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以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经过Darzens缩合、碱解、脱羧3步反应合成了3,4-二甲氧基苯乙醛,总收率为58.3%。并与甲醇和乙二醇分别缩合,合成了4-(2,2-二甲氧基乙基)-1,2-二甲氧基苯和2-(3,4-二甲氧基苄基)-1,3-二氧戊环两种羰基保护物。 相似文献
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以邻苯二酚为原料,经醚化反应和Vilsmeier反应,以87.8%的总收率合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,使该步骤收率由86.5%提高至91.2%,所使用的Vilsmeier试剂的量由2.5倍过量降低至1.5倍过量,降低了合成中氮元素和磷元素的浪费,提高了反应的环境友好性。 相似文献
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对芳香乙胺化合物进行了研究,以选取适合工业生产的合成方法.邻苯二酚经醚化得到1,2-二甲氧基苯,收率96.7%,再选用高选择性的溴化剂溴化,收率96.5%,经格氏反应和羟乙基化反应制备3,4-二甲氧基苯乙醇,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel法可以制备3,4-二甲氧基苯乙胺,此步反应收率68.5%.通过实验对各步反应条件进行优化,为相关产品的研究开发提供了有效的途径. 相似文献
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以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,在二氯亚砜作用下,一步反应合成得到目标产物2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛,其结构经1 HNMR和GC-MS确证。对影响目标产物收率的因素进行了考察,确定的最佳反应条件为:物料n(3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(二氯亚砜)=1∶1.3,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为-30℃,反应时间为16h。在此最佳反应条件下,目标产物的收率为63.4%。 相似文献
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选取了一条合理、成本相对低廉的合成2,5-二甲氧基苯乙胺新方法。在碱性条件下,对苯二酚经醚化得到1,4-二甲氧基苯,收率95.0%,再选用高选择性的溴化剂溴化后,收率90.0%,经格氏反应和羟乙基化反应制备2,5-二甲氧基苯乙醇,收率75.0%,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel反应可以制备相应的芳香乙胺化合物,收率70.0%。该路线反应较易,条件温和,对设备要求较低,原料价廉易得,适合工业生产。 相似文献
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以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0~5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。 相似文献
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3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯的合成及其抑菌活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以海藻中提取的海洋活性物质D-甘露醇为原料,先与丙酮发生缩合反应,将1,2,5,6位的羟基进行保护,再对3,4位的羟基对甲苯磺酸酯化,最后对异亚丙基进行脱保护,还原1,2,5,6位的羟基。经过三步反应,合成了目标化合物3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯,总产率为42.89%,熔点为76~78℃。合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、碳谱和质谱分析证实与分子式相符。同时首次对其抑茵的生理活性进行了初步研究,结果表明:标题化合物对G^-菌Escherichia coli和G^+菌Bacillus subtilis具有一定的抑制作用,最小抑制浓度均分别为20g/L和15g/L,而对G^+菌Staphylococcus aureus基本没有抑制作用。 相似文献