薄层-溴量法测定哒嗪硫磷含量

哒嗪硫磷化学名称为O,O-二乙基-O-(3-氧基-2-苯基-2H-哒嗪-6)硫逐磷酸酯。其他名称哒净松、杀虫净等。有文献报道,可用气相色谱法、极谱法测定其有效成份。鉴于哒嗪硫磷工业品中杂质较     

新极谱仪在农药分析中的应用—哒嗪硫磷和苯基马来酰肼的同时测定

哒嗪硫磷化学名称为:0.0—二乙基—0—[3—氯代—2—苯基(2H)哒嗪—6—]硫逐磷酸酯,其化学式为:它的中间体,也是其中的主要杂质是苯基马来酰肼,其化学名称为6—羟基—2—苯基(2H)—哒嗪—3—酮,其化学式为     

农药杀虫剂——哒嗪硫磷简介

哒嗪硫磷系日本三井东压化学株式会社1968年创制的,1973年小规模投产的新型有机磷杀虫剂。其化学名称:O,O-二乙基-O-(3-氧络-2-苯基-2H-吡哆醇-6基-)偶磷硫酸盐,国外商品名称:阿夫纳克(OFUNAK),其化学结构式:     

哒嗪硫磷极谱分析方法研究

哒嗪硫磷是近期研制的有机磷杀虫剂,属于一硫代磷酸酯类化合物。其化学结构式为:     

安徽省化工所制成哒嗪松

哒嗪松,化学名O,O-二乙基-O-[3-氧代-2-苯基(2H)哒嗪-6-]硫逐磷酸酯。结构式日本自1969年以来,在其国内大田试验中肯定了对水稻二化螟具有高效,对人畜毒性较低,残留量少的特点,是1973年批准推广使用的新农药。我所在1974年5月合成一批样品,加     

哒嗪硫磷中间体苯基马来酰肼的极谱测定

一、概述苯基马来酰肼又称1-苯基-3(2H)-哒嗪酮,是合成哒嗪硫磷的中间体。纯品为白色针状结晶,熔点268～269℃。工业品呈土黄色。苯基马来酰肼易溶于碱液和DMF,微溶于甲醇、乙醇、水和氯仿,几乎不溶于其它的一般溶剂。二、测定方法 1.试剂和溶液磷酸二氢钾分析纯聚乙烯醇平均聚合度2450±50 四硼酸钠(硼砂,Na_2B_4O_7·10H_2O)配制     

哒嗪硫磷加工品的分析测定

根椐我所哒嗪硫磷合成工艺路线和剂型加工研究,哒嗪硫磷的剂型有乳油和粉剂两种。我们在哒嗪硫磷原药极谱分析的基础上,对加工品进行必要的预处理后,仍用极谱法进行测定。一、40％哒嗪硫磷乳油的测定 1.试剂和溶液盐酸(分析纯)使用时配成0.5N水溶液氯化钾(分析纯)配成0.5N水溶液无水酒精(分析纯) 聚乙烯醇(日本进口分装)配成0.05％溶液     

一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪

以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应"一锅法"合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。     

5-(2,4-二氟苯基)哒嗪-4-胺的合成研究

以4-氨基哒嗪为原料,通过溴代反应、 Suzuki偶联反应, 2步法合成得到目标化合物5-(2,4-二氟苯基)哒嗪-4-胺,并优化了溴代反应条件:n(苄基三甲基三溴化铵)∶n(4-氨基哒嗪)=1.2∶1.0、混合溶剂v(二氯甲烷)∶v(甲醇)=1∶1, 25℃反应2 h。总收率70.5%,产物及中间体结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

盐酸头孢唑兰的合成研究

盐酸头孢唑兰是第四代头孢菌素类抗菌素.以7h氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经硅烷化反应后,与1-三甲基硅基咪唑并[1,2-b]哒嗪氢盐酸盐反应,得到中间体3-氨基-3-[(3-咪唑并[1,2-b]哒嗪)甲基]-3-头孢烯-4-羧酸盐酸盐(7-ACP),然后与(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯进行缩合反应,得到盐酸头孢唑兰.反应条件优化后总收率可达25％,产品纯度在98％以上.     

哒嗪硫磷及苯基马来酰肼的微分脉冲极谱研究和同时测定

最近我们采用脉冲极谱研究发现,物质在pH=3.4的Britton-Robinson缓冲溶液中,能产生分离很好的极谱波,其峰电位分别为:E_p磷=-0.94伏,E_p肼=-1.10伏。故为在马来酰肼存在下精确定量哒嗪硫磷含量以及它们的同时测定提供了条件。本文经哒嗪硫磷和马来酰肼原药以及哒秦硫磷粉剂和乳油的分析均获得了较满意的结果,并对哒嗪硫磷贮藏分解情况及两物质的极谱电极反应过程作了探讨。     

沙蚕毒类型新杀虫剂苯硫杀虫酯

苯硫杀虫酯(Bensultap)是日本武田化学公司最近开发的沙蚕毒类型的低毒杀虫剂。代号为TI-78,注册名称Bancol,化学名称为S,S-[2-(二甲胺基)三甲撑]双硫代苯磺酸酯,结构式如下:     

新除草剂氟硫草定（Dithiopyr）

Dithiopyr是孟山都公司开发的芽前除草剂,其用量低、防效高,自1985年以来,日本已开发为稻田和草坪除草剂。根据1985～1988年田间试验结果,本文叙述其除草性能和选择性。本品化学名称为S,S-二甲基-2-(二氟甲基)-4-(2-甲基丙基)-6-(三氟甲基)-3,5-硫代吡啶二羧酸酯,其化学结构式如下:     

除草剂氟哒嗪草酯的合成研究

氟哒嗪草酯是日本住友化学推出的哒嗪酮类除草剂品种,具有高效、低毒和对环境友好的特点,用于防治大豆、玉米田的阔叶杂草,目前其在中国申请专利已经到期,但仍未在国内登记。以2-氯-4-氟-5-硝基苯氧乙酸乙酯为原料,经还原等5步反应得到氟哒嗪草酯,分子结构用核磁共振氢谱表征。产品的质量分数为95%,总收率为45.1%。     

新杀菌剂diclomezine(Monguard~)

Monguard系日本三共公司发现并开发的新杀菌剂,对水稻菌核病害有特效。对立枯丝核菌、稻枯斑丝核菌、稻小核菌或灰色小核菌病害亦有效。此外,对花生白霉病(齐整小核菌)和枝腐病(立枯丝核菌)也有卓效,并对草皮丝核菌属病害有效。 1.物化性质本品通用名为diclomezine(ISO,JMAFF),代号:F-850,SF-7531。化学名称:6-(3,5-二氯-4-甲基苯基)-3(2H)哒嗪酮(IUPAC,CA)。化学结构式如下:     

硫代米氏酮——测金试剂

硫代米氏(蚩)酮(Thiomichler's ketone)的化学名是4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮,或称4,4′-双二甲氨基硫代二苯甲酮。其化学结构为: 分子式:C_(17)H_(20)N_2S 分子量:284.43 硫代米氏酮为红玉色有光泽的结晶,易溶于热醇和苯,不溶于水和石油醚。随着国家采金事业的发展,各方面迫切要求提供检验黄金用的试剂,上海化学试剂采购供应站为此积极促请上海试剂三厂研究试制硫代米氏酮,现已批量     

提高哒嗪硫磷三甲胺水相法合成收率的途径

哒嗪硫磷缩合反应有N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、二甲苯等有机溶剂为介质,以碳酸钠为缚酸剂的溶剂法,和以水为介质、氢氧化钠为缚酸剂、三甲胺为催化剂的水相法。由于水相法省去中间体哒嗪酮的干燥、溶剂回收等工艺过程,合成废水中的哒嗪酮可回收套用,生产成本较低。我厂和邢台农药厂均采用三甲胺催化水相法合成哒嗪硫磷的工艺路线。我们发现采取下列措施可显著提高哒嗪硫磷的合成收率。     

2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的合成工艺

2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮是一种重要杂环类化合物,是合成医药、农药重要的活性中间体。本文以苯胺为起始原料,经重氮化、还原等反应制得苯肼盐酸盐,再与顺丁烯二酸酐缩合得到2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮。通过单因素实验的方法研究了物料配比、反应时间及反应温度等因素对产物收率的影响,获得的最佳工艺条件为:n(苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓盐酸)=1∶1.02∶2.3,还原反应温度85℃,还原反应时间2h,缩合反应温度100℃,缩合反应时间3h,此条件下合成2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的收率达到85%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱和液相色谱测定表征和分析,表明合成物质确为目标产物。     

二嗪农(diazinon)

本剂为有机磷杀虫剂,化学名称为O,O-乙基-O-(2-异丙基-4-甲基-6-嘧啶基)硫逐磷酸酯。结构式如下:纯品为无色液体(比重：1。116 ~1.118,20℃),工业品为淡黄色~黄褐色液体(比重：     

杀线虫剂——克线磷

理化性质克线磷通用名称为fenamiphos(国际标准化组织建议的名称)、phenamiphos(法国采用的名称),商品名称Nemacur(?),试验编号BAYSRA 3886。化学名称为乙基-3-甲基-4-(甲基硫代)-苯基-(1-甲基乙基)-磷酰胺(美国化学文摘中采用的名称)。化学结构式如下: