燃烧法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料

以硝酸盐和尿素为基质,采用一次燃烧法在较低炉温(600～620℃)下合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.通过对比实验,研究了原料的用量对产物合成及性能的影响.实验结果表明,在n(尿素):n(硝酸盐)=12∶1,硼酸摩尔分数为0.10%～0.12%,Eu2O3为0.2%,Dy2O3为0.4%时,制备的SrAl2O4: Eu2+,Dy3+具有好的余辉性能.     

含铁聚硅酸混凝剂的研制及性能研究

以硅酸钠,稀盐酸和氯化铁为原料研制了高稳定性含铁聚硅酸混凝剂(简称SPFS).研究了制备过程中聚合时间及Fe/SiO2摩尔尔比等因素,对产物混凝性能的影响,并试验了 SPFS的最佳pH适用范围,对其混凝机理进行了探讨. 结果表明,聚合时间为90 min,Fe/SiO2摩尔比值为l.0时,所制备的 SPFS具有最佳的混凝除浊性能,且pH适用范围宽.其混凝性能既高于聚合铁PFC也优于聚硅酸PSA.     

耐腐蚀水乳液的制备及其在涂料中的应用

水性化技术是消除传统溶剂型涂料中挥发性有机物（VOC）的有效手段,但现有水性涂料的耐腐蚀性与溶剂型产品相差较大。本文以二元醇、异氰酸酯、环氧树脂等为基本原料,合成一种自乳化型耐腐蚀水乳液并制备相应涂料,对乳液进行红外表征,优化乳液固化条件,并对固化后涂料的耐热性及其基本性能进行分析测试。结果表明:所制备的乳液分子中各原料发生了预设的反应;二元醇分子量对产物耐腐蚀性能有一定影响,当分子量为4 000时,产物耐腐蚀性最优;乳液与固化剂质量比为8:1时达到最优配比;该涂料的耐中性盐雾试验时间可达1 100 h以上;其他各种性能良好。     

纳米CuO的室温固相制备工艺研究

采用室温固相制备前驱物再热处理和室温一步固相法两种方法制备纳米CuO.室温固相制备前驱物再热处理的方法以Cu（CH3COO）2·2H2O和H2C2O4·2H2O为原料,通过室温固相反应制备前驱物,再对前驱物进行热处理制备产物,研究了研磨时间、热处理温度及时间对产物的影响;室温一步固相法以CuCl2·2H2O和NaOH为原料,以PEG-400为表面活性剂,通过室温固相反应制备产物,研究了PEG-400用量对产物的影响.通过XRD对产物进行表征.结果表明：室温制备前驱物再热处理的方法制备的纳米CuO产率高,平均粒径小,最好的制备工艺为：对反应物研磨30min,将得到的前驱物在350℃热处理1h,得到的纳米CuO平均粒径为27.06nm,产率为93.16％.     

聚酯二元醇合成工艺的研究

由于二元醇在合成过程中的损失,造成实际相对分子质量与理论相对分子质量相差较大,因此,为弥补二元醇的损失,一般将二元醇的质量过量．用共沸蒸馏、一步投料的方法,对二元醇过量的质量及其出水速率进行了初步的研究．研究结果表明：①二元醇过量H〈0．011mol,则实际相对分子质量远远大于设计的相对分子质量;反之,若H〉0．011mol,则实际相对分子质量比设计的相对分子质量要小．②出水速率如果过快,即7h就达到理论出水量的90％,则实际相对分子质量与设计相对分子质量相差较大;而出水速率是0．84mL／h,12h达到理论出水量的90％,实际相对分子质量与设计相对分子质量比较接近．确定了二元醇过量的质量为H=0.011mol、出水速率控制在0．84mL／h时为最佳条件,从而实现了最终产物相对分子质量接近按投料比计算设计的相对分子质量的试验设计方案,为聚酯二元醇的合成提供参考依据．     

共水解缩合法制备含胺基有机硅树脂的工艺

为了确定共水解缩合法制备含胺基有机硅树脂的最佳工艺,讨论了硅烷配比、反应时间、催化剂用量及溶剂配比等几个因素对产物产率的影响,分析了所制备产物的结构及热性能.结果表明:己二胺基甲基三乙氧基硅烷(NA)与苯基三乙氧基硅烷(PTES)的摩尔比为1∶3,反应时间为12h,催化剂用量为0.5mL,水和乙醇的体积比为60∶40;所制备部分产物在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及四氢呋喃(THF)中具有良好的溶解性.产物含有胺基并具有笼型结构;产物具有良好的热稳定性,其640℃时的热残留率为70.5%.     

聚醚聚硅氧烷二元醇改性水性聚氨酯涂层剂的研制

采用聚氧化丙烯二醇和聚醚聚硅氧烷二元醇为混合软段,异佛尔酮二异氰酸酯为硬段合成了有机硅改性水性聚氨酯(Si-WPU)乳液,研究聚醚聚硅氧烷二元醇的用量对改性水性聚氨酯乳液及其胶膜性能的影响,并将其应用于棉织物的涂层整理,测试了改性水性聚氨酯涂层织物的静水压、透湿量、耐洗性、撕破强度以及硬挺度。研究结果表明:聚醚聚硅氧烷二元醇用量为2%～8%,改性聚氨酯乳液具有良好的乳液稳定性和较小的粒径,胶膜能保持聚氨酯原有的拉伸强度,且具有较好的耐水性和滑爽的手感;采用聚醚聚硅氧烷二元醇改性聚氨酯,可以明显提高涂层织物的耐水性和透湿性。     

改性阴离子型水性聚氨酯的制备

采用聚碳酸亚丙酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）、自制氨基有机硅为主要原料制备了一种氨基有机硅改性的阴离子型水性聚氨酯织物整理剂.研究表明,合成最佳条件为预聚反应温度80℃,保温2h左右,扩链反应温度70℃,保温3h,氨基有机硅改性温度10℃,保温50min.自制的整理剂乳液粒径小、稳定性好,胶膜耐水性有明显提高,基本达到工业品要求,可以在工厂推广使用.     

WO_3纳米粉体的制备及其气敏性能分析

以PEG-400为分散剂制得WO3纳米粉体,用粉末X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的物相和形貌进行了表征。结果显示:产物为球形颗粒,600℃下热处理2h颗粒平均粒径为80nm。将粉体制成旁热式气敏元件,气敏性能测试结果表明:该WO3纳米粉体对三甲胺具有较高的灵敏度和选择性。600℃下热处理2h材料气敏性最好,在240℃(最佳工作温度)下对体积分数为1×10-8的三甲胺灵敏度可达到3.2。     

PEG与N220混合二元醇对水性聚氨酯性能影响的研究

采用聚乙二醇(PEG)和聚环氧丙烷二醇(N210和N220)与IPDI反应,加入DMPA进行亲水扩链,再加入后扩链剂1,4-丁二醇,优化出最佳合成工艺,制备水性聚氨酯。测试整理后织物的各项性能,结果表明最适混合二元醇PEG与聚环氧丙烷二醇摩尔比为3:1和4:1。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的研制

采用环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体、研究了反应温度、不同结构聚醚对反应程度的影响和熟化时间对聚氨酯溶液粘度的影响以及不同共混比对聚氨酯物理一机械性能的影响．结果表明，环氧乙烷封端的环氧丙烷聚醚的反应活性与四氢呋喃聚醚相近。     

Synthesis of a novel UV-curable prepolymer polypropyleneglycol diglycidyl ether diacrylate

A novel UV-curable prepolymer polypropyleneglycol diglycidyl ether diacrylate （PPGGEA） was synthesized by utilizing polypropyleneglycol diglycidyl ether （PPGGE） and acrylic acid （AA） as starting materials, N, N-dimethylbenzylamine as catalyst and p-hydroxyanisole as inhibitor. The optimum synthetic conditions were in the following： the concentration of N, N-dimethylbenzylamine was 0.80 wt% of reactants, the concentration of p-hydroxyanisole was 0.3 wt% of reactants, the reaction temperature was 90-110 ~C, and the molar ratio of PPGGE to AA was 1：2.2. Meanwhile, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone of a UV-cured initiator was added to the synthesized PPGGEA to prepare a kind of UV-cured coating. The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 29.99 MPa of tensile strength, 834.27 MPa of the Young＇s modulus and 5.66% of elongation at tear.     

聚酯型水性聚氨酯预聚体黏度及其水分散性的研究

为了满足环境保护需求,从源头上解决涂料污染的问题,选用结构组成不同的二元醇和1,6-己二酸,制备了一组支化度不同的低聚物聚酯二醇．以自制的聚酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料进行预聚体合成反应;用乙二胺为扩链剂制备了一组水性聚氨酯乳液,研究了二元醇的组成对聚酯二醇黏度的影响;聚酯二醇黏度对其预聚体黏度及其水分散性的影响;黏度对涂膜性能的影响．结果表明,自制的聚酯二醇支化度越大,黏度越小．把自制的具有低黏度特性的聚己二酸．新戊二醇酯二醇的相对分子质量控制在500～1300,可以有效地控制IPDI型预聚体的黏度,并且预聚体易于水分散．涂膜性能测试表明,相对分子质量不同、组成相同的新戊二醇酯二醇与IPDI合成得到的乳液膜,由于乳液黏度相差不大、-C00H量相同,所以,其流平性均较好、抗水性相差不大．     

二甘醇油酸酯乳化剂的合成及应用

研究了在无硼酸保护的条件下 ,分别以硫酸、对甲苯磺酸为催化剂合成二甘醇油酸酯的方法 ,着重考察了摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂种类对酯含量的影响及乳化重油燃烧热值变化范围。结果表明 ,选择合适的摩尔比对提高酯含量具有显著作用 ,控制水的加入量可保证一定的热值。当硫酸为催化剂 ,n(油酸 )∶n(二甘醇 )=3∶1,反应温度为 80℃ ,反应时间为 3.5h ,其最高酯含量可达 83.4%。合成的乳化剂进行乳化实验 ,制得的乳化重油可稳定 15d以上     

Synthesis and properties of UV-curable hyperbranched polyurethane and its application in the negative-type photoresist

UV-curable hyperbranched polyurethane(UV-HBPU) containing carboxyl groups was synthesized from isophorone diisocyanate(IPDI), diethanolamine(DEOA), polyethylene glycol(PEG-400), hydroxyethyl acrylate(HEA), and 2,2-bis(hydroxymethyl) propionic acid(DMPA). The UV-HBPU was used as a negative-type photoresist for a printed circuit board(PCB). Fourier-transform infrared spectroscopy(FTIR) and proton nuclear magnetic resonance(1HNMR) spectroscopy of UV-HBPUs indicated that the synthesis was successful. Differential scanning calorimetry(DSC) and thermogravimetric analysis(TGA) showed that the thermal stability of the UV-HBPUs decreased as the HEA content increased. The polymer exhibited excellent photoresist properties, and the resolution of circuits based on this negative-type photoresist reached 10 μm.     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

水性聚氨酯的研制

以甲苯二异氰酸酯(TD I)、聚醚多元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BPO)等为原料,合成了聚醚型阴离子聚氨酯乳液.讨论了聚醚多元醇的种类、DMPA加料方式、DMPA的用量、n(NCO)/n(OH)的值R、搅拌速度等因素对水性聚氨酯(WPU)及胶膜性能的影响.     

磷尾矿副产物制备改性氢氧化镁的研究

为减少磷尾矿中伴生元素的资源浪费,以工业盐酸分解磷尾矿制备六水氯化镁,以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,硬脂酸钠/聚乙二醇6000作为改性剂,采用一步法合成改性氢氧化镁。硬脂酸钠/聚乙二醇6000用量8% （质量分数）、配比2∶0.5（质量比）、温度70 ℃条件下获得的改性氢氧化镁的活化指数达到100%,吸油值由2.4 mL/g降至1.6 mL/g。红外光谱分析表明,改性后的氢氧化镁在1 571 cm^-1出现了C=O特征吸收峰。扫描电镜分析表明,改性后的氢氧化镁呈纳米片状结构,且分散性得到改善。该工艺为氢氧化镁在有机材料中的应用提供理论基础。