形碳酸钡的研究

以八水氢氧化钡和尿素为原料,采用均相沉淀法制备了碳酸钡粉体。通过添加合适的晶形控制剂,合成了线状、针状和柱状等不同晶形的碳酸钡粉体,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明:当晶形控制剂用量为0. 3% (控制剂与氢氧化钡的质量比)左右时,合成的碳酸钡粉体分散性良好,粒度较小,形貌完整。同时对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨。     

二氧化锰的碳酸锰热解制备及其对氧还原催化性能研究

用碳酸锰热解的方法制得化学二氧化锰,用X射线衍射确定其纯度为100%。以制得的二氧化锰为催化剂,以炭黑(Vulcan XC-72)为载体,制备成气体扩散电极,显示出对氧还原的优越催化性能。碱性条件下,电极在-0.2 V(vs Hg/HgO)电位下,电流密度达到94 mA/cm2(不加催化剂时为9 mA/cm2)。     

软锰矿二次还原浸出制备软磁铁氧体用碳酸锰

采用"二次还原浸出-净化脱杂-碳酸铵沉锰"工艺,对云南某软锰矿制备软磁铁氧化体用碳酸锰工艺条件进行了研究。考察了还原剂用量、酸度对浸出率的影响以及浸出液的净化除杂条件、净化后溶液的沉锰条件等工艺参数对产品质量的影响,并获得了最佳工艺参数。结果表明,在m(MnO2):m(FeS2):m(H2SO4):m(Fe)=1:0.35:1.5:0.07时,锰的浸出率大于99%,碳酸锰总回收率为86%。产品质量符合HG/T 2836-1997《软磁铁氧体用碳酸锰》标准要求。     

低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究

利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应,经除杂净化制备了高纯度硫酸锰。在液固比为5∶1、硫酸浓度为0.86 mol/L、搅拌速度为300 r/min、反应时间为80 min的条件下,对锰矿浸出过程做了动力学研究。结果表明,该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型,经计算得到表观活化能Ea=9.83 kJ/mol。对70 ℃下锰浸出率为91.4%的浸出液做了除杂净化处理。在80 ℃条件下,先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+,再控制pH为5.0进行水解除铁,除铁率为96.38%,且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。用S.D.D除重金属时,控制溶液温度约为60 ℃、pH为5.4~6.0、S.D.D加入量为理论值的1.2倍、反应时间为60 min,得到溶液中残留镍质量分数≤1.5×10-6,除镍率达95.3%。最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O质量分数为98%的硫酸锰产品。     

用硫酸锰和碳酸氢铵制高纯碳酸锰

介绍了以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备高纯碳酸锰的工艺和操作条件，比较了两种分析碳酸锰含量的方法。     

四水合碳酸镁铵的合成及晶体结构

对于碳酸镁铵的合成，通过查相关资料，前人仅制得该物质的粉末晶体，并未见有合成单晶的报道。利用六水氯化镁和碳酸铵在一定的温度和浓度下合成了四水合碳酸镁铵单晶。并通过元素分析及X-射线单晶衍射法，测定了该化合物的晶体结构。     

分岔柱体状碳酸钡粒子的制备

以二水氯化钡和碳酸铵为原料,采用气相扩散法合成碳酸钡晶体。以合成的聚合物（PEG-b-PEI-SO3H）作为碳酸钡结晶的有效调控剂,研究了控制剂浓度、时间、pH对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果显示,当氯化钡的浓度为20 mmol/L、聚合物质量浓度为1 g/L、pH=7.0、反应时间为1 d时,即可得到分散性良好的分岔柱体状碳酸钡粒子。     

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n（碳酸氢铵）∶n（硫酸锰）=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000 ℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。