正丁基脒合成工艺的改进

以N,N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料,合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素,采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明,当N,N-二丁基戊酰胺与Tf2O的投料比为1∶2,反应温度0℃,反应时间2 h时,产品收率达45%。采用1H NMR和IR对产品结构进行了表征。     

正丁基异氰酸酯合成工艺改进

通过实验对正丁基异氰酸酯的原生产工艺重要参数进行了分析,提出了克服原工艺正丁基异氰酸酯收率偏低的改进方案:适当延长预通光时间,采用合理的低温、高温光化温度.在改进后的工艺条件下,光化反应周期缩短,残渣量减少,光化工序产品收率由原来的80.0%左右提高到92.0%.     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用管式反应器制得中间体正丁基硫代二磷酰氯,然后室温通氨气反应3 h制得正丁基硫代磷酰三胺,总收率达65.1%。目标化合物经IR、ESI-MS、1HNMR和13CNMR表征确认,考察了原料配比、反应温度、停留时间对反应总收率的影响,优化的合成工艺参数为:投料配比n(三氯硫磷)∶n(正丁胺)=1∶1.5,停留时间为30 s,管长14 m,管径3 mm,反应温度28～30℃。     

脒基硫脲合成新工艺

以双氰胺、二硫化碳、一甲胺为原料,经两步反应,制备脒基硫脲。该法中试生产工艺操作稳定,反应安全。总收率７０％左右,产品纯度可达９８％以上。     

正丁基硫代磷酰三胺的绿色合成工艺

以甲苯为溶剂,硫代磷酰氯与过量的正丁胺进入管式反应器中反应,滤出正丁胺盐酸盐后,滤液进入氨化反应釜,通入氨气进行氨化反应,过滤生成的氯化铵,滤液回收大部分甲苯,再经结晶、过滤、干燥即得最终产物正丁基硫代磷酰三胺,总收率达89.8%。正丁胺盐酸盐则在无水条件下回收得正丁胺甲苯溶液,套用于反应,正丁胺回收率大于95%。该工艺操作简单、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

正丁基硫代磷酰三胺的合成

以硫代磷酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,在一定温度下,分别把一正丁胺、无机碱水溶液滴加到硫代磷酰氯与二氯甲烷溶剂的混合液中,反应完毕后,分出水相,同温下,向有机相中通入氨气,过滤去除生成的氯化铵,滤液回收大部分溶剂,降温,析晶,过滤,干燥即得最终产物NBPT,总收率达86%。该工艺简便、产生的三废少、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

碘代丙炔基正丁氨基甲酸酯的合成研究

以正丁胺为原料,与光气合成正丁基异氰酸酯,再与2-丙炔-1-醇反应得2-丙炔基正丁氨基甲酸酯,最后与一氯化碘反应得碘代丙炔基正丁氨基甲酸酯。研究了物料配比、反应温度及催化剂选择对反应结果的影响,产品含量达99%以上,产品总收率达93%(以2-丙炔-1-醇计,n/n),此工艺适宜于工业化。     

正丁基取代芒果苷的合成工艺优化及活性预测

以芒果苷和溴代正丁烷为原料,合成了正丁基取代芒果苷,并采用L_(16)(4~4)正交实验对合成工艺进行了优化;利用AutoDock Vina软件,对正丁基取代芒果苷与抗乙肝病毒相关靶点进行分子对接,预测其抗乙肝病毒活性。结果表明,在反应时间为4 h、反应温度为60℃、芒果苷与溴代正丁烷物质的量比为1∶6.0、芒果苷用量为1 mmol、缚酸剂碳酸钾用量为0.58 g的最优条件下,2次验证实验得到的正丁基取代芒果苷收率分别为177.42 mg和183.72 mg。正丁基取代芒果苷与抗乙肝病毒各靶点的结合能均低于-6.0 kcal·mol~(-1),其中与核心靶点HBV核蛋白的结合能最低(-8.7 kcal·mol~(-1)),各优势构象与原构象的均方根偏差(RMSD)均低于2?,对接结果可信度较高。通过分子对接预测了正丁基取代芒果苷的抗乙肝病毒活性,为该类化合物的进一步研究奠定了基础。     

正丁基异氰酸酯分析方法的改进

本文通过游离酸的测定,解决了正丁基异氰酸酯含量超百的问题,提高了分析的准确性。     

4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究

探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。     

2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.5%,含量为95.2%,成本低,三废少。     

正丁基双胍硫酸盐合成方法的改进

用改进的方法合成了正丁基双胍硫酸盐,以元素分析、IR、NMR对目标化合物的结构进行了确认。通过元素分析、IR、NMR、UV对中间体硫酸铜与二氰二胺形成的配合物(Ⅰ)进行了表征。正交实验确定了合成正丁基双胍硫酸盐的最佳条件:络合温度60℃、络合时间1 5h、搅拌速度500r/min、正丁胺分两次加料(间隔时间为1h)、第二步反应温度80℃、第二步反应时间10h。该条件下,正丁基双胍硫酸盐收率为88 45%。与文献报道相比,改进的方法降低反应温度20℃,缩短反应时间0 5h,提高收率16 45%。     

对正丁基苯胺的精制研究

通过间歇精馏小试实验,探索了分离对正丁基苯胺的具体过程及参数。精馏柱采用Φ２６的玻璃柱,内装高产不锈钢三角丝填料,填料高度为９００ｍｍ,理论板数约２７块,实验结果表明,当真空度为０．０９８ＭＰａ,回流比Ｒ＝２０时,对正丁基苯胺的收率约为５３％,能够满足精馏分离正丁基苯胺混合物的要求。     

新法合成脒基硫脲的研究

用二硫化碳和甲胺为原料与双氰胺在水溶液中反应合成脒基硫脲，考察了反应物料配比，反应温度，反应时间，水与甲胺的体积比对产品收率的影响，最佳工艺条件为：二硫化碳，甲胺与双氰胺的物质的量比1：1．9：0．9，反应温度90℃，反应时间5．5h，V（水）：V（甲胺）＝0．6：1，产品收率为86．4％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

正丁基三乙氧基硅烷的合成及表征

以正硅酸乙酯、金属镁、溴代正丁烷为原料,碘为引发剂,采用格氏试剂法一步合成了正丁基三乙氧基硅烷,并用IR和NMR进行了表征。最佳反应条件为温度155℃,反应物的量之比n(Mg)n(TEOS)n(C4H9Br)为1∶1.2∶1,反应时间3h。     

苯基脒盐酸盐合成工艺的探讨

介绍了苯基脒盐酸盐合成的特点及影响反应收率的主要因素,并推荐了一种较为合理的工艺条件和操作方式。     

脒类化合物的合成工艺研究进展

对脒类化合物的合成方法从两个方面进行了分类总结,分为催化法和缩合法,并对使用不同催化剂及缩合剂的合成方法进行了分析。通过对比各自的优缺点,指出以Ni为催化剂的催化加氢法是一种较好的可用于工业化生产的方法;而微波辅助法是一种可在未来进行深入研究的新方法。