HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

室温离子液体增敏-火焰原子吸收测定金施尔康中的钙、镁、锌、铁

文章合成了室温离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸二乙酯盐,以火焰原子吸收光谱法（FAAS）为分析检测手段,利用合成的离子液体同时增敏测定微波消解后金施尔康片剂中的钙、镁、锌、铁。考察了多种试剂对测定的增敏效果,实验结果表明：离子液体的加入,能够显著的同时增加钙、镁、锌、铁溶液的吸光度,由此建立了离子液体增敏火焰原子吸收测定这四种元素的方法,四种元素的检测限分别为：Ca：0.065μg/mL、Mg：0.043μg/mL、Zn：0.11μg/mL、Fe：0.45μg/mL。将该方法用于实际样品金施尔康片剂的测定,并且结果令人满意。     

氧化萃取法脱除焦化柴油中硫氮化合物

以过氧化氢为氧化剂,磷钨酸为催化剂,四乙基溴化铵为相转移催化剂,糠醛为萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的试验方法对焦化柴油进行硫氮脱除反应,并对工艺条件进行优化。结果表明,以50 mL焦化柴油为基础,在H2O2体积为7 mL、磷钨酸用量为0.28 g/L、四乙基溴化铵质量为0.10 g、反应温度60℃、氧化反应70 min、25 mL糠醛萃取三次的最优工艺条件下,柴油中硫质量分数由647μg/g降至62.58μg/g,脱硫率达90.33%;而氮质量分数由775.26μg/g降至29.85μg/g,脱氮率高达96.15%。氧化溶液与萃取剂回收后经处理均可重复利用。     

共振散射光谱分析法测定纯净水中氯化物

在硝酸和Triton X-100余质中,氯化物能与硝酸银定量反应生成稳定的氯化银纳米微粒,存在共振散射效应。Cl^-的浓度在0．071～5．325μg／mL范围内与共振散射强度（IRS）成较好的线性关系。检出限为0．034μg／mL,用于纯净水中氯化物含量的测定,具有简单、快速、灵敏度高等特点,结果满意。     

催化光度法测定微量亚硝酸根的研究

基于在0.4 mol/L硫酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应的催化作用,建立了一种在恒温水浴50oC下测定亚硝酸根含量的新方法。在508 nm处,亚硝酸根的含量在0.013～0.2μg/mL范围内与乙基橙吸光度的减小(lgA0/A)呈线性关系,检出限为0.02μg/mL。研究发现温度仅对反应的初始速率有较大的影响,但在8～15 min反应时间范围内,ΔA的值趋于恒定,温度及时间几乎无影响,克服了实验中ΔA随时间和温度变化的影响。本方法简便快速,灵敏度及选择性较高,用于环境水样中痕量NO2-的测定,结果满意。     

离子色谱法同时检测高氯酸钾中的氯酸盐和氯化物

介绍采用离子色谱法简便、快捷、准确地测定高氯酸钾中氯酸盐和氯化物含量的一种方法。该方法回收率分别为99.1%和102.3%,高氯酸钾中氯酸盐和氯化物质量浓度的检出限分别为12.4μg/L和10.6μg/L。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取．吹扫捕集．气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200mL时,此方法检出限分别为：0.004mg/L、0．0008mg/L、0．002mg/L,加标回收率为94％~107％。5次平行测定的相对标准偏差为3．78％-5．96％。取1000mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是：一氯乙酸5．37μg／L、二氯乙酸10．84μg/L、三氯乙酸8．74μg／L。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

高效液相色谱法分析间氨基苯磺酸

用反相高效液相色谱法对催化加氢制备间氨基苯磺酸进行含量分析.以水:甲醇=2:1,四乙基溴化铵2g/L为流动相,采用luna C18色谱柱(5μm,150mm×4.6 mm),紫外检测波长254 nm,流速0.5 mL/分钟.方法快速准确、灵敏度高、重现性好、测定结果可靠.     

吖啶红-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量铑

在硼砂介质中,微量铑(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化吖啶红退色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量铑的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.05～2.4μg/25mL,检出限为5.32×10-9g/mL。用于实际样品中铑(Ⅲ)的测定,其相对标准偏差为1.9％～4.1％,标准加入回收率为97％～103％。     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。     

高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄

采用高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄.试验表明氯化苄质量浓度在5～100μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,检出限为0.97μg/g;样品加标回收率在96.6％～108.6％之间,SRD在0.41％～1.83％之间.方法简单快速,可满足苄基胂酸中氯化苄含量测定要求.     

柳树叶中原花青素含量测定

采用紫外．可见分光光度法测定柳树叶中的原花青素的含量,酸化香草醛比色法,测定波长为500nm,浓盐酸1．5mL,4％香草醛3mL,反应时间为20min。结果表明,该方法的线性范围为4．0—100．0μg/mL,相关系数R^2=0．9991,平均加标回收率为94．87％,相对标准偏差（RSD）1．38％。该法操作简便、准确、稳定,适用于原花青素含量的测定。     

氯离子选择电极法测定甘氨酸中的氯化物

文章利用氯离子选择电极,建立了测定甘氨酸中氯化物的有效方法。该方法测定氯离子,操作简单,无需对样品进行预处理,重复性好,结果准确,氯离子在20~200μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,样品回收率在96%~109%之间,相对标准偏差为2.16%,满足我公司产品甘氨酸中氯化物的测定,对甘氨酸生产中的萃取工段甘氨酸湿粉中氯离子的控制提供了快速准确地指导。     

氯化硫存在下的0,0-二乙基硫代磷酰氯气相色谱分析

一、前言 O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物或一氯)是有机磷农药的重要中间体。氯化物纯品为无色透明液体,在碱性醇溶液中能定量分解。目前工业生产的氯化物可用化学法或气相色谱法测定。精氯化物用化学法定量快速准确,但此法对粗氯化物因有杂质干扰(主要杂质为二氯化物及二氯二硫),致使结果偏高。为此,进行了氯化物的气相色谱工作。此法可以排除杂质干扰,比化学法简便,在固定条件下,一次操作仅需10分钟左右,本方法的标准偏差为0.43。     

聚氯乙烯腹膜透析袋中的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量测定及安全性评价

建立腹膜透析液中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）迁移量的测定方法和安全性评价方法。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法,以DEHP-D4为内标,采用HP-5MS色谱柱,程序升温模式,质谱采用EI离子源,定量采用选择离子监测模式（SIM）。结果表明,DEHP在0.03～2.0μg/mL时,线性范围良好,检测限为0.01μg/mL;回收率在85%～96%之间,精密度试验的RSD在2.8%～7.1%。该方法精密度、回收率良好,为不同药品中DEHP迁移量测定提供了一个科学的方法。     

国产离子色谱仪电导检测测定土壤中的乙烯利

乙烯利（2－氯乙基磷酸）在流速为1.60ml/min,淋洗液为2mmol/L的Na2CO3溶液 和2mmol/L的NaOH溶液的混合溶液的离子色谱仪YIC－8上得到较好的检测结果 。其检测限为0．1μ/ml（S／N＝2．5）;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0．339％、2．023％、0．160％;线性范围1－1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9998和0．9980。在此条件下,常规阴离子对乙烯剂的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率为95．98％－98．83％。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.