响应面优化单溶剂体系棉酚提取工艺研究

为了降低棉粕的毒性及最大限度地提取棉酚,以棉仁为原料,以甲醇为溶剂,采用溶剂浸出法对棉仁中游离棉酚的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上,通过响应面法对工艺条件进行优化。结果显示各因素影响游离棉酚提取率的主次顺序为:提取时间料液比提取温度搅拌速率;得到的最佳工艺条件为:料液比1∶24,提取温度35℃,提取时间42 min,搅拌速率2 600 r/min,提取次数2次(即先以料液比1∶12提取,提取21 min,再以料液比1∶12提取,提取21min);在最佳工艺条件下,游离棉酚的提取率为68.9%±0.81%,其纯度为81.9%±0.85%。此时,棉粕中游离棉酚残留量为839.7 mg/kg,小于饲料卫生标准(GB 13078—2001)中所规定的棉籽饼、粕中允许的游离棉酚最大残留量1 200 mg/kg。     

棉仁中游离棉酚提取工艺的优化

为了获得高质量的棉籽油和棉粕,并实现副产物棉酚的精制,采用有机溶剂浸出技术研究棉仁中游离棉酚的提取工艺。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了70%丙酮提取游离棉酚的最优工艺条件。试验表明,对游离棉酚提取率影响的因素主次顺序为:提取次数,提取时间,料液比,提取温度;确定的最优提取工艺条件为:提取温度40℃,提取时间50 min,料液比1∶15,提取次数3次,搅拌速率850 r/min;在最优工艺条件下,游离棉酚提取率为89.58%,棉粕中游离棉酚含量仅为400 mg/kg。分别对棉酚标准样品和棉仁中提取的棉酚提取液进行40℃加热处理,结果表明加热会导致游离棉酚转化为其他物质,从0 h加热到8 h时,棉酚提取液中的游离棉酚含量从68.19μg/mL降至25.27μg/mL,损耗率达到62.94%。     

胰脂肪酶催化樟树籽仁油和甘油合成中碳链单甘油酯

采用胰脂肪酶催化樟树籽仁油与甘油反应合成中碳链单甘油酯,通过单因素试验和正交试验,研究了反应时间、加酶量、醇油摩尔比、反应初始加水量、反应温度对产物中中碳链单甘油酯含量的影响。结果表明,胰脂肪酶催化樟树籽仁油(10 mL)与甘油反应合成中碳链单甘油酯的适宜条件为:反应温度47℃,加酶量220 mg,醇油摩尔比4.3∶1,反应初始加水量35μL,反应时间30 h。在此反应条件下,产物中中碳链单甘油酯的含量为53.42%±0.05%。     

两种双液相溶剂浸出棉仁的比较研究

采用甲醇-正己烷和乙醇-正己烷两种双液相溶剂浸出棉仁,比较两种双液相溶剂浸出棉仁时醇相中游离棉酚含量和稳定性,残渣中游离棉酚含量及提油量。结果表明:甲醇-正己烷和乙醇-正己烷溶剂浸出最佳温度分别为40℃和30℃;二者在溶剂比为3∶2时醇相中游离棉酚含量最高,溶剂比为2∶3时提油量最大;棉酚在甲醇相中的稳定性比乙醇相中好。     

95%乙醇浸出棉仁低温压榨饼的工艺研究

以95%的乙醇为溶剂对棉仁低温压榨饼进行浸出,同时浸出饼中油脂和脱除所含游离棉酚.探讨了原料粒度、原料水分、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对粕中残油率和游离棉酚含量的影响.通过正交实验,得出最佳浸出工艺条件为:原料粒度7.5 mm,原料水分小于9%,浸出温度78 ℃,浸出次数12次(每次15 min),固液比1∶ 3.在此条件下,浸出棉粕中残油率为0.91%,游离棉酚含量为0.012 9%,粗蛋白含量为51.81%(N×6.25,干基).     

固体酸催化麻疯树籽油制备生物柴油

采用新型固体酸SO4^2-／TiO2-SiO2替代传统的液体酸、碱催化剂,催化较高酸值麻疯树籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油。考察了搅拌速度、固体酸催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、助溶剂等因素对产物中甲酯含量的影响。结果表明,固体酸催化剂对麻疯树籽油酯交换具有较好的催化活性和稳定性,产物与催化剂易于分离。在反应温度110℃,醇油摩尔比12：1,固体酸催化剂用量为油质量的4％。搅拌速度600r／min,助溶剂正己烷与甲醇体积比1：2条件下,反应3h产物中麻疯树籽油甲酯含量达到96．8％。反应10次甲酯含量维持在95％。     

超声波作用下棕榈油酯交换反应的研究

将超声波技术应用于棕榈油的酯交换反应。通过单因素试验研究了超声波功率、反应时间、醇油摩尔比、反应温度对棕榈油酯交换率的影响。在单因素试验的基础上进行正交试验优化得到的超声波酯交换反应参数为:超声波功率280 W,反应时间30 min,醇油摩尔比7.5∶1,反应温度55℃,此条件下的酯交换率可达95.5%。对比常规搅拌酯交换法,超声波法明显促进了酯交换反应,降低了反应温度,缩短了反应时间。     

粪肠球菌发酵生棉粕的工艺条件优化

为降低棉粕中游离棉酚含量,对粪肠球菌固态发酵生棉粕降解游离棉酚工艺条件进行了优化。首先对影响粪肠球菌固态发酵棉粕降解游离棉酚的料水比、初始pH、发酵时间、接种量、发酵温度进行单因素研究,确定对结果有较大影响的料水比、初始pH和发酵时间3个因素。然后利用Box-Behnken设计,对其进行优化。结果表明,料水比、初始pH和发酵时间的最佳条件分别是1∶0.53、6.57和3.06d。按照优化的条件发酵棉粕后游离棉酚含量降为231.68 mg/kg,降解率达67.85%。     

棉酚的制取及其用途

棉酚在医疗和工业方面有很重要的用途。棉酚的制备可以从棉仁粉、棉籽饼粕和棉籽油皂脚中得到 ,先将游离棉酚转化为苯胺棉酚、醋酸棉酚 ,然后经水解精制得到纯棉酚     

棉仁低温压榨饼己烷/甲醇分步浸出工艺研究

以棉仁低温压榨饼为原料,采用己烷浸出脱脂,然后用甲醇浸出脱除棉酚,制备棉籽蛋白粉.以粕中残油率、游离棉酚含量为考察指标,通过单因素实验和正交实验,确定己烷脱脂最佳浸出工艺条件为:浸出温度55 ℃,原料粒度0.75 cm,水分9%以下,料液比1∶1.2,浸出次数8次(每次15 min);甲醇脱酚最佳浸出工艺条件为:浸出温度60 ℃,粒度0.75 cm,料液比1∶1.3,浸出次数6次(每次15 min).在最佳脱脂脱酚工艺条件下,制得棉籽蛋白粉,其残油率为0.52%,游离棉酚含量为250 mg/kg,粗蛋白含量达到52.10%(N×6.25,干基).     

棉仁生坯低温压榨和浸出过程中组分含量的变化

为评估一种脱酚棉籽粕新工艺技术的可行性,对工艺过程中各阶段产品的关键成分(粗蛋白质、游离棉酚、赖氨酸和蛋氨酸等)进行了测定。以脱壳棉仁为原料,经低温压榨和己烷浸出制得脱脂粕,再经甲醇浸出制得脱酚棉籽粕。结果表明,脱酚棉籽粕保留了大部分赖氨酸和蛋氨酸,而粗蛋白质和游离棉酚含量分别为50.15%和0.008 2%;棉仁低温压榨结合己烷及甲醇浸出工艺是一种很有前景的优质脱酚棉籽粕生产技术。     

文冠果种子油制备生物柴油工艺的研究

以文冠果种子油为原料,通过甲酯化反应制备生物柴油,采用气相色谱法测定产品生物柴油中脂肪酸甲酯的含量。考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对脂肪酸甲酯含量的影响。确定了最佳工艺条件为：醇油摩尔比8∶1,催化剂用量为油重的1.2%,反应温度65℃,反应时间120 min。     

高蛋白含量棉粕的生产工艺探讨

结合我公司在棉籽加工枝术中采取的各项改进措施,对棉籽加工过程中影响棉粕蛋白质含量的各关键控制点进行控制。主要包括在仁壳分离工艺中采用多道循环筛分工艺,将阶梯筛和平面回转筛进行优化组合;在棉仁压坯过程中通入蒸汽,提高坯片的软化效果;对浸出器增加预浸和料翅改造,有利于棉粕中棉酚的脱除;湿粕经离心机分离、圆盘烘干机低温烘干、蒸脱机脱溶,可缩短湿粕的烘干时间,降低烘干温度,减少蛋白质变性。通过各关键控制点的控制,棉粕产品中残油一般在0.5%以下,粗蛋白质含量可达60%~62%,氢氧化钾溶解度达70%~75%,游离棉酚含量不高于200 mg/kg,大大改善了棉粕的品质。     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

棉籽粕脱酚效果影响因素分析

为了降低棉籽粕中游离棉酚含量，通过实验室及生产线跟踪研究了溶剂萃取法脱酚工艺参数、脱酚方法(膨化预处理法、溶剂萃取法)、原料产地和储存时间对棉籽粕脱酚效果的影响。结果表明：工业生产中，在棉坯粉末度25%～28%、棉坯水分含量3.5%～4.5%、甲醇体积分数85%～90%、脱酚温度55℃左右、逆流萃取脱酚料液比(物料质量与新鲜甲醇溶剂体积比) 1∶(0.5～0.6)条件下，棉籽粕脱酚效果较好；溶剂萃取法脱酚效果优于膨化预处理法；对于棉籽原料产地，棉酚的脱除容易程度为北疆>南疆>河北，与棉籽的粗脂肪酸值大小正好相反；棉籽储存时间越长，棉酚越难以脱除。因此，选择新鲜、粗脂肪酸值低的棉籽原料，严格控制溶剂萃取脱酚工艺参数，可以得到更低游离棉酚含量的棉籽粕。     

固体碱催化地沟油制备生物柴油工艺研究

以地沟油为原料,硫酸铁作为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油。酯交换反应考察醇油摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂氢氧化钾的用量对降酸后的地沟油酯化产率的影响。结果表明:醇油摩尔比为7∶1,反应时间为40min,催化剂氢氧化钾用量为油重的1.0%,反应温度为65℃时,生物柴油得出产率含量为96.53%。     

棉酚降解酵母的筛选及其在棉粕发酵中的应用

棉粕中存在的游离棉酚是限制其作为优质蛋白饲料应用的主要因素。采用含有0.3%游离棉酚的液体培养基来富集并分离获得酵母,通过考察酵母在以棉酚为唯一碳源培养基上的生长情况以及在棉粕固态发酵中棉酚的降解情况,获得了一株高效降解棉酚的产朊假丝酵母TM-2。棉粕经产朊假丝酵母TM-2发酵后,游离棉酚含量从578 mg/kg降低至128 mg/kg,粗蛋白含量从46.5%提高到53.3%,酸溶蛋白含量从4.4%提高至12.4%,抗营养因子棉籽糖含量从8.9%降低至0.8%,表明产朊假丝酵母TM-2显著改善棉粕的饲用品质。     

水酶法提取棉籽油的研究

采用乙醇提取法从棉籽仁中分离出棉酚,得到游离棉酚含量为0.037%的脱酚棉籽。再以其作原料,用水酶法提取棉籽油。采用单因素试验及L9(34)正交试验,以出油率为指标,研究了影响棉籽提油的因素:加酶量、固液比、浸提时间和浸提温度,得到了最佳工艺条件:固液比为1:12、浸提时间为3 h、浸提温度为55℃、加酶量为0.03%,在此条件下,游离油提取率可达到64.53%。     

异己烷和醇的混合物对棉籽浸出的研究

从棉籽中萃取出棉酚和油,利用由异乙烷和5％－25％的醇组成的溶剂体系进行出实验,所使用的醇可以是乙醇或异丙醇,实验表明,此溶剂体系能除去游离的及总的棉酚,有效地萃取出油脂,所生产的棉籽粕氨基酸含量与工业正己烷浸出生产的棉籽粕氨基酸含量相, 在工业上采用的棉籽浸出和棉籽油精炼工艺只需稍加改变,就可使用。     

红花籽油醇解法制备脂肪酸乙酯

通过红花籽油乙醇解反应制备脂肪酸乙酯.研究了反应时间、醇油摩尔比、催化剂(氢氧化钠)用量(占红花籽油质量)、反应温度对红花籽油乙醇解反应的影响.通过单因素实验确定的最佳反应条件为:反应时间60 min,醇油摩尔比7.5∶1,氢氧化钠用量0.5%,反应温度75℃.在此条件下产物中各组分含量分别为:乙酯94.5%,甘三酯0.3%,甘二酯1.0%,甘一酯3.6%,脂肪酸0.6%.