硅钨酸镧绿色合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型硅钨酸镧（LaSiW₁₂O₄₀）复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。研究发现,该催化剂对催化环己酮乙二醇缩酮的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单和可重复使用性能良好等优点,在较佳条件下,环己酮转化率可达99.0%。     

磷钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型磷钨酸镧（LaPW₁₂O₄₀）催化剂,用FT-IR分析方法对其进行了结构表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨磷钨酸镧催化剂对缩酮反应的催化活性,并研究了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,磷钨酸镧是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在环己酮0.1 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、带水剂甲苯用量12 mL和回流反应时间1.5 h条件下,产品收率可达94.0%。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40／PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮，探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达91．2％。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

活性炭吸附硅钨酸催化缩酮反应的研究

用活性炭吸附硅钨酸作催化剂用于缩酮反应 ,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了影响收率的各种因素 ,得出优惠反应条件是酮醇摩尔比 1∶1.50 ,催化剂用量 1.5g ,硅钨酸固载量 2 1.9% ,带水剂 15ml,回流反应 3h ,产品收率 91.6% ,催化剂的重复使用性能好。     

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件：环己酮0.3 mol,n（环己酮）∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。     

硅钨酸镧复合催化合成丙酸丁酯

制备了Keggin结构型硅钨酸镧（LaHSiW12O40）复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化荆进行了结构表征。以该催化剂催化合成丙酸丁酯为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响,研究发现,该催化剂对催化丙酸丁酯的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单,可重复使用性能良好等优点。在较佳条件下,丙酸丁酯酯化率可达80．0％以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。     

铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮

以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了X射线衍射和比表面积分析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、反应时间1 h,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的2%和20%条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达74.0%。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

固体酸SO_3/γ-Al_2O_3催化合成环己酮乙二醇缩酮工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇醛亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂用量、醛醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明：SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性,较优工艺条件为：环己酮20.8 mL（0.20 mol）,n（环己酮）/n（乙二醇）=1︰1.2,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达96%以上。     

硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

磷钨酸铝催化合成缩醛(酮)

合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。     

二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。