钛白废酸中钪的提取工艺改进

研究旨在改进现有二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）煤油体系提取钛白废酸中钪的工艺流程，降低洗涤操作费用，提高钪的富集比。研究了采用二次萃取富集、一次水解除杂、二次草酸提纯工艺提取钛白废酸中的钪。确定了最佳工艺条件：有机相的最佳体积分数为25％P204＋4％，TBP＋61％煤油；2mol／L氢氧化钠＋1．5mol／L氯化钠反萃；用盐酸调节反萃液pH为1，加热水解除钛；调水解液酸度（氢离子浓度）为7mo]／L，二次萃取除杂。在最佳条件下，可使钪与钛质量比由原废酸中的1：136富集到20：1。与现有工艺相比，省去了硫酸洗钛步骤，降低了提钪成本。     

萃取法从盐湖卤水提取铷实验研究

研究了t-BAMBP［4-叔丁基-2-（α-甲基苄基）苯酚］/磺化煤油萃取体系,从提铯后的母液中,萃取分离钾铷的过程。考察了萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比等萃取条件、水洗条件和反萃取条件对铷钾分离的影响。确定了适宜的工艺条件为：t-BAMBP浓度为0.7 mol/L,相比O/A=3∶1,萃取时间为5 min;以0.1 mol/L氯化钠溶液为洗涤剂,洗涤相比O/A=4∶1;以0.5 mol/L 氯化氢溶液为反萃剂,反萃相比O/A=5∶1。经过5级逆流反萃,铷的反萃率达到95.6%以上,铷钾的分离系数较高,实现了铷钾分离。     

一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法

本发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法,属于从赤泥萃余液中回收铁的技术领域;所要解决的问题是用TBP从提取稀土的废液中的分离出铁的方法;所采用的技术方案为:按以下步骤进行:第一步、预处理TBP;第二步、用TBP和磺化煤油配置萃取剂;第三步、用30%的双氧     

草酸强化三价铁离子的反萃性能

二(2-乙基己基)磷酸(P204)常作为溶液净化除铁的萃取剂，P204-磺化煤油体系中Fe³⁺与有机相形成络合能力较强的萃合物，使得Fe³⁺反萃比较困难，需采用较高浓度的酸作为反萃剂，但高浓度的酸会破坏有机分子的结构，影响萃取剂循环利用。针对P204-磺化煤油负铁有机相反萃困难的问题，提出利用草酸为反萃剂对负载1g/L铁的P204-磺化煤油有机相的反萃行为进行研究，考察了反萃转速、草酸浓度、反萃温度、反萃时间和相比对Fe³⁺反萃率的影响。结果表明：以反萃转速200r/min，草酸0.4mol/L，反萃时间10min，反萃温度40℃，反萃相比1∶1，采用二级逆流萃取方式，铁的反萃率可以达到99%以上；Fe³⁺反萃过程是吸热反应，其反应的焓变为81.58kJ/mol，反萃过程符合准一级反应动力学方程，对应活化能为49.5kJ/mol。进一步研究了反萃后P204-磺化煤油有机相对Fe³⁺的萃取性能。结果表明：经5次草酸反萃后的P204-磺化煤油有机相萃铁性能几乎不变，对比于高浓度的酸反萃，草酸反萃简化了反萃流程，降低了萃取剂的消耗。     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

从钛白水解母液中富集钪

利用二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯(TBP)和磺化煤油的协同萃取作用,从钛白水解母液中初步富集钪,探讨了通过洗涤、水解、加抑制剂等不同方法去除初步富集油相中的钛、铁等主要杂质元素,最后得到含钪相对较高的油相。     

磷酸三丁酯从盐湖卤水中萃取锂的机理研究

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,在六水合三氯化铁存在的条件下,从盐湖卤水中萃取锂。研究了TBP浓度对萃取率的影响,得到TBP最佳浓度为80%TBP+20%磺化煤油。通过斜率法、化学分析法、紫外光谱与红外光谱法,证实了锂离子（Li+）在溶液中与铁络阴离子（FeCl4-）形成铁氯络酸盐（LiFeCl4）,LiFeCl4与TBＰ中的PO键作用配位形成二溶剂化物LiFeCl4·2TBP,从而达到与其他组分分离的目的。利用空腔理论阐述了萃取过程。     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

磷酸三丁酯/丁酸乙酯体系协同萃取提锂的研究

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、丁酸乙酯(EB)和FeCl_3为协萃剂,煤油为稀释剂,从盐湖卤水中进行了萃取提锂的实验研究。系统考察了卤水酸度、萃取剂浓度、铁锂摩尔比、相比等因素对锂萃取率的影响。体系的最佳工艺条件为:TBP、EB、煤油的体积分数分别为40%、20%和40%;卤水酸度为0.05 mol/L;Fe/Li摩尔比为1.5;相比为O/A=2/1;反萃剂为2 mol/L的HCl,反萃相比O/A=1/1。在最佳萃取条件下,锂的单级萃取率最高可达87.12%。应用稀盐酸对负载有机相进行反萃,锂的单级反萃率超过90%。本文的研究结果表明:TBP/EB/FeCl_3/煤油体系对从盐湖卤水中分离锂具有较好的应用前景。     

磷酸三丁酯萃取体系从盐湖卤水提取锂

选取磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,氯化铁（FeCl₃•6H₂O）为共萃取剂从盐湖提钾老卤萃取锂。考察了不同因素对萃取率的影响,结果发现,相比（O/A）对萃取率的影响最大,铁锂物质的量比次之,TBP含量（体积分数）影响最小;由单因素实验及正交实验的研究分析得出萃取锂的最优工艺条件：φ（TBP）=80%、相比（O/A）为2.0、n(Fe)∶n(Li)=1.5、c(H⁺)=0.05 mol/L、振荡时间为5 min;该工艺萃取效率高,单级萃取率可达91.4%,且具有良好的稳定性和重现性,可为工业扩大化生产提供可靠的参考依据。     

离子液体体系卤水提锂的洗涤工艺研究

溶剂萃取法是盐湖提锂的重要工艺方法。采用磷酸三丁酯（TBP）/1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐（[C₄mim][NTf₂]）离子液体体系对高镁锂比盐湖卤水中的锂进行萃取分离提取实验,对负载有机相的洗涤和反萃过程进行了研究。萃取实验：在TBP与[C₄mim][NTf₂]体积比为9∶1、相比（有机相与水相的体积比）为2∶1条件下,锂离子与其他离子的分离系数分别为β（锂/钠）=94.70、β（锂/钾）=148.85、β（锂/镁）=131.81。洗涤实验：系统考察了洗涤剂种类及浓度、相比、洗涤次数等因素对杂质离子洗脱率的影响,结果发现氯化锂和盐酸的混合溶液是从负载有机相中洗涤除去杂质离子的有效洗涤剂。洗涤过程适宜条件：洗涤剂中氯化锂浓度为4 mol/L、盐酸浓度为0.5 mol/L,相比为5∶1,洗涤次数为2次。反萃实验：用稀盐酸（1.0 mol/L）对负载有机相进行反萃取,在相比为1∶1条件下,单级反萃率达到97.81%。研究表明,离子液体体系作为一种新型萃取体系,在高镁锂比盐湖卤水中提取锂具有较好的应用前景。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

盐湖卤水萃取提硼试验研究

以西藏某盐湖卤水浓缩液为研究对象,对影响萃取和反萃取的诸多因素如料液酸度、萃取剂配比、萃取和反萃取时间、反萃取剂浓度、相比等进行了详细试验研究,获得了混合醇提硼适宜的萃取条件：原料液pH=3,混合醇萃取剂与磺化煤油的体积比V（2-乙基-1,3-己二醇）∶V（异辛醇）∶V（磺化煤油）=3∶7∶10,相比为1.0,萃取时间为 10 min;反萃取条件：反萃取剂浓度为0.3 mol/L,相比为1.0,反萃取时间为10 min。在此工艺条件下,萃取率＞96%,反萃取率＞95%。另外,在本原料液体系中,以二元醇与一元醇的混合醇作为萃取剂萃取硼,萃取效果远好于一元醇。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

［N2，2，2，2］BF4的合成及其对双水相 体系成相行为的影响

为研究添加［N2,2,2,2］BF4对PEG-NaH2PO4·2H2O双水相系统成相行为的影响,首先,采用正交优化法合成了［N2,2,2,2］BF4并对其进行1H NMR表征和纯度验证;其次,25 ℃条件下通过浊点法分别绘制PEG-NaH2PO4·2H2O和PEG-NaH2PO4·2H2O-4%［N2,2,2,2］BF4双水相体系的相图;最后,研究添加4%（质量分数）的［N2,2,2,2］BF4对PEG-NaH2PO4·2H2O双水相系统成相行为的影响。结果表明,通过单因素实验和L9（34）正交优化实验得出合成反应的优化条件为：n（［N2,2,2,2］Br）∶n（NaBF4）为1.0∶1.1、乙腈用量为100 mL、反应时间为8 h、温度为80 ℃,［N2,2,2,2］BF4的产率达90.7%;通过Merchuk方程对两种体系的相图数据进行关联,拟合度都在0.997以上。随着PEG相对分子质量的增加,添加4%的［N2,2,2,2］BF4能替代部分PEG,使得双水相区域的面积逐渐增加,增大了成相剂的选择范围,有利于双水相体系的选择,为后续双水相分离生物分子奠定基础。