剩余污泥含水率对中温固态厌氧消化的影响

污泥厌氧消化是污泥资源化利用的重要途径,但传统的液态厌氧消化会产生大量处理成本较高的沼液,固态厌氧消化则能克服这个缺点。以脱水后的剩余污泥为原料,并用秸秆调节碳氮比,研究了中温(35℃)条件下含水率(65%~85%)对固态厌氧消化的影响。结果表明,消化初期产生高浓度的挥发性脂肪酸(VFA),并导致初期p H值迅速下降至5.5~6.2,VFA浓度和含水率呈正相关。含水率越高,反应启动越快,反应周期越短。当含水率为70%~80%时,VS的降解率达到56.0%~58.3%,甲烷产率为452.9~459.5 m L/g。因此,对于污泥的中温固态厌氧消化,适宜的含水率为70%~80%。     

顶空微管捕集-气质联用测定水中29种挥发性有机物

建立了顶空微管捕集-气质联用内标法同时测定水中29种挥发性有机物的新方法。将样品置于顶空加热器中加热平衡15分钟后,由ITEX-2富集针对顶空瓶上空的气体进行15次的抽取富集,然后在气相色谱仪进样口进行脱附解析,由色谱柱进行分离,质谱仪进行检测。结果表明,29种挥发性有机物的色谱分离情况较好,每种物质的线性相关系数均大于0.995,方法检测限在0.1~0.8μg/L范围内。对样品进行加标测定,平均回收率范围为81.8%~119%,相对标准偏差范围为2.8%~9.9%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检测限低,适合低浓度水样中挥发性有机物的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总铜含量。方法 :对样品采用微波消解前处理,在灰化温度700℃,原子化温度2000℃条件下测定。结果:标准曲线线性范围为0~100μg/L,r=0.9992;方法检出限为0.496μg/L;精密度为0.9%~1.3%;样品加标回收率为87.9%~103.5%。结论:所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,可获得满意结果。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍

实验发现城市污水中的金属离子 5 0 %以上富集到了剩余活性污泥中 ,严重影响了污泥农用资源化 .因此 ,对剩余活性污泥中有毒有害成分的测定显得更为重要 .建立了一种微波消解样品 ,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中镍含量的方法 .选用不同的消解体系及向试样中加入不同基体改进剂 ,进行了对比试验 ,在选定实验条件下 ,用该方法测定了 3个经中温 ( 33～35℃ )厌氧消化后的剩余活性污泥样品 ,同时做空白和加标回收率试验 ,样品取自乌鲁木齐河东污水处理厂 ,测定样品中镍加标回收率 >80 % ,相对标准偏差 <2 % ,该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点     

环境中有机氚前处理方法研究

本文对有机氚测量的前处理方法进行了研究,通过对有机氚氧化燃烧过程中氧气含量及升温过程进行的一系列实验发现,氧气流量在50~100ml/min的范围内,碳化阶段1℃/min的升温速率,青菜和油菜籽样品均能完全氧化。燃烧回收率达到80%左右,且燃烧水样经过调节p H及蒸馏处理后,p H达到中性(6~8),电导率在20~60μs/cm,测量过程中淬灭指数在670~700。     

离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法研究

本文针对离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法进行了探讨,采用淋洗液在线发生离子色谱法测定饮用水中溴化物,方法检出限为0.0020mg/L,准确度及精密度高,重复性相对标准偏差RSD值小于5%。当样品中余氯含量大于0.05mg/L时,加标溴离子样品回收率在15%~30%之间,通过在样品中加入适量硫代硫酸钠溶液进行脱氯预处理后,加标回收率提高到80%~100%。     

饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

水中挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱检测方法

建立同时测定生活饮用水中19种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱法,能够有效分离和快速检测水中的19种挥发性卤代烃。在该色谱条件下,其RSD<13.6%,加标回收率为86.1%~110.7%,19种挥发性卤代烃的测定下限均能满足国标GB5749—2006的要求。     

聚氨酯胶水中六种邻苯二甲酸酯类化合物的GCMS检测方法研究

文章以GB36246-2018中附录A的实验方法为基础,从样品前处理和GCMS条件两方面,对比了不同萃取溶剂、萃取时间、色谱程序升温条件下样品的萃取效率和色谱分离效果。建立了GCMS法测定聚氨酯胶水中的六种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法,采用乙酸乙酯为萃取溶剂,经60℃超声萃取60min,用气相色谱-质谱法测定六种邻苯二甲酸酯类化合物。六种邻苯二甲酸酯类化合物加标回收率为86.3%～106.2%,精密度在3.4%～8.8%。该方法可用于聚氨酯胶水中邻苯二甲酸酯类化合物残留检测。     

气相色谱法测定宽叶缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量

目的:建立宽叶缬草挥发油中有效成分乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。方法:色谱条件为DB-WAX毛细管色谱柱(0.32mm×25m),程序升温60℃10℃/min→120℃6℃/min→140℃10℃/min→230℃(5min),分流比为30∶1,FID检测器,内标为萘。结果:乙酸龙脑酯在0.016~0.250mg范围内呈线性关系(r=0.99999),加样平均回收率为104.85%。结论:建立的方法简便、灵敏、易操作,为宽叶缬草植物资源的开发利用奠定基础。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

吹扫捕集/气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

建立了吹扫捕集/气相色谱/质谱联用法测定水体中30种挥发性有机物的分析方法。通过外标法定量计算,方法检出限为0.11~1.56μg/L,不同浓度下加标回收率均在80%~120%范围之内,标准样品10次测量的相对标准偏差为1.78%~6.78%。结果表明,该方法简单可行,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,可满足地表水、地下水和生活饮用水中相关有机物项目的同时检测。     

离子色谱法测定地下水中的NO_3~-

本文建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率为99.6%~101.5%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

气相色谱法测定塑胶跑道面层中游离TDI含量

为准确、可靠地检测塑胶跑道面层中游离TDI的含量,本文对《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》(GB 18583—2008)附录D中的气相色谱测定条件进行优化完善。试验发现采用石英毛细管色谱柱HP-5和乙酸乙酯溶剂对TDI以及苯、甲苯、二甲苯等塑胶跑道面层中常见的有害物质分离效果最为理想。本文研究了塑胶跑道面层样品的前处理方法,同时比较了内标和外标两种定量法对样品测定的影响。在TDI质量浓度5μg/m L~100μg/m L的线性范围内,两种定量方法的检出限均为0.1μg/m L;内标法的线性相关系数r=0.9998,加标回收率为92%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%;外标法的线性相关系数r=0.9996,加标回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.4%。结果表明两种定量方法均能满足塑胶跑道面层较低浓度TDI的检测需求,其中内标法的线性、回收率以及精密度更优。     

离子色谱法测定地下水中的氟离子

本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。F-阴离子浓度在0.1~6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%~101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中8种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱联用测定水中8种挥发性有机物的方法。结果表明,该方法能简便、有效地分离检测水中的8种挥发性有机物,相关系数R为0.990～0.999,空白样品的加标回收率为90.1%～110.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%;自来水的加标回收率为104.1%～125.4%,RSD均小于17%。当进样量为5 mL时,三氯苯的检出限为0.6 ng/L。