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以截短侧耳素、对甲苯磺酰氯和二甲基半胱胺盐酸盐为主要原料,以乙醚为溶剂,采用一锅法合成沃尼妙林中间体14-O-[(2-氨基-1,1-二甲基乙基)硫甲羰基]目特林。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(二甲基半胱胺盐酸盐)=1∶1.1∶1.1;相转移催化剂为四丁基溴化铵,用量为1.6 g;反应温度为30℃;反应时间为2.5 h;目标产物收率达91%。并用正交设计法对主要工艺条件进行了优化,结果与单因素实验结果相同。产品结构通过核磁共振波谱、红外光谱进行了表征,测定了产物的熔点。 相似文献
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以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3. 5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2. 5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2. 5 h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。 相似文献
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乙硫醇氯化法合成乙烷磺酰胺 总被引:4,自引:0,他引:4
控制料比n(乙硫醇 )∶n (水 )∶n (氯气 ) =1∶(3~ 4)∶3 15 ,前期氯化温度不超过 5℃ ,中后期氯化温度不超过 2 0℃ ,原料乙硫醇、水和氯气反应生成中间体乙烷磺酰氯 ;控制胺化温度不超过30℃ ,乙烷磺酰氯与氨同时投入四氢呋喃 -氨介质中反应 ,胺化料比n(乙烷磺酰氯 )∶n(氨 ) =1∶(2 .6~ 3.0 ) ,m(乙烷磺酰氯 )∶m (四氢呋喃 ) =43∶10 0 ,过滤滤除副产品氯化铵 ,常压蒸除四氢呋喃 ,得到乙烷磺酰胺粗品 ,然后用乙酸乙酯重结晶 ,活性炭脱色 ,冷却 ,过滤结晶得到产品乙烷磺酰胺 ,w (乙烷磺酰胺 )≥ 99% ,以乙硫醇计总收率≥ 85 %。 相似文献
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以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸)∶n(磺酰氯)=1∶1.4,在50~55℃反应5~6 h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。 相似文献
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以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1~4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。 相似文献
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以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。 相似文献
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以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0~5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献