气相色谱法分析蔬菜中的农药残留

本文按照NY/T 761-2008标准方法,采用气相色谱仪检测了4992个蔬菜样品中14种有机磷农药的残留情况,并根据所得数据从不同季节、不同蔬菜种类等角度分析了蔬菜中农药残留的情况.结果表明农药残留超标情况集中出现在春秋季,而夏季超标率则较低,而且绿叶菜类蔬菜的超标状况最严重.此外,甲胺磷等禁用农药仍有一定的检出.本文还对蔬菜农药残留超标问题进行了初步分析,提出了一些参考措施.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法改进

基于农业部NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行改进,测定蔬菜中18种有机磷农药的残留,在减小了有机试剂用量的同时缩短了前处理时间。18种有机磷农药回收率为80.0%~108%之间,变异系数为2.3%~12.4%之间,实验结果表明,本方法具有良好的线性和重现性,精密度和准确度完全能够达到国家标准方法的要求。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

RP-508型农药残毒速测仪

有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国农业生产中大量使用的杀虫剂，食用了含有这二类农药残留超标的农产品后，会导致食用者神经传导受阻，引起神经麻痹甚至死亡。RP-508型农药残毒速测仪，是模仿人体37℃下进行测试的一种方法，是按国家标准GB／T5009．199-2002所规定的由酶抑制率法测定蔬菜(水果)中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速测定方法所开发的检测仪器。     

浅析蔬菜中农药残留快速检测技术

农药残留快速检测操作简单、快捷、方便以及成本低,应用范围广。介绍了应用GDYN-1048SC48型农药残毒快速检测仪,采用酶抑制法快速检测果蔬中有机磷和氨基酸酯类农药残留技术,分析影响检测结果的因素及常见问题,提出相应的解决措施,保证人民吃上安全放心的水果蔬菜。     

蔬菜上有机磷农药残留及洗涤的影响

采用气相色谱的多残留检测技术对9种蔬菜48份样品中有机磷农药的残留进行分析,给出黄瓜的有机磷添加回收率及残留结果,同时采用不同洗涤处理对黄瓜上氧化乐果残留进行初步探讨,给出不同洗涤条件下黄瓜氧化乐果的去除效果。     

基于酶抑制的农药残留检测仪器的设计与实现

由于农药的多样性和其检测过程的复杂性,目前对农药残留的检测多采用实验室大型仪器,该方法精度高但难以满足现场快速便携的检测要求。针对这一问题,设计了一种可以快速检测农药残留的仪器。采用酶抑制结合光谱吸收方法实现有机磷农药的快速定性分析,并通过嵌入式技术开发小型便携式快速定性检测装置,从而达到现场快速检测的目的。设计内容主要包括化学材料、光学激发模块与嵌入式设备三部分。开发的检测仪通过安徽省计量科学研究院的专业检测鉴定,对甲胺磷、马拉硫磷检出限为0.1 mg/L,检测精度高于商用仪器(安鑫宝SPR-88,美卡希斯2120V-FC对甲胺磷、马拉硫磷溶液检出限高于0.4 mg/L)。各项指标均满足现场快速检测的需求。     

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速测定

介绍了蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速测定技术,根据有机磷及氨基甲酸酯类农药能抑制乙酰胆碱酯酶活性,从而导致加入底物后颜色发生不同程度的变化,读出吸光度变化值,进而计算出抑制率的方法来判断果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留情况。对快速测定技术的优点、缺点以及需要注意的问题作了系统阐述。     

毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量

该方法利用乙腈提取，菊酯类农药通过固相萃取柱净化，研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法。该方法做了0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg三个水平的添加回收实验，回收率达到65．2—118．8％，变异系数为2．3—22．6％。结果表明，本法快速、准确、灵敏，符合农残分析的要求。     

米、面、果、蔬中农药残留现场快速检测方法的研究

一种用于大米、面粉、水果、蔬菜等样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的现场快速前处理方法和化字试剂盒。讨论了影响现场快速检测的主要因素，对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药的检出下限可达0.1～3.0mg／kg。     

正交法优化动态顶空气相色谱法测定水中四氯乙烯的条件

用动态顶空进样气相色谱法测定水中四氯乙烯,影响因素繁多,测试条件一般是根据经验选择.本文使用正交方法对动态顶空进样的温度、时间、压力等11个因素进行了优化,确定了动态顶空进样气相色谱法测定水中四氯乙烯的最佳操作条件,用本法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠.     

A calorimetric method to determine water activity

A calorimetric method to determine water activity covering the full range of the water activity scale is presented. A dry stream of nitrogen gas is passed either over the solution whose activity should be determined or left dry before it is saturated by bubbling through water in an isothermal calorimeter. The unknown activity is in principle determined by comparing the thermal power of vaporization related to the gas stream with unknown activity to that with zero activity. Except for three minor corrections (for pressure drop, non-perfect humidification, and evaporative cooling) the unknown water activity is calculated solely based on the water activity end-points zero and unity. Thus, there is no need for calibration with references with known water activities. The method has been evaluated at 30 °C by measuring the water activity of seven aqueous sodium chloride solutions ranging from 0.1 mol kg(-1) to 3 mol kg(-1) and seven saturated aqueous salt solutions (LiCl, MgCl(2), NaBr, NaCl, KCl, KNO(3), and K(2)SO(4)) with known water activities. The performance of the method was adequate over the complete water activity scale. At high water activities the performance was excellent, which is encouraging as many other methods used for water activity determination have limited performance at high water activities.     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物

建立了实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物,通过优化实时直接分析离子源的离子化气体温度、采样速度、外置真空泵真空度、点样量及点样方式、点样位置等参数,使用三重四极杆质谱正离子模式直接进样分析.结果表明,最佳检测条件是离子化气体温度300℃、采样速度0.6 mm/s、外置真空泵真空度-70 kPa、...     

同位素稀释质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

The gas chromatograph-isotope dilution mass spectrometry method was presented for determination of melamine in egg. The sample was extracted by acetonitrile/water and derivatized at 70 ℃ for 1 h, then analyzed by GC-IDMS with VF-5 column. The detection limit is 1.5 ng•g^－1, and the recovery is 96.6%. This method is sensitive, accurate and suitable to determine melamine in egg.