球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

纤维状氢氧化镁的制备

以氯化镁和氨水为原料制得碱式氯化镁前驱物,通过控制反应条件以化学沉淀法与水热法结合制备纤维状Mg(OH)2,在最适宜的反应条件下得长度约为150μm,长径比大于30的纤维状氢氧化镁。     

一维氢氧化镁材料的制备研究

以氯化镁和氨水为原料,实验室自制了条带状碱式氯化镁作为一维氢氧化镁材料的前驱体。在乙醇溶液中,以氢氧化钠为转化剂,将前驱体转化为氢氧化镁。采用扫描电子显微镜及X射线衍射光谱对产品的结构及微观形貌进行表征,对比研究了静置转化、水浴搅拌转化、水热转化3种转化方式对产品的影响。结果表明,采用水热转化法制备的氢氧化镁材料,具有良好的一维形貌,尺寸均匀,长径比大,材料表面极性小,且反应耗时短,更利于工业化生产。     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

SDBS含量对碱式氯化镁晶须的影响及其表征

以氯化镁、氨水、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料，采用液相沉淀法，考察SDBS的含量对产物形貌及物相结构的影响。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱分析等表征手段，证实添加1 mL、0.05 mol/L的SDBS后，可获得碱式氯化镁为主晶相的晶须，其直径50～100 nm，长度5～10μm。晶须表面平直光滑，为单晶结构。当SDBS添加量增大后，反而会在颗粒表面形成胶束状结构，不利于晶须的生成。对该碱式氯化镁晶须进行乙二胺水热处理，可获得自组装结构的纯相六方片状氧化镁，其形貌规则，尺寸均一，厚度约25 nm，直径约300 nm。     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

高温沉淀-水热法制备纳米氢氧化镁的性能

以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用高温沉淀－水热法制备了高分散纳米片状氢氧化镁,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其形貌和晶体结构进行了表征,并在EVA中进行了初步应用研究。结果显示,该氢氧化镁分散性高,过滤性能好,与EVA的相容性好,且随水热时间的增加而进一步改善。经3 h水热改性的氢氧化镁,其填充量为50％的EVA混合物的转矩流变性能和力学性能优良,平衡扭矩为15 N·m,拉伸强度为11 MPa,断裂伸长率达到430％。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

硫酸浸出硼泥制备片状氢氧化镁实验研究

对硫酸浸出硼泥制备氢氧化镁进行了研究,考察了反应温度、反应时间、硫酸用量和硫酸初始浓度等因素对硼泥中镁浸出率的影响。结果表明：在浸出硫酸足量的条件下,反应温度对镁浸出率影响最大。实验得到酸浸条件：反应温度为95 ℃、反应时间为3 h、硫酸质量分数为40%、硫酸用量为理论量的1.2倍。在此条件下,硼泥中镁的浸出率为95.62%。反应完成后,得到初级硫酸镁浸出液,通过进一步梯度碱析和水热反应,制得纯度为99.35%的片状氢氧化镁。SEM和XRD测试表明,片状氢氧化镁具有形貌均一、颗粒分散性好和结晶度高的特征。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。