气相色谱-质谱联用法测定膏霜类化妆品中10种合成麝香

建立了膏霜类化妆品中10种合成麝香的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品加入氘代同位素内标后,用正己烷提取,提取液经基体分散固相萃取(MSPD)净化处理,以VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,10种合成麝香的线性范围为0.01~0.2 mg/L,相关系数均大于0.99,定量限为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率为80.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15～1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精中6种添加剂

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定烟用香精香料中6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的分析方法。香精香料经二氯甲烷震荡萃取,提取液净化浓缩后采用GC-MS的选择离子监测方式(SIM)对6种添加剂进行定性定量分析。6种添加剂(黄樟素、芝麻酚、香豆素、β-萘酚、β-细辛醚、咖啡因)的检出限为0.025~0.075 mg/kg,在0.5,2.0,10 mg/kg添加水平下的回收率为85.2%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~8.1%。方法能够满足烟用香精中6种添加剂的检测要求。     

GC-MS法同时测定化妆品中19种香料含量

目的:了解化妆品中香料的使用和质量安全情况,为化妆品监管提供数据支撑.方法:对GB/T24800.10-2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法》中的检测方法进行优化并进行方法学检验,应用建立的方法对护肤类44批次、香水类11批次和口红类71批次共126批次化妆品进行检测.结果:该方法对19种香料的检出限为0...     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30 ℃,进样量2 μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0.6%~8.4%;回收率为76.3%~107.1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1~100,10~1 000和100~10 000 μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04~4 μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。     

气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中促进剂

采用气相色谱-质谱联用法鉴定分析硫化胶中促进剂种类。结果表明,部分促进剂在橡胶硫化过程中发生了分解及重组反应,但通过其单体及反应产物的特征离子基本可以定性硫化胶所使用的促进剂种类,其中噻唑类和次磺酰胺类促进剂由于含有苯并噻唑碎片,当有次磺酰胺类促进剂存在时,不能确定该配方中是否含有促进剂M。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量

以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。     

二苯基甲烷的气相色谱-质谱分析

目的:对缴获的可疑白色晶体进行主要成分的检验。方法:采用GC/MS方法进行定性分析。结果:通过标准质谱库检索及与标准品进行对照,比较了出峰时间、质谱离子碎片,确证了涉案样本中的主要成分为甲基苯丙胺成分,同时含有二苯基甲烷成分。结论:外观和毒品相似的非管制类工业原料,如二苯基甲烷,常被用作"冰毒"的稀释剂或直接假冒"冰毒"。     

气相色谱-质谱联用法测定均匀剂中多环芳烃含量

介绍欧盟REACH法规和2005/69/EC指令、德国GS认证标准等对多环芳烃(PAHs)限制的法规及发展,建立了用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定均匀剂中18种PAHs含量的方法,并对国内外不同厂家均匀剂中PAHs含量进行了检测。试验结果表明:GC-MS法测试均匀剂中PAHs含量准确、有效;不同厂家均匀剂中18种PAHs含量差异较大,测定均匀剂中18种PAHs含量对于控制轮胎及非轮胎橡胶制品中PAHs含量具有重要意义。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的：通过优化色谱条件,应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留,建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法：试样采用QuEChERS方法进行前处理,根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件,在多反应监测模式下进行检测,基质匹配内标法定量分析。结果：在2种分析物质量浓度在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时,平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时,平均回收率分别为88.0%,90.3%,;在添加量为0.50 mg/kg时,平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02～1.0 mg/kg添加水平之间,平均加标回收率为83.3%～110.0%。结论：该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高,可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。