氯化铝催化合成苯甲酸甲酯

文中以结晶氯化铝为催化剂，以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。实验结果表明，最佳实验条件为：催化剂用量2．5克，甲醇与苯甲酸用量比为5：1，反应时间为4小时，反应液在沸腾状态下进行，此时所得酯主率达75％以上。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸甲酯

以壳聚糖硫酸为催化剂，由苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯，考察了催化剂用量，反应时间及醇酸摩尔比等因素对反应的影响，实验结果表明，在催化剂用量为1．0g，反应时间为4h，醇酸摩尔比为5：1的条件下，产品收率为90．56％，且催化剂可重复使用。     

离子液体-铝盐催化蔗糖制乙酰丙酸甲酯

研究发现铝盐及铝盐与咪唑的复合盐催化剂可以在甲醇中催化蔗糖反应生成乙酰丙酸甲酯,尤其是在铝盐中加入1,3-二甲基咪唑的硫酸氢盐时,可以明显地提高乙酰丙酸甲酯的收率。本研究工作考察了B酸型的离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐与各种铝盐的协同催化作用,同时研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响,优化了反应条件。在反应温度为140 ℃下反应3 h,使用0.500 g的1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐和0.500 g的甲基磺酸铝作催化剂,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率达到70%。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,由苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比等因素对反应的影响,实验结果表明,在催化剂用量为1.0g,反应时间4h,醇酸摩尔比为5：1的条件下,产品收率达90.56%,并且催化剂可重复使用多次。     

离子液体-金属盐催化玉米粉制乙酰丙酸甲酯的研究

在甲醇介质中,以生物质原料玉米粉为底物,进行了离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐([DMIM] HSO4)和金属盐共同催化玉米粉制备乙酰丙酸甲酯的研究.研究发现一系列铝盐对转化玉米粉生成乙酰丙酸甲酯有较好的催化性能,尤其是在铝盐中加入离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐([DMIM] HSO4)时,可明显提高乙酰丙酸甲酯的收率.优选其中的一种铝盐,研究了反应时间、反应温度、催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响.在反应温度140℃、反应时间3h和0.700 g离子液体协同0.300 g硫酸铝的共同催化下,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率高达51％.     

季铵盐离子液体催化苯胺选择性烷基化反应

对离子液体介质中苯胺与卤代烃的N-单烷基化反应,考察了9种不同结构的季铵盐、季鏻盐对反应的影响。结果表明,在60℃,用四丁基氯化铵作催化剂、三乙胺作缚酸剂,n(三乙胺)∶n(苯胺)∶n(卤代烃)∶n(四丁基氯化铵)=2∶1∶1∶0.05,苯胺能快速有效地与卤代烃发生N-烷基化反应,高选择性制备仲胺化合物,苯胺转化率达到86%,仲胺选择性达到87%,通过简单的乙醚萃取就可实现产物分离。季铵盐离子液体对邻位或对位有取代基的苯胺烷基化反应,也具有高的苯胺转化率和仲胺选择性,可以代替咪唑鎓盐离子液体用于苯胺选择性单烷基化反应。     

苯甲酸甲酯微波合成研究

研究了微波辐射下苯甲酸甲酯的合成新方法。考察了微波辐射温度、微波辐射时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件:微波辐射温度为70℃,辐射时间为15 min,酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量为3 mL。产率可达93%以上。结果表明,微波技术用于苯甲酸甲酯的合成,操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值。     

离子交换树脂催化合成苯甲酸甲酯

对制备苯甲酸甲酯的树脂催化剂进行了研究,考察了催化剂种类、用量、原料物质的量比、反应时间、反应温度等对酯化收率的影响。结果表明,阴离子交换树脂有更好地催化性能,在IRA410氯型交换树脂催化作用下,苯甲酸酐用量5g,醇酸摩尔比10∶1,催化剂/苯甲酸酐质量比1∶5,105°C反应3.5h,酯化收率可达85.3%。     

对氨基苯酚合成用酸性季鳞盐离子液体催化剂的制备及性能

合成了新型的酸性季鳞盐型离子液体(IL)取代传统的硫酸催化剂,并与Pt/C催化剂构成双催化剂体系用于硝基苯催化加氢一步合成对氨基苯酚(PAP)的反应.在4种酸性季鳞盐离子液体中,三苯基膦季鳞硫酸氢盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]HSO4的催化性能要优于三苯基膦季鏻三氟甲磺酸盐[HSO3(CH2)4P(Ph)3]C...     

固体铁系超强酸催化合成苯甲酸甲酯

报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂,催化合成苯甲酸甲酯。其最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=4∶1,固体超强酸用量为反应物总质量的6%,反应时间4h,酯收率达90.6%。     

季铵盐型离子液体催化合成乙酸正丁酯

一步法制备了4种季铵盐型离子液体,并用FT-IR和¹H NMR表征结构。结果表明所合成的离子液体符合其理论结构;以它们为催化剂进行了乙酸正丁酯的合成研究,在相同条件下乙酸正丁酯的产率顺序为［Et₂NH₂］［HSO₄］>［Et₃NH］［HSO₄］>［n-Pro₃NH］［HSO₄］>［n-But₃NH］［HSO₄］,并且［Et₂NH₂］［HSO₄］和［Et₃NH］［HSO₄］与产物不互溶,而［n-Pro₃NH］［HSO₄］和［n-But₃NH］［HSO₄］与产物互溶,表明季铵盐离子液体的催化活性和极性都随阳离子链长度的增加而降低。以三乙胺硫酸为催化剂考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和离子液体用量对乙酸正丁酯产率的影响规律,结果表明：在n(正丁醇)∶n(乙酸)∶n(离子液体)=1∶2∶0. 25,反应时间8 h,反应温度 90℃的条件下乙酸正丁酯的产率达到81. 94%。采用减压蒸馏,除去离子液体相中的水、乙酸正丁酯和未反应的原料,将离子液体进行循环使用4次,结果表明乙酸正丁酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

季膦盐离子液体／卤化锌催化CO2环加成反应

制备了一种由氯化锌和三己基十四烷基季膦盐离子液体组成的Lewis酸／碱复合催化体系,将其用于CO2与环氧烷烃的环加成反应,表现出高催化活性。系统地考察了反应温度、反应压力、反应时间及催化剂组成的影响,结果表明,以[（C6H13）3P（C14H29）]Br／ZnCl2（物质的量之比为2：1）为催化剂,在CO2压力为2MPa,反应温度为100℃,反应15rain条件下,碳酸丙烯酯收率达到95％。研究表明该催化体系也适用于CO2与其他环氧化物的环加成反应。最后提出了该催化体系的反应机理。     

多活性位点季鏻盐型功能化离子液体的二氧化碳捕集行为

采用两步法合成了三种季鏻盐型功能化离子液体[a P4443][AA]([AA]=[Triz]、[2-Op]、[2-Np]),考察了温度、CO_2浓度和烟气组分(水分、氧气)对离子液体吸收CO_2性能的影响。结果表明,在30℃、常压条件下,三种离子液体都具有较高的CO_2捕集能力,[a P4443][Triz]、[a P4443][2-Op]和[a P4443][2-Np]对纯CO_2的吸收量分别为1. 32,1. 57,1. 88 mol CO_2/mol ILs。温度升高和CO_2浓度降低均不利于CO_2吸收;烟气其他组分影响离子液体对CO_2的吸收性能,9%H2O/CO_2,5%O2/CO_2和9%H2O/5%O2/CO_2时,CO_2的饱和吸收量比纯CO_2分别降低了10. 2%,2. 5%和16. 7%。     

多活性位点季鏻盐型功能化离子液体的二氧化碳捕集行为

采用两步法合成了三种季鏻盐型功能化离子液体[a P4443][AA]([AA]=[Triz]、[2-Op]、[2-Np]),考察了温度、CO_2浓度和烟气组分(水分、氧气)对离子液体吸收CO_2性能的影响。结果表明,在30℃、常压条件下,三种离子液体都具有较高的CO_2捕集能力,[a P4443][Triz]、[a P4443][2-Op]和[a P4443][2-Np]对纯CO_2的吸收量分别为1. 32,1. 57,1. 88 mol CO_2/mol ILs。温度升高和CO_2浓度降低均不利于CO_2吸收;烟气其他组分影响离子液体对CO_2的吸收性能,9%H2O/CO_2,5%O2/CO_2和9%H2O/5%O2/CO_2时,CO_2的饱和吸收量比纯CO_2分别降低了10. 2%,2. 5%和16. 7%。     

季铵盐催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A—l作催化剂，KMnO4作氧化剂，催化氧化邻、对位氯代甲苯，合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。在优化反应条件，即反应物料比为n(氯代甲苯)：n(KMoO4):n(A-1):n(H2O)≈1：2．6：0．05：300（物质购置比)，反应温度为93℃，反应时间为2.5h，在中性条件下进行反应，邻、对位氯代苯甲酸的产率分别可达76．4％、76．9％。实验结果表明，季铵盐A—l对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

AlCl3型季铵盐离子液体的微波法合成

在微波辅助条件下,研究了氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体（TECIL）、氯铝酸三甲胺盐酸盐离子液体（TMCIL）的合成。此法与文献报道中离子液体合成的常规法相比,具有加热均匀、反应速度快、操作方便、产率高等特点。实验中探讨了合成这两种离子液体的反应时间、微波功率以及原料加料方式对收率的影响。通过对实验结果的比较与分析,得出微波法合成此两种离子液体的最佳工艺条件。TECIL的最佳合成工艺条件是：D方式加料,320W的微波功率,加热时间为10s＋10s＋10s×4=60s。TMCIL的最佳合成工艺条件是：D方式加料,320W的微波功率,反应时间为10s＋10s＋10s×4=60s。     

离子液体中杂多酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

对羟基苯甲酸丁酯即尼泊金丁酯,是国际上采用的最安全有效的防腐剂之一。本品为白色、无臭无味、非刺激性的粉末结晶,安全、高效,对霉菌、酵母与革兰氏阳性、阴性菌等有广泛的抗菌作用,可食用,对人体无害,还具有优良的生物降解性能。广泛应用于中草药、中成药剂等医药的配制,也可用于医疗器械消毒,以及注射剂、眼药水、软膏、冻膏、糖浆等的防腐。     

季铵盐型离子液体合成与应用的研究进展

总结了离子液体的通用合成方法,归纳了季铵盐型离子液体在Friedel-Crafts烷基化反应、Heck反应、酯化反应和电化学及萃取等领域的应用。