高熵薄膜和成分梯度材料

针对高熵合金薄膜的研究现状,围绕成分设计、制备工艺、相结构、力学性能、高温性能、耐蚀性能等方面进行了讨论。分析了合金薄膜相结构受氮气流率、基底偏压、基底温度等工作参数影响的规律。其力学性能随着C、B、N等小半径非金属原子含量的增加而强化,文中从固溶强化理论角度进行了分析和解释。同时高熵合金薄膜展现出了优异的高温和耐蚀性能,在高温、强酸等极端条件下具有良好的稳定性。此外,高熵材料成分复杂且体系多样化,可通过高通量制备实现多组分材料的平行制备,为高通量筛选提供一个高效平台。针对未来可用于高熵合金高通量制备的几种技术进行了讨论。     

AlCrTaTiZrMo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备与表征

目的 制备15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N六元高熵合金氮化物薄膜,并对其扩散阻挡性能进行表征。方法 使用直流磁控溅射设备在单晶硅上沉积(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜,然后在薄膜上沉积150 nm的Cu,形成Cu/(AlCrTaTiZrMo)N/Si结构。在600 ℃下,对该结构进行不同时间的退火处理,使用X射线衍射仪（XRD）、四探针测试仪（FPP）、原子力显微镜（AFM）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究薄膜成分及退火时间对薄膜组织结构、表面形貌、方块电阻的影响,研究其扩散阻挡性。结果 高熵合金氮化物薄膜与基体Si和Cu的结合性较好。沉积态高熵合金氮化物薄膜为非晶结构,表面光滑平整,方块电阻阻值较低。在600 ℃下经1 h退火后,薄膜仍为非晶结构,表面发生粗化。随着退火时间增加,5 h退火后,结构中出现少量纳米晶,大部分仍为非晶,表面粗糙度增加。退火7 h后,结构没有发生变化,仍为非晶包裹纳米晶结构,Cu表面生成部分岛状物,方块电阻阻值仍然较低,且无Cu-Si化合物生成,证明(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在长时间退火处理后,仍能保持良好的铜扩散阻挡性。结论 15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在600 ℃下退火7 h后,其非晶包裹纳米晶的结构能有效阻挡Cu的扩散,表现出了优异的热稳定性与扩散阻挡性。     

不同基底温度FeNiCoCrMn高熵合金薄膜的制备及耐腐蚀性能的研究

用射频磁控溅射的方法分别在单晶Si(100)和304不锈钢基底上制备了FeNiCoCrMn高熵合金薄膜,利用EPMA、XRD、SEM和动电位极化测试,确定薄膜的成分并探讨不同基底温度下沉积的薄膜的相结构、膜厚、形貌以及耐腐蚀性能规律。研究表明:高熵合金薄膜的成分与高熵合金靶材的成分一致,组成元素接近等摩尔比,且薄膜成分均匀;基底温度为100、200、300℃沉积的薄膜为非晶结构,基底温度为400、500℃沉积的薄膜为晶体结构;随着基底温度的升高,薄膜的厚度变薄,薄膜表面颗粒越来越大,横截面柱状组织越来越明显;由动电位极化测试的结果得出不同衬底温度沉积的高熵合金薄膜在1mol/L H2SO4溶液中的耐腐蚀性都优于304不锈钢,且随着衬底温度的升高,薄膜的耐腐蚀性能降低,其中100℃沉积的薄膜的耐腐蚀性能最优。     

衬底温度对FeCrCoNiMn高熵合金氮化物薄膜组织结构和电性能的影响

采用射频反应磁控溅射法在Si(100)衬底上制备出纳米晶高熵合金FeCrCoNiMn氮化物薄膜,结合场发射扫描电子显微镜(FESEM)、电子显微探针(EPMA)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)及四点探针(FPP)研究了衬底温度(40、300、500℃)对沉积薄膜的表面形貌、化学组成、微观结构和导电性能的影响。结果表明,衬底温度对高熵合金FeCrCoNiMn-N薄膜的形貌、组织结构和导电性能有显著影响。随衬底温度的升高,薄膜的表面粗糙度和颗粒/晶粒尺寸增大;与氮反应沉积后,含氮高熵合金薄膜中形成了Mn3N2、MnN、Cr2N和CrN金属氮化物,而Fe、Ni和Co元素则以Fe-Ni-Co合金相形式存在。不含氮合金薄膜其电阻率高达131.78mΩ·cm,加入氮沉积后,随衬底温度的增加,含氮薄膜的电阻率逐渐减小(6.14~0.43mΩ·cm),含氮合金薄膜的电阻率明显小于合金靶材的沉积膜,衬底温度500℃时薄膜的电阻率达到最小值0.43mΩ·cm。     

AlCrTaTiZrV高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备及其热稳定性

为研究氮气含量的变化对AlCrTaTiZrV高熵合金薄膜性能的影响,检验在最佳氮气含量下厚度为15 nm的(AlCrTaTiZrV)N扩散阻挡层的热稳定性。采用直流磁控溅射设备在N型Si(111)基底上溅射不同氮气含量的高熵合金氮化物;选取最佳氮气含量为制备条件,在硅基底上沉积15 nm厚的AlCrTaTiZrVN₁₀高熵合金氮化物为扩散阻挡层,并在阻挡层顶部沉积50 nm厚度的Cu膜,最终形成Si/AlCrTaTiZrVN₁₀/Cu三层堆叠结构。利用真空退火炉将Si/AlCrTaTiZrVN₁₀/Cu薄膜体系在500 ℃下进行不同时间的退火处理,用以模拟恶劣的工作环境。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)及四探针电阻测试仪(FPP)对试样的表面形貌、粗糙度、物相组成及方块电阻和进行表征。试验结果为:当氮气含量低于10%时,高熵合金氮化物薄膜为非晶结构。当氮气含量为20%时,高熵合金氮化物薄膜呈现FCC结构,并随着氮气含量的增加,薄膜的结晶性得到提高。薄膜表面的粗糙度在氮气含量为10%时最低,R_a仅为0.124 nm。三层堆叠结构500 ℃退火8 h后,Cu表面发生团聚,薄膜的方阻维持在较低的0.070 Ω/□,且并未发现Cu-Si化合物。厚度为15 nm的非晶结构AlCrTaTiZrVN₁₀薄膜在500 ℃退火8 h后,依旧可以抑制Cu的扩散,表现出了优异的热稳定性及扩散阻挡性能。     

黑色Ni-Co合金薄膜的制备及其形貌和结构特征（英文）

研究在Watts镍溶液中电沉积制备黑色Ni-Co合金薄膜以及苯并三唑和咪唑作为添加剂对电沉积薄膜的影响。电解液由NiS O4、Ni Cl2、H3BO3、CoS O4和KNO3组成。用标准方法测试溶液的阴极电流效率和均镀能力以及薄膜在低碳钢基底上的粘附性。通过X射线衍射(XRD)研究晶体结构、晶格参数、晶体取向以及晶体尺寸。通过扫描电镜(SEM)和能谱(EDX)分析黑色Ni-Co合金薄膜的表面形貌和元素组成。黑色薄膜的颜色随着薄膜中Co离子掺入量的增加而加深。XRD研究表明黑色Ni-Co合金薄膜以Ni(111)面择优生长。     

TaWTiVCr高熵合金薄膜的制备及微观结构、力学性能研究

目的使用磁控溅射设备进行共沉积,制备不同元素组成的TaWTiVCr高熵合金薄膜,并对薄膜力学性能进行表征,为该体系高熵合金最佳元素组成的筛选提供依据。方法在共沉积中,通过对TaW和TiVCr两组中间合金靶的沉积电流进行调整,实现薄膜元素组成的调整。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和原子力显微镜(AFM),研究了不同元素组成下薄膜的表面形貌、粗糙度、元素组成及相结构的变化。使用纳米压痕法分析了材料的硬度和模量,通过往复磨损实验分析了材料的耐磨性,使用共聚焦显微镜(CLSM)计算磨损体积,同时将力学性能的实验数据以及热力学计算的结果相结合进行分析。结果随Ti、V、Cr含量的增加,薄膜结晶性能变差,由BCC晶体结构向BCC+非晶态混合结构转变,表面形貌由褶皱状形貌转变为凹坑状形貌,并伴有微小团聚颗粒形成。硬度和模量先升高,随后下降,其中Ta_(24)W_(25)Ti_(16)V_(18)Cr_(17)薄膜在多种强化机制的作用下,表现出最好的力学性能,硬度和模量分别达到27.61 GPa和274.42 GPa。同时受较高的硬度和特殊表面形貌特征影响,薄膜表现出较低的平均摩擦系数和磨损率,分别为0.34和5.01×10~(-9) mm~3/(N·mm),具备优异的耐磨性能。结论通过共沉积法制备高熵合金薄膜并进行表征,可以快速筛选出TaWTiVCr高熵合金的最佳元素组成,在特定的元素组成下,形成BBC和非晶态混合结构有助于提高材料的力学性能。     

高熵陶瓷薄膜和涂层的研究进展

具有5种或5种以上阳离子的高熵陶瓷由于其在各种结构和功能应用中的优异性能,引起了人们的极大关注。在引入熵稳定概念后,人们开始做出重大努力来增加熵,使吉布斯自由能最小化,并实现稳定的单相高熵陶瓷。本文综述了近年来高熵陶瓷薄膜和涂层的最新研究进展。首先从高熵陶瓷薄膜和涂层中的高熵概念出发,介绍了其微观结构;然后概述了高熵陶瓷薄膜和涂层的制备方法,并详细总结了其优异性能的研究成果;最后在此基础上对高熵陶瓷薄膜和涂层进行展望。     

基底对类金刚石薄膜组织性能的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术,在3种不同基底上(不锈钢、铝合金、氮化硅)制备了类金刚石薄膜(DLC),并对薄膜进行了相关的性能评价。结果表明,3种基底上制得的DLC薄膜结构致密,表面光滑且具有良好的均匀性;AFM表征结果表明,沉积的薄膜为无定型结构;Raman光谱分析显示沉积的薄膜为类金刚石薄膜;在非金属上采用等离子体化学气相沉积技术可以制备出DLC薄膜。与铝合金、氮化硅相比,选用不锈钢作为基底的薄膜硬度和弹性模量与基底差异更小,膜基结合力较强,可达13.55N;基底为氮化硅的薄膜摩擦因数较低,为0.094 8,但膜基结合力较差,仅为6.63N。此外,在相同工艺下,基底种类对薄膜的成分和耐摩擦磨损性能影响显著,但对薄膜的表面形貌和粗糙度无明显影响。     

高熵合金薄膜制备、微观结构与性能的研究进展

相较于传统的薄膜,高熵合金薄膜具有更加优异的力学性能和独特的物理化学性能,在近14年获得了长足发展.概述了近年来有关高熵合金薄膜的研究进展,首先介绍了高熵合金薄膜的制备工艺方法(溅射沉积、等离子喷涂、激光熔覆、等离子转移电弧熔覆、电化学沉积以及阴极电弧沉积等),详细说明了应用范围最广的溅射沉积技术的分类和特点,并且阐述...     

元素扩散对Cr2O3陶瓷薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的 通过高温热处理,不同基材会发生不同的组织演变,研究了组织演变对基材中金属元素高温扩散的影响,从而判断其对多弧离子镀制备Cr2O3陶瓷薄膜形貌、结构以及摩擦学性能的影响。方法 利用多弧离子镀技术在不同基材表面(Inconel 718合金、IC10合金、45钢、316不锈钢)沉积Cr2O3薄膜。使用扫描电子显微镜(SEM)和冷场发射扫描电镜(FESEM)分析了基材和薄膜高温退火前后的表面形貌,并且利用EDS分析了基材和薄膜表面的元素含量变化。采用X射线衍射仪(XRD)对Cr2O3薄膜进行物相分析,使用往复摩擦磨损试验仪、三维轮廓仪以及扫描电子显微镜分析了基材和薄膜退火前后的摩擦学性能。结果 热处理后基材中的元素会扩散到其表面,Inconel 718合金、IC10合金和45钢热处理后,其摩擦因数降低。在Inconel 718合金和316不锈钢表面沉积的Cr2O3薄膜高温退火后,基材中的金属元素沿着Cr2O3薄膜晶界扩散至薄膜表面,并与大气中的O2反应形成三元氧化物。Cr2O3薄膜经1 000 ℃退火后,Inconel 718合金中的Ti元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成类网状凸起结构,且薄膜表面形成CrTiO3和Cr2O3混合相,316不锈钢中的Mn元素扩散至Cr2O3薄膜表面形成尖晶石结构的MnCr2O4相,45钢表面上沉积的Cr2O3薄膜在850 ℃退火后薄膜表面形成以Fe元素为主的大颗粒,薄膜表面物相为Fe2O3和Cr2O3混合相,IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜表面没有发现基材中的金属元素,主要物相为Cr2O3相。Cr2O3薄膜退火后摩擦因数降低至0.45左右。结论 Inconel 718合金、45钢以及316不锈钢中的金属元素扩散至薄膜表面时,其对Cr2O3薄膜的物相组成、表面形貌以及摩擦学性能有很大的影响。IC10合金表面上沉积的Cr2O3薄膜热处理后,磨损寿命较低。Inconel 718合金表面上沉积的Cr2O3薄膜具有优异的摩擦学性能。     

低红外发射率陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜高温性能研究

目的研究热处理工艺对陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜低红外发射性能的影响,并分析复合薄膜的有效工作温度。方法采用多弧离子镀方法在Ni基K424合金基底上制备了AlCrN/Cr/AlCrN和AlCrSiN/Cr/AlCrSiN两种复合薄膜,分别在700~800℃和800~900℃大气环境下对样品进行了热处理。利用X射线衍射仪、场发射高分辨率透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、电子探针显微分析仪、辉光放电质谱仪和傅里叶变换红外光谱仪,对样品的微观结构、化学组成和表面辐射特性进行了分析。通过建模计算了两种样品在不同温度下的氧化活化能和扩散系数,对比了其抗氧化性能和抗扩散性能。结果样品中的陶瓷层呈纳米晶-非晶结构特征,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层中的纳米晶分别为hcp-Cr2N和hcp-AlN。非晶AlCrN介质会在750℃结晶形成面心立方相的Cr(Al)N,加入Si元素可以将其结晶温度提高至850℃。在氧化初期,由于纳米晶的不同,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层的表面分别形成富Cr和富Al的氧化层,而由于fcc-Cr(Al)N的形成,以及氧化铬和氧化铝之间极高的溶解度,最终样品表面会形成铝、铬混合的氧化层。当非晶AlCrN介质结晶后,O元素通过晶界深入样品内部导致样品的红外发射率急剧增大,使其低发射特性失效。同时,结晶后的复合薄膜中陶瓷层的氧化活化能降低,Ni元素的扩散系数增大。结论纳米晶-非晶结构的陶瓷层具有更优异的抗氧化性能和抗扩散性能,加入Si元素可以提高样品的抗氧化性能,AlCrSiN/Cr/AlCrSiN复合薄膜可应用于850℃以下的低红外发射率应用。     

高熵合金薄膜微观结构与摩擦学性能的研究综述

在机械系统运行中存在的摩擦磨损问题直接影响系统的工作效率、运行可靠性和使用寿命。如何降低摩擦磨损对机械系统运行的影响至关重要。通过特殊的表面处理工艺在关键工件表面沉积耐磨损、自润滑的薄膜在众多的减摩降损方法中效果突出。相较于传统薄膜,高熵合金薄膜具有独特的微观结构和优异的力学性能,在摩擦领域表现出极佳的发展潜力。概述了近年来有关高熵合金薄膜的研究进展。首先介绍了高熵合金薄膜的基本概念和制备方法,论述了这些制备方法的原理、优缺点和适用领域。其中,通过磁控溅射法制备的高熵合金薄膜的表面光滑致密、成分均匀性好、膜基结合强度较高、组织结构可控,该方法已成为高熵合金薄膜最常用的制备方法。重点论述了采用磁控溅射法来调节元素组分、工艺参数、界面结构对高熵合金薄膜的微观结构和摩擦性能的影响,并从耐磨损性和减摩自润滑性等方面分析改善高熵合金薄膜摩擦学性能的关键因素。高熵合金薄膜具有硬质的组织结构、表面光滑致密、膜基结合牢固等特点,这是提升耐磨损性能的关键。通过复合自润滑相或氧化磨损诱导生成致密的润滑膜,可显著改善其减摩性能。总结了目前研究中存在的问题和不足,并就未来高熵合金薄膜在摩擦领域的研究方向进行了展望。     

分子动力学方法在高熵合金研究中的应用现状与展望EI北大核心CSCD

高熵合金是一种由多种元素以等摩尔比或近等摩尔比组合形成的单相固溶体,其优异的综合性能(如高强度、高硬度、高耐磨、高韧性、耐腐蚀、耐磨损等)引起了研究工作者们的广泛关注。分子动力学通过研究高熵合金的晶体结构、缺陷生长和位错运动来解释其优异的性能,进而揭示高熵合金的变形和强韧化机制。本文综述了分子动力学方法在高熵合金力学行为、摩擦磨损、纳米压痕、辐照损伤、热稳定性、薄膜生长等方面的研究进展,然后对分子动力学指导合金设计、提高势函数的精度、扩大原子尺度规模、实现多尺度统一计算以及模拟结合实验等未来的发展方向进行了展望。     

SiC膜对ZGO膜耐腐蚀性能的研究

利用中频磁控溅射方法,采用氧化锌镓ZGO（97.5%ZnO＋2.5%Ga2O3）陶瓷靶材和SiC陶瓷靶材,制备了ZGO和SiC/ZGO复合薄膜.考察了制备SiC膜时的沉积时间、氩气压强、基底温度对其耐腐蚀保护性能的影响,同时考察了SiC薄膜对ZGO薄膜功能特性的影响.试验结果表明,提高溅射气体的压力可以增强SiC膜对ZGO薄膜的耐腐蚀保护作用,提高基底温度对提高SiC/ZGO的耐腐蚀性能的效果显著,SiC薄膜的存在对ZGO的红外反射性能有增强作用.基底温度260℃,沉积SiC膜160 s能对ZGO膜起到防腐保护作用.     

高功率脉冲磁控溅射制备金属氮化物涂层EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)作为目前研究热门的物理气相沉积方法之一,已经在刀具材料、不锈钢、聚合物、复合材料等基体上实现硬质涂层、生物涂层、耐腐蚀涂层、耐高温氧化涂层、绝缘涂层等多种类型涂层制备。通过高功率脉冲磁控溅射与复合方法及后续热处理等工艺方法复合,调节高功率脉冲磁控溅射的脉冲频率、峰值功率、占空比、多脉冲和双极性实现对靶材离化率、等离子体空间分布、涂层沉积速率、相结构、微观结构、元素成分、内应力等等离子体参数和涂层物相结构的调整,以提高基体材料的硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温氧化及生物相容性等综合使役性能。特别是在应用于金属氮化物涂层的制备及性能研究方面,具有巨大的工程应用价值。结合目前硬质涂层材料的应用现状,探讨高功率脉冲溅射技术沉积涂层的特性和技术优势,介绍20多年来高功率脉冲磁控溅射技术在制备单元单层、多元多层、纳米多层与多元复合、高熵合金及含Si、O、C等金属氮化物硬质涂层工艺及性能等方面应用的研究进展。     

陶瓷及其超塑性——Ⅰ．结构陶瓷简介

结构陶瓷可分为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷和碳化物陶瓷,它们均具有低的密度、高的耐磨性及抗高温冲蚀特性,是一类可在苛刻环境下服役的材料．本文对其组元构成、晶体结构、性能特点及近期研究进展和应用等诸方面做了综述．     

结构陶瓷及其超塑性I.结构陶瓷简介

结构陶瓷可分为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷和碳化物陶瓷,它们均具有低的密度,高的耐磨性及抗高温冲蚀特性,是一类可在苛刻环境下服役的材料.本文对其组元构成、晶体结构、性能特点及近期研究进展和应用等诸方面做了综述.     

Al2O3@5A沸石材料制备及其空间分子污染吸附性能

目的 采用原子层沉积技术(ALD)制备了Al2O3@5A沸石分子筛复合材料,以提高材料的综合应用性能。方法 采用三甲基铝为铝源,水为氧源,氮气为载气,工艺压力为26.6 Pa,沉积温度为150 ℃,循环周期为300,在5A沸石分子筛球体表面生长膜厚约为30 nm的Al2O3非晶薄膜,探究Al2O3薄膜对5A沸石分子筛的机械强度和吸附性能的影响。结果 Al2O3薄膜均匀牢度地包覆在5A沸石分子筛表面,有效抑制了分子筛的破裂掉粉。非晶态Al2O3薄膜呈现均匀粗糙的纳米岛状形貌,具有优异的疏水性。此外,Al2O3薄膜提供更多的活性铝,有利于与有机污染物分子发生化学吸附。结论 采用ALD技术制备了形貌均匀、结构致密的Al2O3非晶薄膜,实现了对基底材料5A沸石分子筛的表面改性,不但改善了材料的机械强度和使用稳定性,而且提高了材料对有机污染物的吸附能力。     

磁控溅射制备高熵合金薄膜研究进展∗

作为新兴合金材料,多主元高熵合金打破了传统合金中主要组成元素为一种或两种的合金设计理念,由至少五种主要元素构成,从而获得的高熵效应使其在性能上往往比传统合金具有更大的优势,如高硬度、高强度、抗高温氧化、耐腐蚀等。 近年来,高熵合金薄膜的性能及制备技术同样备受学术界和工业界的关注。 磁控溅射薄膜制备技术具有成膜温度低、膜层致密、结合力好等优点,已逐渐应用于高熵合金薄膜的制备及性能研究,具有非常大的工程应用前景。 介绍直流、射频、离子束及脉冲磁控溅射的特点及其在高熵合金薄膜中的应用,重点分析不同磁控溅射技术下制备的高熵合金薄膜的相结构特点和规律,并系统地阐述薄膜优异的各种性能,最后展望磁控溅射技术制备高熵合金薄膜发展的方向。