N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究

本文介绍了N-羟基邻苯二甲酰亚胺的用途及目前国内外主要生产方法,通过对各种方法优缺点进行分析,改进已有的反应条件进一步优化了合成路线,取得较高的产率和纯度。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成

介绍了以苯酐、甲胺为原料，以甲苯为溶剂合成N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法。初步探讨了反应时间、原料配比等对反应的影响，优化了工艺条件，降低了成本。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究

本文介绍了N-羟基邻苯二甲酰亚胺的用途及目前国内外主要生产方法,通过对已有合成方法研究对比,进一步改进反应条件优化了合成路线,取得较高的产率和纯度。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成与应用

本文介绍了N-羟基邻苯二甲酰亚胺的性质、国内外的主要生产方法,比较了各种制备方法的优缺点,并阐述了它在医药及化学工业中的应用。     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的简便合成

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)是一种重要的化工原料;文章以盐酸羟胺、甲醇钠和邻苯二甲酸酐为原料,以甲醇为溶剂,合成了NHPI;该法合成和分离步骤简单,合成产率高(84%),产物纯度高(98.5%);简要讨论了合成反应的原理,分析了影响合成和产物分离提纯的一些因素。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

N—取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的合成

合成了12种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物。以邻苯二甲酰亚胺为母体,38%甲醛-95%乙醇为溶剂,分别与脂肪胺和芳香胺加热回流,合成了12种N-Mannich 碱。所制得化合物的熔点敏锐。元素分析和红外光谱分析表明,12种化合物均为首次合成的新化合物。     

N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成

室温下用氢氧化钾将邻苯二甲酰亚胺转化为钾盐,然后使其与1,4－二溴丁烷在丙酮中回流反应,制得N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺,产率达90％。     

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259W，辐射时间为6min，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1：1.05，产率可达87.1％。     

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。     

N-丙烯酰吗啉的合成

以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化生成N-丙烯酰吗啉。产品纯度99.5%以上。     

丙烯酸纤维素的合成与表征

以丙烯酰氯为酰化剂与纤维素的(5%-10%)LiCl/DMAc的均相溶液酰化反应,制备丙烯酸纤维素.采用FTIR、元素分析对反应产物进行了结构表征和取代度的测定.探讨反应温度、反应时间、酰化剂用量以及纤维素浓度对反应产物取代度的影响.得到了丙烯酰氯对纤维素较佳酰化反应条件:反应温度为50℃,反应时间为3.5h,丙烯酰氯官能团与纤维素羟基的物质的量之比为3.35,纤维素浓度为1.95%.     

邻苯二甲酰亚胺的制备及应用前景

着重介绍邻苯二甲酰亚胺的性质和各种制备方法及在农药、医药、染料、橡胶等行业中的应用前景，并对其市场作了分析。     

Synthesis,properties, and gas permeation performance of cardo poly(arylene ether sulfone)s containing phthalimide side groups

Novel bisphenol monomers ( 1a‐d ) containing phthalimide groups were synthesized by the reaction of phenolphthalein with ammonia, methylamine, aniline, and 4‐tert‐butylanilne, respectively. A series of cardo poly(arylene ether sulfone)s was synthesized via aromatic nucleophilic substitution of 1a‐d with dichlorodiphenylsulfone, and characterized in terms of thermal, mechanical and gas transport properties to H₂, O₂, N₂, and CO₂. The polymers showed high glass transition temperature in the range 230–296°C, good solubility in polar solvents as well as excellent thermal stability with 5% weight loss above 410°C. The most permeable membrane studied showed permeability coefficients of 1.78 barrers to O₂ and 13.80 barrers to CO₂, with ideal selectivity factors of 4.24 for O₂/N₂ pair and 28.75 for CO₂/CH₄ pair. Furthermore, the structure–property relationship among these cardo poly(arylene ether sulfone)s had been discussed on solubility, thermal stability, mechanical, and gas permeation properties. The results indicated that introducing 4‐tert‐butylphenyl group improved the gas permeability of polymers evidently. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 2007