鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂

建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类)2-溴联苯(PBB-1)、2,5-二溴联苯(PBB-9)、4,4-二溴联苯(PBB-15)、2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.确定了前处理过程中超声波萃取的优化条件:萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间40 min,溶剂体积40 mL.实验结果表明:5种阻燃剂的线性范围为5~1 000 ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80 ng(绝对进样量),加标回收率为96.0%~114.7%;方法的精密度为4.63%~6.78%.本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83 min.     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

微波萃取核桃油工艺

用Mars5微波萃取系统,对微波萃取山核桃仁油的影响因素,包括溶剂类型、提取温度、提取时间、萃取溶剂体积进行单因素的考察。实验结果表明,正己烷是萃取核桃仁油的较佳溶剂,在单因素的试验基础上通过正交实验设计得出优化的微波萃取核桃仁油的工艺条件:提取温度为60℃,提取时间为12min,每克核桃仁用萃取溶剂7mL。将萃取方法进行了比较。结果表明,微波萃取时间明显的缩短(是磁力搅拌法的1/12、索氏提取法的1/20),萃取温度也比传统方法下降5℃,微波萃取法所用溶剂体积较磁力搅拌法低,而且提油率也比传统方法高。利用气相色谱分析核桃油中的脂肪酸的组成,微波萃取法得到的核桃仁油与传统方法相比在脂肪酸组成上有了明显的变化,其中不饱和脂肪酸的质量分数由82.94%上升到90.25%,而亚油酸的质量分数由43.49%上升到48.23%。     

离子色谱法测定土壤中的氯离子

实现了超声提取-离子色谱法对土壤样品中氯离子的分离测定。确定了最佳仪器工作条件,对淋洗液浓度,流速和超声时间进行了优化。在最佳实验条件下,建立了待测离子的工作曲线,线性相关系数良好(r=0.9990),检出限(S/N=3)为5μg/g,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差为3.6%~4.5%。     

花生蔓中总黄酮的乙醇萃取工艺研究

用乙醇为溶剂,结合超声波辅助方法对花生蔓中的总黄酮进行了萃取,探讨了影响提取率的4个因素,确定了最佳萃取工艺条件,并用方差分析进行了显著性检验.研究结果表明:乙醇浓度和萃取温度是影响萃取率的主要因素;乙醇萃取的最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,料液比1∶40(g.mL-1),在65℃下超声提取20 min,该条件下总黄酮萃取率可达26.21 mg.g-1.     

海洋沉积物中多氯联苯微波萃取优化条件的选择

利用微波萃取-气相色谱法（ECD）测定沉积物中的多氯联苯,采用正交设计实验,对微波萃取条件进行了优化。优化后的萃取条件为微波功率1 200 W,萃取剂为丙酮/正己烷体积比1∶1,体积为25 mL,萃取温度为115℃,萃取时间20 min。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中多氯联苯进行了监测,结果表明此方法适用于海洋沉积物样品中多氯联苯的测定。     

超声波萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限1.5～2ug/kg,加标回收率在90.6%～104%之间,RSD7.5%～14.3%。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析朝鲜淫羊藿挥发油成分

为探究朝鲜淫羊藿挥发油的化学成分,采用加速溶剂萃取法（ASE）提取朝鲜淫羊藿挥发油,气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析检测,在完全随机设计优化ASE的萃取条件下,萃取收率4.0%,通过NIST98谱图库检索,确认挥发油中包含91种化合物,并用峰面积归一化法,求得各化学成分在挥发油中的质量分数.结果表明：朝鲜淫羊藿挥发...     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

中药材黄芪中农药残留量检测方法研究

建立了中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析方法。样品用石油醚-乙酸乙酯(体积比2∶1)的混和溶液超声提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器(ECD)检测。3个水平添加的回收率(n=5)分别为98.60%~110.2%、95.8~107.5和96.40~102.5%,RSD分别为3.0%~7.5%、3.2%~7.4%和3.1%~7.0%,方法的检出限为:0.000 4~0.004 0μg.mL-1,线性相关系数R2为0.996 3~0.999 7。该方法时间短,操作简单,满足农药残留分析的要求。     

微波萃取土壤中重金属形态的分析研究

利用微波的能量研究了经改进的Tessier系列萃取法,并用此法萃取分析了土壤中重金属的形态。结果表明,用微波萃取重金属的前3步形态所需时间为10.5 min,仅是常规振荡萃取的1/69,Cu、Fe、Pb和Zn的第1形态(可交换态)、第2形态(碳酸盐结合态)和第3形态(铁-锰氧化物结合态)部分的微波萃取效率是常规振荡萃取的101%～772%,但Mn和Ni在第2形态的结果稍微偏低,Ni在第1形态的结果也偏低。两种萃取方法所得的结果基本吻合,样品1中可萃取的Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn主要以第3形态存在。样品2中可萃取的Cu、Fe、Mn、Ni和Pb也主要与第3形态部分相关;而可萃取的Zn则主要以第4形态(有机质结合态)存在。     

应用H_∞-范数进行多通道气动伺服弹性系统的频域稳定性分析

气动伺服弹性稳定性分析是现代飞机设计中必须考虑的课题。给出了多输入/多输出气动伺服弹性系统的频域运动方程,并由系统稳定性理论得出,在气动伺服弹性稳定临界点附近,系统的H∞-范数趋于无穷大。据此,发展了一种应用H∞-范数进行频域气动伺服弹性稳定性分析的方法。针对某型飞机及其偏航/滚转增稳回路构成的多输入/多输出气动伺服弹性系统,采用该方法求得其闭环稳定临界点,与p-k法计算结果符合较好。分析结果还表明:考虑增稳系统的影响后,飞机气动伺服弹性稳定边界,相对于无控飞机的颤振速度有所降低;对临界稳定模态进行限幅滤波后,减小了不利耦合,使气动伺服弹性稳定性得到提高。     

超声波辅助作用下糠醛强化萃取的研究

为了改善糠醛溶剂在润滑油抽出油在萃取过程中的溶解能力及选择性,选用超声波,在实验室做单 段抽提实验。重点考察了超声波作用下超声波频率、强度、作用时间以及超声波作用方式对精制油收率及性质的影 响。实验结果表明,操作温度为60℃时,通过超声波的辅助作用,能够使糠醛抽提的精制油收率提高2%~3%,精 制油的基本性质没有很大变化并且质量提高。     

ATR - F T I R法测定汽油中碳酸二甲酯的质量分数

摘 要: 利用液体衰减全反射 � 傅里叶变换红外光谱法( ATR - F T I R) 快速测定汽油中碳酸二甲酯的质量分数, 并且利用朗伯 � 比尔定律对其进行定量分析。结果表明, 当碳酸二甲酯质量分数为0. 5%~1 0. 0%时, 该方法具有良 好的线性关系, 检出限为0. 1 5%, 回收率为1 0 1. 4%~1 1 8. 4%, 相对标准偏差低于1%。该方法具有简单、 准确、 快速、 重复性好、 成本低的优点。     

鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法

为快速筛查鱼肉中的兽药残留,本文通过样品提取和检测条件优化,建立了可同时检测鱼肉样品中氟苯尼考（FF）、氟苯尼考胺（FFA）、盐酸土霉素（OTC）、磺胺甲恶唑（SMZ）的UPLC-MS/MS检测方法,并依据欧盟 2002/657/EC 进行了方法学评价。结果显示,该方法各项分析检测条件和方法学评价指标均符合欧盟2002/657/EC要求,对4 种兽药残留具有良好的线性范围,检出限为0.25~5 μg /kg,定量限为0.5~10 μg/kg, 决定限度为102.8~129 μg /kg,检测容量为108.2~170 μg /kg,回收率为89.7%~ 106.5%,日内日间CV≤10.8%。运用该方法对成都市新都区采集的88个鱼肉样品进行检测,数据表明该区域采集的鱼肉样品中主要的抗生素残留为氟苯尼考,且残留量均低于国标规定的最大残留限量值。     

分子印迹聚合物针式萃取装置的制备及工业废水中多氯联苯的检测

3,4-二氯苯基乙酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,通过原位聚合法,制备分子印迹聚合物涂层纤维填充的针式萃取装置,将其用于工业废水中多氯联苯的分析检测.对分子印迹聚合物涂层的功能单体等合成条件进行优化,在最优条件下,PCB28和PCB52在0.02～500μg·L-...