季铵盐GW05和N263对Na_2WO_4溶液的萃钨性能对比研究

钨碱性萃取是一种钨湿法冶金清洁生产技术,所用的三辛烷基甲基氯化铵(N263)萃取剂存在转型率低、操作复杂等问题,不利于该技术的推广应用。采用自制的钨碱性萃取剂三长链烷基甲基碳酸盐(GW05),在无需转型的前提下,对Na2WO4溶液进行了萃取、反萃取和再生实验,并与N263的钨萃取性能进行了对比,取得了比较好的效果。较优的萃取条件为:油水比(O/A)2∶1,搅拌时间10 min,萃取温度20℃,料液p H值9~14。在相同的萃取条件下,GW05的单级萃钨率较N263萃取剂要高5%~10%。绘制了GW05和N263的萃取等温线,其萃钨饱和容量大致相同,分别为80.69和79.33 g·L-1。进行了串级错流萃取实验,对于WO3含量为114.28 g·L-1的Na2WO4溶液,N263在3级萃取的条件下可以达到99.78%的钨萃取率,GW05在2级萃取的条件下即可达到99.26%的钨萃取率。用2.5 mol·L-1的NH4HCO3溶液对GW05和N263萃取后所得的萃合相进行串级错流反萃取对比实验,GW05的萃合相表现出较好的反萃取性能。将GW05和N263反萃后所得有机相用1.0 mol·L-1的Na OH溶液进行再生,GW05和N263仍然具有较好的萃取性能。     

钨渣中钪的萃取回收实验研究

采用伯胺N1923萃取剂从钨渣的酸浸液中回收钪,研究了溶液酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取的影响,同时考察了盐酸浓度对钪反萃的影响。实验结果表明,伯胺N1923萃取剂对钪具有很好的选择性。最佳萃取工艺条件为:溶液酸度0.5mol/L,萃取剂体积分数10%,O/A相比1∶1,萃取时间5 min;反萃液宜采用3.5mol/L的稀盐酸。在此最佳工艺条件下,钪的萃取率可达96.42%,反萃率达98.28%,钪的萃取总回收率为92.33%。     

碱性条件下钨萃取过程中铝的行为研究

研究了钨碱性萃取过程中铝的存在形态、行为及对钨萃取的影响以及不同洗涤剂对负载有机相中铝的洗脱率效果。结果表明,(R4N)_2CO_3优先萃取钨酸根离子,当料液p H13,WO_3浓度95 g/L,铝浓度低于20 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数达到72以上;当铝浓度2.7 g/L,WO_3浓度低于117 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数超过31.5。料液中的铝浓度变化对钨的萃取率没有明显影响,铝的萃取率在10%左右;采用0.1 mol/L的碳酸钠溶液作为洗涤剂时,铝的单级洗脱率可达75%;对于串级萃取、洗脱铝的载钨有机相,采用3 mol/LNH_4HCO_3+1 mol/L NH_3·H_2O为反萃剂,相比O/A为1.2∶1时,钨的反萃率达到93%以上,反萃获得的钨酸铵溶液中未检测到铝。     

N263萃取分离W,P

研究了在碱性条件下氯化甲基三烷基铵(N263)对钨、磷混合溶液的萃取行为,发现在Cl-、SO_4~(2-)浓度不大的情况下,N263选择萃取钨,有较好的钨磷分离效果。某些阴离子如Cl-、SO_4~(2-)、NO_3~-的存在会抑制钨的萃取。     

从钨矿苏打浸出液中直接萃取钨的连续运转试验

采用工业实际钨矿苏打浸出液在离心萃取系统中进行了季铵盐直接萃取钨的连续运转试验。结果表明,过程运行稳定;当料液中Mo/WO3在4%左右时,在优化的操作条件下,WO3的萃取率大于97%,反萃液WO3浓度大于160g/L,杂质P、Si的除去率大于97%。长期运转试验表明,有机相在累计运转1000h后萃取-反萃取性能保持不变。试验结果为碱性介质萃取钨新工艺的工业化铺平了道路。     

从含钪钨精矿中提取金属钪的技术及方法

通过酸解作业,使黑钨精矿中的钨钪得到有效分离。适宜的酸解条件为:黑钨精矿粒度-48μm、盐酸浓度9mol/L、酸解浸出时间5h,在上述酸浸条件下钪的浸出率达到95%以上。在萃取剂组成为12%P204+煤油(O/A=1/5)+4%仲辛醇,经过一级萃取,萃取时间5min,酸解液中钪的萃取率达到95%以上,且钪和铁能较为彻底地分离。通过逆流酸洗除铁可将富钪有机相中的钪进一步富集,用2.5mol/L氢氧化钠对富钪有机相进行一级反萃,相比O/A=5,反萃时间5min,钪反萃率为99.90%。     

P204萃取脱除锌浸出液中氟氯

采用P204萃取含氟、氯的锌浸出液,锌萃取率大于95%,反萃率高于99%,回收率高于98%,氟、氯脱除率均高于99%。P204萃取锌浸出液的工艺条件为:皂化率65%、锌料液pH=4.0、萃取温度40℃、相比O/A=2、萃取时间5min。锌电解废液反萃锌的工艺条件为:H2SO4 120g/L、反萃温度40℃、相比O/A=0.5、反萃时间5min。萃取、反萃温度控制在40~45℃,可避免出现有机相乳化和分相时间长等问题。串级试验萃余液含锌2.42g/L、氟0.52g/L、氯1.42g/L,经沉氟、沉氯处理后,氟、氯浓度分别降低到0.042g/L、0.079g/L,可返回锌冶炼系统配入浸出、净化使用。     

用[Omim]Cl离子液体从钒渣水浸液中萃取分离钒试验研究

研究了以正戊醇为稀释剂、[Omim]Cl离子液体为萃取剂、氯化铵溶液为反萃取剂从钒渣水浸液中萃取分离钒,考察了萃取剂浓度、萃取时间、水相pH、萃取温度对钒萃取率的影响,以及反萃取剂浓度、反萃取剂pH、反萃取时间对钒反萃取率的影响。结果表明:在[Omim]Cl质量浓度50.0 g/L、萃取时间30 s、萃取温度25.0℃、水相pH=8.051条件下,钒萃取率为96.2%,萃取反应自发放热;以NH_4Cl为反萃取剂,在NH_4Cl浓度1.5 mol/L、反萃取剂pH=8.5、反萃取时间30.0 min条件下,钒反萃取率达98.06%;反萃取得到的NH_4VO_3固体经洗涤、烘干、煅烧得到纯度较高的五氧化二钒。     

从高浓度钼酸钠溶液中萃取除钨的研究

采用伯胺类萃取剂HBDW-201从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取钨,考察了有机相组成、萃取温度、接触时间、料液pH值、相比等对钨钼萃取分离的影响,探索了从负载有机相中洗脱Mo及反萃W的条件。结果表明,在有机相组成为20%HBDW-201+磺化煤油、料液含WO_330g/L左右、Mo 100g/L左右,pH值为7.55,萃取相比O/A=1.5∶1、温度25℃、接触时间10min的条件下,经过4级逆流萃取,W萃取率接近100%,Mo萃取率为13.31%,最终得到含Mo 80g/L以上的钼酸钠溶液,溶液中WO_3浓度小于5×10~(-6) g/L,实现了从高浓度钼酸钠溶液中深度除钨;采用0.6mol/L的NaOH溶液为洗涤剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃的条件下洗涤负载有机相,Mo洗脱率为61.86%,W洗脱率为11.38%,洗水中Mo与W质量比为2.30;采用2mol/L的NaOH为反萃剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃,接触时间10min的条件下进行反萃,W的单级反萃率达99%以上,Mo反萃率为97.39%,得到反萃液中含WO_379.67g/L,Mo 16.30g/L,可用现有的钨钼分离工艺进行进一步处理。     

从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取分离铜锌试验研究

研究了用ZJ988萃取剂从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃取过程中萃原液酸度、有机相浓度、相比、萃取级数对铜萃取率的影响,以及反萃取过程中硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响显著;常温下,在有机相中ZJ988体积分数40%、pH=2.5、Vo/Va=3/1、混合时间5min、5级萃取条件下,铜萃取率达97.35%;用200g/L硫酸溶液作反萃取剂,在Vo/Va=4/1、混合时间3min、4级反萃取条件下,铜反萃取率为95.88%;萃余液为含锌溶液,锌收率为98.26%,可用于回收锌。     

从饱和氯化镁卤水萃取分离锂镁的相比研究

确定水相高氯离子浓度、酸度、适当控制Ｆｅ／Ｌｉ的条件下，进而研究主要工艺条件－－萃取相比、洗涤相比及反萃取相比，考察相比对锂、铁及其它杂质的萃取率、洗脱率、反萃取率、分配比和分离系数的影响，优化选择萃取、洗涤和反萃取等过程的相比。     

从铅冰铜氧化焙烧产物酸浸液中溶剂萃取铜

研究了用ZJ988萃取剂从铅冰铜氧化焙烧产物的硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃原液酸度、有机相组成、相比、混合时间、萃取级数对铜萃取率的影响,以及硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。试验结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响明显;在常温、有机相ZJ988体积分数40%、萃原液pH=1.0、相比VO/VA=4/1、混合时间5min、7级萃取条件下,铜萃取率达98.11%;对负载有机相用硫酸溶液反萃取,在硫酸质量浓度240g/L、相比VO/VA=8/1、混合时间3min、2级反萃取条件下,铜反萃取率达94.07%,回收效果较好。     

织金磷矿酸浸液萃取分离稀土试验研究

研究了用溶剂萃取法从织金磷矿酸浸液中分离稀土,考察了各因素对稀土萃取率和反萃取率的影响,确定了适宜的萃取条件。结果表明:用P204作萃取剂,控制相比为3∶1、P204浓度为1.5 mol/L、初始水相P2O5质量浓度为101.20g/L、在室温下萃取15min,稀土萃取率为89.62%;在相比1∶8、6mol/L盐酸为反萃取剂、室温下反萃取10min条件下,稀土反萃取率为87.86%。     

溶剂萃取法提取钨研究现状

近年来溶剂萃取法提取钨技术有所发展,其中以碱性条件下萃取钨和双氧水配合萃取分离钨钼技术的研究最为突出。概述了在近十年来用溶剂萃取法制备钨化合物取得的新技术、新方法;分析了酸性介质、碱性介质等条件下溶剂萃取钨的机理和特点,并讨论了两类介质溶剂在萃取钨工艺中各自的优缺点,特别介绍了在碱性介质下以季铵盐为萃取剂,碳酸氢铵为反萃剂,苛性钠为再生剂萃取钨的工艺机理以及在近年来所取得的成果;总结了利用钨钼过氧络合物性质差异分离钨钼和利用季铵盐与钨钼结合能力不同分离钨钼的两种工艺特点和最新进展。     

季铵盐N263萃取分离钨酸钠中的钒

采用溶剂萃取法从含钒钨酸钠溶液中选择性萃取分离V。考察了萃取体系组成、料液初始pH值、萃取相比、振荡时间、温度等因素对萃取效果的影响,并确定了萃取级数和反萃体系,考察了萃取剂循环使用效果。实验结果表明,采用组成(体积分数)为20%N263+40%仲辛醇+40%磺化煤油的有机相体系,对初始pH值为8.70、WO3浓度为66.21g/L、V2O5浓度为11.46g/L的料液进行萃取分离V,在相比O/A为1/2.5及室温条件下,经过6级逆流萃取,V2O5萃取率达到99.90%以上,WO3的共萃率仅8.00%左右,萃余液中V2O5浓度可降至10 mg/L以下;负载有机相用1.5mol/L NaCl+2mol/L NaOH溶液反萃,在相比O/A为3/1及室温条件下,V2O5单级反萃率可达95.24%,WO3单级反萃率为100%。萃取剂在循环使用过程中对钒钨的萃取效果基本不变。     

用MextralV10从氨性溶液中萃取锌

研究了用MextralV10从Zn~(2+)-NH_3-CO_3~(2-)-H_2O溶液中萃取锌,考察了萃取时间、相比、改质剂A用量对锌萃取率的影响,以及水相中硫酸质量浓度、相比、反萃取时间对锌反萃取率的影响。结果表明:在适宜工艺条件下,锌的单级萃取率可达93%,单级反萃取率在86%以上;用MextralV10萃取剂从氨性溶液中萃取锌效果较好。     

含杂质硅、磷、氟和锡的钨酸盐溶液的净化方法

钨精矿通常采用酸法或碱法处理。在碱法处理工艺中,钨转变为钨酸钠,含钨矿石中的硅、磷、氟和锡等杂质也被碱分解进入钨溶液中。这些杂质成分应尽可能彻底的从钨溶液中除去,因为它们会妨碍后续工序的处理。例如:硅会影响钨溶液的溶剂萃取,磷和氟会干扰杂质铜的除去,均污杂最终钨产品。     

C923萃取铜电解液中砷和铋的试验研究

采用C923萃取铜电解液中的砷和铋,考察萃取剂浓度、酸度、萃取时间和相比等因素对砷萃取率的影响,并探讨原液中氯离子浓度对C923萃取铋的影响。结果表明,在优化工艺条件下,砷的单级萃取率为68.41%,三级错流萃取率为97.00%。氯离子浓度为0.86 g/L时,铋的单级萃取率为95.15%。负载相用水二级错流反萃砷,总反萃率为88.20%,再用酒石酸-氢氧化钠混合液反萃铋,反萃率为81.49%。     

废石化催化剂萃钒余液中钼的回收

采用N235+仲辛醇+磺化煤油萃取体系+氨水反萃体系对废石化催化剂萃钒余液进行钼的回收研究,考察了各因素对钼萃取率和反萃率的影响,并获得优化条件,同时对钼反萃液进行钼酸铵产品的制备。结果表明：在萃取条件为初始pH 2.0、萃取体系20%N235+5%仲辛醇浓度+75%磺化煤油、萃取相比O/A=1/5、萃取时间5 min的条件下,Mo萃取率达到99.23%;反萃条件为反萃相比O/A=5/1、氨水体积浓度15%、反萃时间3 min, Mo反萃率达到99.36%,反萃液中Mo浓度可满足沉钼要求;反萃液采用酸沉结晶法制备钼酸铵产品,钼以四钼酸铵产品析出,产品纯度为99.62%,达到了GB/T 3460—2007-MSA-3标准。     

N235/异辛醇体系从仲钨酸铵结晶母液中萃取钨的研究

提出并研究了N235/异辛醇体系从仲钨酸铵(APT)蒸发结晶母液中萃取回收钨的新方法,考察了有机相组成、料液pH值、温度等因素对钨萃取的影响,绘制了萃取和反萃取等温线,并进行了模拟多级逆流萃取全流程实验.结果表明,N235/异辛醇萃取体系能够从仲钨酸铵蒸发结晶母液中实现钨的高倍富集回收及其与SO42-、Cl-的高效分离...