新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2]与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2](H     

1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。     

HPMαFP及二苯亚砜稀土(Ⅲ)混配配合物的合成与性质研究

首次合成了13种RE(PMαFP)_3·(DPSO)_2型混配配合物,其中RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,HPMaFP为1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5,DPSO为二苯亚砜。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱、差热—热量分析、X射线粉末衍射分析、孽尔电导等分析测试手段,研究了这些配合物的组成结构和性质。     

4—（8—羟基—3，6—萘二磺酸—1偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮光度法测定钢铁中镁

研究了4-(8-羟基-3,6-萘二磺酸-1-偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与镁的显色反应,在pH10硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,镁与HAPMP生成2∶1络合物,λmax＝560nm,ε＝3.57×104.镁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于钢铁样品中镁的测定,结果令人满意.     

用1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡啉唑酮—5（PMBP）从高氯酸介质中萃取钯机理研究

研究了用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡啉唑酮－5（PMBP）的氯仿溶液,从高氯酸介质中萃取钯的机理。采用斜率法测得萃合物组成为（Pd.L)ClO4,萃取反应方程式为：HL（o）＋Pd^2 (a) ClO4^-(a)＝（Pd.L)ClO4(o)^ (a)。     

4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶.2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶.所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证.生物活性测试结果表明,4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶浓度100 μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果.     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

镧系4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-)苯磺酸"四分组效应"配合物

本文首次报道了十四种以荧光“四分组效应”反映热力学稳定性“四分组效应”的镧系 4- ( 3,5-二苯基 -2 -吡唑啉 - 1 - )苯磺酸配合物 ,〔Ln( Dpbs) 2 · ( H2 O) 4 〕Dpbs· n H2 O,其中 Dpbs=4- ( 3,5-二苯基 - 2 -吡唑啉 - 1 - )苯磺酸根离子 ,n=0或 2的合成及以元素分析、电导、溶解性、X-射线粉末衍射、热天平、红外、紫外和可见光及荧光光谱等数据对配合物结构表征和性质的研究。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2 )的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2 与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2 质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。     

3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.     

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件,建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。     

1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA),研究了该试剂与HgⅡ的显色反应条件,建立了一个测定汞(的光度分析新方法。实验结果表明,在Tween-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ASTA与汞(发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于488 nm,表观摩尔吸收系数为1.7×105L.mol-1.cm-1,在10 mL显色溶液中,汞(量在0.5～15μg之间符合比尔定律,检出限为0.16 mg/L。该显色反应用于铅锌矿样品中汞(的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率约为104%,相对标准偏差(n=6)≤4.4%。     

9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼Ⅵ显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼Ⅵ与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,钼Ⅵ量在0～12μg范围内符合比尔定律。此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较     

5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意     

1，8－双－（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）－3，6－二氧杂辛二酮－［1，8］稀土配合物的合成与表征

在乙醇溶液中合成了７种１，８—双—（１＇苯基—３＇—甲基—５＇—氧代吡唑—４＇—基）—３，６—二氧杂辛二酮—［１，８］，（简作Ｈ２Ｌ）稀土配合物。元素分析确定其组成为ＲＥ２Ｌ３·ｎＨ２Ｏ。通过电子光谱、红外光谱、核磁共振谱、热谱、荧光光谱、摩尔电导等进行了表征。