大气压离子源真空接口的研制及其在电喷雾电离飞行时间质谱仪上的应用

研制了一种大气压离子源真空接口,并已将其用于自制高分辨率垂直引入式电喷雾电离飞行时间质谱仪.初步研究了该接口的性能,包括射频四极杆、进样片对仪器灵敏度的影响.利用该接口检测了利血平样品.结果表明,接口能有效地提高离子的传输效率,使飞行时间质谱仪达到较高的灵敏度.     

气相色谱—质谱仪离子源灯丝的修复

讨论了影响气相色谱－质谱仪离子源灯丝使用寿命的原因。介绍了修复离了源灯丝的具体操作步骤。     

高分辨电喷雾离子源三级四极杆-飞行时间质谱仪的研制

报道了实验室研制的电喷雾离子源 ,具有射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱 (ESI- QQQ- TOFMS)仪器。该仪器具有以下特点 :在离子调制区使用三组四极杆 ,有效地减少离子束的空间分散和能量分散 ;采用正负双脉冲推斥和离子垂直引入方式 ;经过优化设计的二级有网反射器 ;新颖的 MCP安装方法。经初步调试 ,该仪器的分辨本领已优于 1 0 ,0 0 0 ,质量测定精度优于 1 0× 1 0 - 6 。该仪器于 2 0 0 2年 6月通过了国家教育部科技成果鉴定 [鉴字 [教 2 0 0 2 ]第 0 0 8号 ],其主要性能指标已经达到了国际先进水平     

高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

质谱仪（Mass spectrometer）

质谱仪又称质谱计（Mass spectrometer）,是一种进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m／z大小分离的装置。     

大气压基体辅助激光解析离子源的研制及其与高分辨飞行时间质谱仪的联用

介绍了自制大气压基体辅助激光解析离子源的原理及结构.考察了该离子源与高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪联用后的性能.实验结果表明,仪器灵敏度、质量分辨率和精度等达到了较高水平.     

热电离飞行时间质谱仪性能评价

本工作介绍了实验室自制的热电离飞行时间质谱仪（TI-TOF-MS）的基本结构、仪器运行参数和性能特点等。离子源产生的离子在推斥电压作用下进入聚焦透镜,然后进入垂直引入反射式的飞行时间质量分析器,最后到达检测器。信号通过数据采集卡处理后传输给计算机,采用编写的LabVIEW软件采集信号和处理数据。结果表明：仪器可测量的质量范围为m/z 6~320,在m/z 208位置的质量分辨率可达2000,2 h质量稳定性为7.76×10^-5,测量²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb和²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb同位素比值的精密度分别为0.85%、0.27%和0.55%。该仪器在研究热电离离子源电离行为、同位素比值测定和多原子离子信号监测等方面具有广泛的应用前景。     

工业质谱仪的技术与应用（下）

六真空系统 质谱仪的离子源、质量分析器及检测器工作时，必须处于高真空状态，离子源的真空度一般应〈10^-3Pa，质量分析器应〈10^-4Pa。若真空度低，则会发生以下现象：     

基于铁电阴极材料离子源的结构设计

为解决质谱仪的离子源发射阴极材料发射电子能力降低、使用寿命短等问题,需要用更好的阴极材料来代替传统的灯丝等热阴极材料。经国内外研究证实铁电阴极材料具有发射电流密度大、发射电子束品质好、寿命长、对真空度要求不高等优点。将原本完全独立的两块领域——铁电阴极材料和离子源的发射阴极相结合,通过计算机软件设计新型铁电阴极材料离子源的结构,用铁电阴极材料来增强质谱仪离子源的使用寿命。     

质谱仪在深空探测中的应用

深空探测是对太阳系、银河系乃至宇宙空间的探测活动。质谱仪在深空探测活动中起着重要的作用。本研究首先介绍了各国探测器的探测任务,以及有效载荷中质谱仪的质量、体积、功耗、质量探测范围和分辨率等主要参数;然后,进一步分析了每种质谱仪的离子源类型、质量分析器类型和针对特殊任务做的改进;最后,通过比较各种类型质谱仪的性能,对质谱仪在今后深空探测任务中的应用前景进行了展望。     

GS－250型痕量气体分析质谱计

本文叙述了一台采用封闭离子源的四极质谱计，它具有很强的抑制真空系统本底和热灯丝反应物的能力，即使采用普通高真空系统，仍能满足超纯工业气体的痕量杂质分析的要求。     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪,实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV,飞行腔有效飞行距离1.5 m,通过短脉冲离子门精确截取,ICCD高速相机优化聚焦,仪器分辨率优于90 FWHM,对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测,放电2 μs时,电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主;放电6 μs后,除气体成分外,还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息,可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

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新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱研究进展

本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪,该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点,具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试,包括对PFTBA碎片离子的离子分离（ISO）和碰撞诱导解离（CID）实验,以及样品同位素离子间的分离实验。测试结果表明,该仪器基本实现了离子碎裂、离子储存和串联质谱分析等功能,能够进行高精度母离子选择。本研究所开发的EI LIT-TOF质谱,在易挥发类有机化合物的结构和化学性质等研究中具有特殊的应用前景。     

基于离子阱原理的空间小型质谱仪理论模拟研究

当前空间探测活动日益频繁,其中对空间有机分子的探测是空间探测的一项重要任务。由于太空中特殊的工作条件,一般商品质谱仪的体积、功耗和分析能力等都不能满足要求,因此需要研发小体积、低功耗、高稳定性的质谱仪。本研究基于离子阱原理,提出了由多个环形电极构成的新型平方离子阱,这种多环高压结构能有效减小离子阱的体积,从而实现质谱仪器的小型化。通过采用成比例的直流电压分时段供电,成功扩展了该质谱仪的离子检测范围。经仿真计算,拟合出了离子振荡频率与其质量数的关系。该质谱仪对质量数在1~2000 u 范围内的分子,质量分辨大于1400,能够满足空间大分子质量分辨的基本要求。     

圆柱形离子阱质谱仪关键技术研究及参数优化

采用EI电离源,研制了采用圆柱形离子阱为质量分析器的质谱仪,结合电子倍增管、小信号放大系统和数据采集卡,实现了离子的检测和数据采集,并通过LabVIEW控制整个系统。在真空系统中,优化了该质谱仪的灯丝电流、推斥极电压、背景气体压强及质量扫描速度等工作参数,并给出不同工作参数下谱峰的变化规律。使用优化后的参数对水杨酸甲酯进行检测,结果表明,该仪器性能良好,可以获得准确的有机物谱图信息,完成物质的质量分析。     

二次离子质谱仪中二次中性粒子空间分布研究

为提高二次离子质谱仪（secondary ion mass spectrometer, SIMS）的灵敏度,引入了飞秒激光电离一次离子轰击溅射产生的二次中性粒子。实验以纯银、纯铜为目标样品,利用自主研制的飞行时间质谱仪分析二次后电离的离子,研究二次中性粒子的后电离效率和空间分布。结果表明：飞秒激光电离技术可将仪器的灵敏度提高70倍以上;飞秒激光电离出的¹⁰⁷Ag⁺和¹⁰⁹Ag⁺的同位素丰度比值误差为0.8%;二次中性粒子的空间分布符合Maxwell-Boltzmann 模型。该结果可为在设计方法上提高SIMS仪器灵敏度提供依据。