铁基体改进效应在石墨炉原子吸收法测定痕量镉中的应用

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Cd时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重.用100mg/L的Fe作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意.     

二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子

在pH5.80～6.70溶液中,紫外光照射下,二苯基碳酰二肼与Ag+作用生成红色的二苯卡巴腙,产物用三氯甲烷萃取后,于557nm波长处有一最大吸收值,Ag+浓度在0～1.12×10-3mol/L时符合比尔定律,据此建立了测定微量Ag+的分光光度法。当测定溶液中1.0×10-3mol/LAg+时,大量Al3+,Fe3+,Fe2+,K+,Na+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,V(Ⅴ),Ti(Ⅳ),SO42-没有干扰;Cr(Ⅵ)使实验结果偏高,测定前需予先除去。用本法测定显影液中A     

原子吸收法测定双黄连口服液中微量元素

[目的]测定双黄连口服液中微量元素Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd的含量.[方法]利用湿法消化处理样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Mn、Fe、Zn含量,石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb、Cd含量.[结果]双黄连口服液中Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd含量分别为0.418 7、4.8520、3.687 3、5.304 7、0.553 5、0.022 l mg/L,其中Cu、Pb、Cd含量均未超标,可以安全服用.[结论]利用原子吸收法测定双黄连口服液中的微量元素含量结果准确、可靠,该方法可用于其他中成药口服液中微量元素的测定.     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰

Mn 的强氧化性对溴酚蓝有褪色作用 ,借此可用分光光度法测定锰。试验表明 ,在 0.72～ 1.44mol/LH2 SO4 介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 434nm ,表观摩尔吸光系数为 1.95× 10 4 ,锰量在 0～ 30 μg/2 5mL范围服从比尔定律。方法简单、快速、准确、选择性好 ,可用于测定某些地质样品中微量锰 ,结果满意。     

流动注射-分光光度法测定海水中微量铜

研究了以二苯碳酰二肼(DPC)为显色剂,NaCl溶液为反应介质,溴化十六烷基吡啶(CPB)、OP乳化剂为增敏剂测定Cu2+的分光光度体系,建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu2+的新方法。对流动注射分析条件进行了优化,确定了检测波长为500 nm。在最优条件下,方法的检出限为0.003 mg/L,Cu2+的质量浓度在0.005~0.050 mg/L范围内,峰高测量值与浓度呈良好线性关系,线性方程为:H(mV)=0.616 1+0.175 2×10-3ρ(mg/L),相关系数r=0.998 8。对含量为0.020 mg/L的Cu2+标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.0%。经使用掩蔽剂可有效地消除其它共存元素的干扰,方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu2+的测定,结果与石墨炉原子吸收分光光度法的结果相一致。     

原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜、镍的研究

在表面活性剂吐温80存在下,pH 9.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,原卟啉与Cu(形成1∶1的深红色络合物,该络合物能被吐温80-硫酸铵液固体系固相析出,从而使Cu(和Ni(分离,在569 nm处分光光度法测定Cu(,原子吸收光谱法测定Ni(。研究了原卟啉铜络合物的光谱特性、组成、稳定常数、形成和萃取分离条件,并对络合及萃取机理进行了探讨。方法对于铜的线性范围为0~15μg/mL(r=0.999 5),检出限为0.006 9μg/mL,已用于土壤样品中铜的测定。     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

四氯化钛中铁、铝、锰、铅、锌、镍、铋、铜的化学光谱测定

一、原理 在pH9～10的氨性溶液中,以过氧化氢络合钛,用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取Fe、Al、Mn、Pb、Zn、Ni、Bi、Cu等元素,低温下挥发掉氯仿及8-羟基喹啉,在350℃烘烤破坏有机物,以盐酸溶解残渣后用发射光谱法测定。对Mn、Pb、Bi、Cu测定的灵敏度为2×10~(-5)%,对Fe、Al、Ni、Zn为6×10~(-5)％。对含量为10~(-4)～10~(-5)％的元素测定的相对误差约为30～50%。     

Determination of metal ions in algal solution samples by capillary electrophoresis

Trace metals determination in aqueous samples can be readily accomplished by capillary electrophoresis (CE) via indirect absorbance detection. A method for the separation of metal ions is presented and applied to the determination of seven metals in algal solution samples. 2-Hydroxyisobutyric acid background electrolyte (BGE) containing UV CAT-1 (an ultraviolet-absorbing amine) is used to perform capillary ion analysis. Acetic acid is used to adjust the pH value of BGE to 4.4. All ions can be separated in less than 15 min. All peaks are well separated and baseline resolved (i.e., no peaks overlapped). This work presents the applicability of CE to the quantitative analysis of algal solution samples and shows the adsorption process of seven metals in solution (Mn, Cd, Cr, Ni, Zn, Pb, Cu) to Chlorella vulgaris. The innovation of the application of CE in the determination of metals bound by Chlorella vulgaris is shown to be an improvement of the pH over what has been published previously. The detection limit is in the range of 13 (Mn) to 102 (Pb) ppb with electrokinetic injection mode (15 kV, 7 s). Reproducibility was 1.4% for the migration time, better than 5% for peak area for four of the metal ions (Cr, Mn, Cd, and Cu), and lower than 5% for the other three (Ni, Zn, and Pb). Calibration curves are linear for most ions in the 10(-7)-10(-5)M range (correlation coefficient r2 = 0.9933-0.9986) using electrokinetic injection mode.     

Electrochemical Behavior of Bulk Amorphous Steel Fe55M2Cr12Mo10B6C13Y2（M=Ni, Cu, Nb）

 Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2,Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys with diameter of 4mm were produced by copper mold casting. The role of alloying additions (Ni, Cu or Nb) on corrosion resistance of Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2, Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys were studied by polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys can be cast into bulk metallic glasses. Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and     

Electrochemical Behavior of Bulk Amorphous Steel Fe55M2Cr12Mo10B5C13Y2(M=Ni,Cu,Nb)

Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2,Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55Nb2Cr12Mo10B6C13Y2 alloys with diameter of 4 mm were produced by copper mold casting. The effect of alloying additions (Ni,Cu or Nb) on corrosion resistance of Fe55 Ni2 Cr2Mo10 B6 C13 Y2,Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13Y2 and Fe55 Cu2 Cr12 Mo10 B6 C13 Y2 alloys was studied by polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13 Y2 and Fe55Cu2Cr12Mo10B6C13 Y2 alloys can be cast to form bulk metallic glasses. Fe55Ni2Cr12Mo10B6C13 Y2 and Fe55Cu2Cr12 Mo10B6C13Y2 amorphous alloys with passive potential about 1500 mV exhibit good corrosion resistance in NaCl solution of 5 % and 1 mol/L HC1 solution. The passive current density of the alloy with Ni addition is lower than that of other alloys. EIS results only show one impedance element. Amorphous alloy Fe55 Ni2 Cr12 Mo10 B6 C13 Y2 with larger charge transfer reaction resistance indicates good corrosion resistance.     

硫酸氢钾沉淀分离—2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定矿石中铅

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法应用于矿石中铅的测定时,Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题,实验提出了采用KHSO₄沉淀法对样品进行前处理,5-Br-PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明,采用盐酸-硝酸体系溶解矿石后,加入10 mL 200 g/L KHSO₄溶液,放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离;将沉淀过滤后,采用pH 5.6的HAc-NaAc缓冲溶液溶解沉淀,可使K₂SO₄·PbSO₄复盐沉淀溶解,从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H₃BO₃-KCl-NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10%(V∶V)Trion X-100溶液、1.0 mL 0.03 g/L 5-Br-PADAP乙醇溶液,于1 cm比色皿中,在波长558 nm处进行测定,Pb质量浓度在0.02～2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02 μg/mL。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%～5.8%。     

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬Ⅵ

样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe³⁺、Al³⁺、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对CrⅥ的分离富集。在0.05 mol/L H₂SO₄介质中,痕量CrⅥ强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量CrⅥ的催化光度法。体系的最大吸收波长为555 nm,CrⅥ在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10^-2 μg/L。方法用于测定电镀废水中痕量CrⅥ,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%。     

ICP-AES法测定冶金尘泥中硼等6种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶金尘泥中As、B、Cu、Ni、Cr、V，确定了样品的溶解方式及测定条件，研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明，通过基体匹配及背景扣除可消除光谱干扰；样品中各元素线性关系良好，相关系数均大于0．9990；方法检出限As、B、V为0．002μg／mL，Cu、Ni、Cr为O．005μg／mL；精密度分析表明，检测范围内各元素的相对标准偏差均小于10％。该方法操作简单、精度高，可同时测定多种元素。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

硫酸铵-四丁基溴化铵-碘化钾体系浮选分离铂(Ⅳ)的研究

在0.1 g/mL硫酸铵、5.0×10-4mol/L四丁基溴化铵(TBAB)和3.0×10-3mol/L碘化钾存在下,铂(Ⅳ)形成的水不溶性的缔合物[PtI6][TBAB]2在水相表面浮选析出,而在此相同条件下,Zn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、V(、Sn(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、W(Ⅵ)、Al(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)15种离子均不形成不溶性沉淀物。据此可达到铂(Ⅳ)与上述共存离子之间的定量分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,平均回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5)。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。