维生素A1-β-环糊精包合物的制备及其稳定性研究

采用饱和水溶液法制备维生素A1与β-环糊精包合物,通过正交实验确定出最佳工艺条件,即维生素A1与β-环糊精的配比为1∶12,包合温度为55℃,包合时间为3 h。经薄层色谱法和红外光谱法鉴定,表明维生素A1-β-环糊精已形成包合物。维生素A1-β-环糊精包合物可明显提高维生素A1的稳定性。     

β-环糊精包结维生素A醋酸酯的条件研究

研究了β-环糊精与维生素A醋酸酯的包结,探讨了客体添加速度、溶剂、温度等对包结物产率的影响。25℃下,往1 g的β-环糊精水溶液(60 mL)中滴加0.289 0 g的维生素A醋酸酯乙醇溶液(6 mL),滴加时间70 min,搅拌10 h,包结率可达78.0%。利用分子模拟软件模拟了β-环糊精与维生素A醋酸酯的包结。     

一步法合成维生素A棕榈酸酯

一步法合成维生素A棕榈酸酯,以维生素A醇为起始原料,利用催化剂量的脱水剂与酰化反应催化剂等方式,可以得到高纯的产物。此法摩尔收率达91％以上,全反式达到96％以上,生物效价达170万单位以上,与酶催化法及其它化学法合成维生素A棕榈酸酯比,它有收率高,生产周期短、投资少、环保节能等优点。     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法

总结了维生素A的关键中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法，对各种合成方法的特点作了简要介绍，并且分析了主要合成方法的优缺点。     

维生素A酸、异维生素A酸双酯的合成与结构表征

以异维生素A酸为原料,二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,设计合成了结构新颖,具有潜在生物活性的化合物4a(异维生素A酸对苯二酯),产率达到87.6%。优化条件为:异维生素A酸与对苯二酚摩尔比为2.02∶1,反应时间4 h,DCC滴加速度为0.5滴/秒。在此条件基础上由维生素A酸、异维生素A酸合成了其它5种双酯。并将4a进一步结构修饰,得到异维生素A酸在人体内代谢氧化物的衍生物,产率达到75.3%。以1H1、3C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成方法

以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、氯丙烯和氢氧化钠为原料合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成的影响,确定最佳操作条件为:反应温度为49～51℃,反应时间为6h,反应物摩尔配比为:n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶...     

正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚

使用正相液相色谱紫外、荧光双检测器系统,建立了奶粉中维生素A、维生素E类4种化合物的分析方法.采用SI60色谱柱(15 cm×3.0mm,3 μm),以1％二氯甲烷和0.06％异丙醇的异辛烷溶液为流动相,DAD检测波长:313mm(维生素A),280 nm(维生素E醋酸酯),FLD检测波长:Ex 295 nm,Em 330 nm(α-生育酚),外标法定量.结果表明各组分线性关系良好,方法精密度较高,相对标准偏差在2.0 ％～5.6％之间,样品回收率在90.4 ％～107％之间.与GB 5413.9-2010相比,该法简单、快速、准确,适用于奶粉中维生素A和维生素E异构体的定量分析.     

脂肪酶催化合成维生素A酯

维生素A及其衍生物已经广泛应用于化妆品和药物中，维生素A和维生素A醋酸酯是维生素A系列中最常用的，但这两种物质在结构上极不稳定，在光、空气、氧化剂和高温的条件下极易被氧化，现在已经有大量的研究集中于发展合成性质稳定的维生素A衍生物，但是化学法合成不仅存在化学催化剂带来的有毒物质，而且高温、高压条件下很容易发生副反应，产生有毒副作用的产物，同时还有能耗高、对设备和仪器要求高、对环境污染严重等问题。酶法合成可以避免这些问题。     

脂肪酶催化合成维生素A酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化合成维生素A酯。对催化合成维生素A棕榈酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了比较,同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在10mL不含水分的正己烷中,0.200g维生素A醋酸酯和0.468g棕榈酸在酶量为10%(指固定化酶与维生素A醋酸酯的质量比)的固定化脂肪酶催化下,在30℃、190r/min下反应6h,转化率可以达到75%,固定化酶可连续使用6次以上。     

癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成

以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。     

过氧酸条件下催化环戊烯氧化制备戊二醛的工艺研究

以环戊烯（CPE）为原料、在甲酸与过氧化氢形成的过氧甲酸体系中，以铌酸为催化剂一步合成戊二醛，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。在最佳反应条件下，戊二醛的收率达到65％。该方法反应条件温和、高效节能，具有较好的工业化价值。     

钯催化无氧化剂烷烃脱氢制备烯烃研究

二苯乙烯类化合物是一类具有多种生物活性以及优良荧光性能的有机化合物,它们广泛存在于天然药物和食物中。目前文献所报道的合成二苯乙烯类化合物方法存在反应路线较长、反应条件苛刻、副产物多、反应收率低、底物范围窄等缺点。发展了一种Pd/C催化烷烃脱氢制备烯烃并释放氢气的方法。该反应体系不需要加入任何的氧化剂和氢接受体,即可高转化率、高选择性地将烷烃转化为烯烃并释放出氢气,反应过后Pd/C催化剂可以回收并循环使用。该反应体系条件温和、环境友好,符合以原子经济性为核心的绿色化学的发展要求。     

预酯化-酯交换法利用餐饮废油脂制备生物柴油

以高酸值餐饮废油脂和乙醇为原料,采用预酯化-酯交换法制备生物柴油。第一步为预酯化反应,控制反应温度为70℃,最佳条件为:催化剂加入量为4%,反应时间为90min,带水剂加入量为10%,乙醇加入量控制在醇酸摩尔比为6∶1,可使油脂酸值降至4mg KOH·g-1以下,满足酯交换反应要求。第二步为酯交换反应,最佳条件是:醇油摩尔比为8∶1,碱性催化剂加入量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为30min。本方法具有反应时间短、转化率高,反应条件温和,清洁环保等优点。     

加氢还原法制备邻氯苯胺的研究

在2000mL高压反应釜中,采用自制纳米级Ru/PC催化剂进行邻硝基氯苯加氢制备邻氯苯胺。考察了溶剂、温度、压力等工艺参数对加氢的影响。优化的工艺条件:温度100℃、压力1.5~2.0MPa、溶剂甲醇1000mL、邻硝基氯苯500g、催化剂25g、双氰胺5g。在该条件下,邻硝基氯苯转化率为99.8%,邻氯苯胺选择性为96.5%,脱氯率小于1%。催化剂寿命考察16次,活性不减。     

乳液法制备水性纸张表面涂层胶的研究

用乳液聚合法合成了BA、St、MMA、AA系四元共聚物,分别以氨水为中和剂对其进行氨化处理,制得了丙烯酸系共聚物水溶胶。研究了丙烯酸用量、乳化剂和交联剂种类及用量、氨化温度对水溶胶性质及涂膜性能的影响,制备了优质的水溶胶。     

Combustion synthesis of TiC–NiAl composite by induction heating

The aim of this work was to develop a new process for the synthesis of TiC and NiAl/TiC composite in which the combustion reaction was ignited using a high frequency induction heater. High density, two-layer TiC–NiAl composites were also produced using this process. Temperature profiles during synthesis were measured with an IR thermometer and a high resolution thermal image camera was used to monitor the reaction process. Phase transformation was investigated using XRD and SEM was used to characterize the microstructure of the synthesized composites. The mechanical properties of the products were evaluated by measuring hardness. The results show that the reaction was complete and that stoichiometric products of NiAl and TiC were produced. The properties of NiAl/TiC composites were found to be functions of composition and processing parameters. The reaction mechanism was analyzed using temperature monitoring, thermodynamic analysis and microstructure investigation.     

气液反应精馏新工艺连续制备氯代特戊酰氯

介绍了连续气液两相氯化法生产氯代特戊酰氯新工艺,该工艺将氯化反应与精馏分离有机地结合在一起,有效地避免了深度氯化,从而在保持高选择性的同时,能大幅度提高特戊酰氯的单程转化率、大大简化工艺和设备,该技术对类似氯化装置具有一定的参考价值。     

Thin-Film Studies of the Reduction of SiO2 by Al

The reaction between Al and SiO₂ at 700° to 850°C was examined under high vacuum using thin Al films on SiO₂ plates. The reaction products were analyzed by electron diffraction. The only nongaseous reaction product was Si, which was observed only when the reaction was conducted at a pressure low enough to inhibit the oxidation of Si to a gaseous product, presumably SiO. The reaction was very rapid, and the dwell time observed in bulk by Standage and Gani was apparently absent. The activation energy of the reaction is 17±4 kcal/mol.     

高压下微波催化湿式氧化技术降解苯酚类废水

针对高压微波催化湿式氧化技术（MW-CWPO）降解苯酚类废水进行了研究,实验设计了一种耐高压微波催化实验系统,选择对硝基苯酚（100 mg/L）为目标污染物,使用多壁碳纳米管和过氧化氢分别作为催化剂和氧化剂,研究发现高功率、高压、高浓度的催化剂和氧化剂均能有效促进对硝基苯酚的降解,并且在某些特定条件下（800 W,0.3 MPa）反应5 min后其降解率可以达到100%。此外,实验发现在优化条件下该技术对实际印染废水也有着很好的处理效果,上述研究结论可应用于实际工业生产中,通过人为控制压力、微波功率等因素以加速化学反应从而提高实际化工废水的降解率,实现污染物的降解和资源的可持续化利用。     

纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应过程

纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应生产乙烯基乙炔是乙炔法生产氯丁二烯的关键步骤。考察了添加剂种类、DL-丙氨酸助剂添加量、乙炔空速和气体分布器孔径对乙炔二聚反应过程的影响,并进行了两级串联乙炔二聚反应试验。结果表明,添加DL-丙氨酸对乙炔二聚反应有抑制作用,但有利于提高乙烯基乙炔选择性。较大的乙炔空速会降低气体停留时间和增加返混现象,从而造成乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性同时降低。缩小分布器孔径有利于降低气泡尺寸、增加气液传质面积和减少返混,可同时提高乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性。当采用两级串联反应时,乙炔转化率大幅度提高,并且使乙烯基乙炔选择性保持较高水平。在乙炔空速100 h^-1的条件下,乙炔转化率为32.5%,乙烯基乙炔选择性为95.3%。