超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双氯芬酸钠残留

建立了测定牛奶中双氯芬酸钠残留的超高效液相色谱-串联质谱法。试样经乙酸乙酯提取、正己烷去除脂类,采用C18反相色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸水(55+45)为流动相洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,双氯芬酸钠在0.05~5ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9996;该方法在牛奶中检测限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02μg/kg和0.05μg/kg。3个浓度添加水平下,回收率97.6%~113.0%,日内变异系数0.5%~9.5%,日间变异系数1.8%~7.4%。方法快速、灵敏度高、重现性好,能快速准确测定牛奶中双氯芬酸钠残留。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留

研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留。样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵（pH 4.5）溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量。10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1～10.0 μg/kg之间。在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0%～110%,相对标准偏差在1.83%～9.33%之间。多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留。     

便携式短波近红外漫透射玉米成分快速分析仪的研制和应用

研制出了一种可用于商品玉米中水分、蛋白质、脂肪和淀粉含量现场快速检测的便携式短波近红外分析仪；讨论了仪器各部件的结构和性能，通过现场检测商品玉米及与国家标准方法测定结果的比较研究，证明该仪器对玉米中水分、蛋白质、脂肪的测定误差不大于0．5％，对淀粉的测定误差小于1．5％，表明该仪器已达到在现场进行准确、快速检测的要求。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

新疆天山花楸叶中总黄酮的提取及其含量测定

目的从新疆天山花楸叶中提取总黄酮,并测定其含量.方法用索氏提取器提取、超声提取两种方法提取天山花楸叶中的总黄酮,并用标准曲线法在500nm波长处进行测定.结果在8 μg/mg～48 μg/mg范围内浓度与吸光度值有良好的线性关系,含量测定结果为1.05%和1.02%.平均回收率为96.6%,相对标准偏差为1.4%.结论测定方法简便,快速,稳定性良好.     

气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行系统地研究,建立方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%～102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

食品中亚硝酸盐现场快速定量检测系统的研制

研究了一种用于现场检测食品质量产品的“检测系统”——食品中亚硝酸盐现场快速定量检测系统,该检测系统由主机、试剂盒、校准品和操作程序等构成.对该检测系统所涉及的波长示值误差和重复性、测量线性、检测仪示值误差和重复性、稳定性等进行了系统性研究.测试结果表明,光源示值误差范围为-1.1～6.2nm,光源重复性范围为0.0～0.8nm;线性相关系数R2的范围为0.9930～～ 0.9955;校准品(40.0mg/kg)示值误差范围为0.12％～ 2.90％,重复性范围为7.15％～8.31％;标准溶液进行测定(6.0mg/L),示值误差范围为-1.92％～-0.87％,重复性范围为1.59％～～ 2.00％;检测仪稳定性为-0.001Abs/h～0.002Abs/h;并将该检测系统应用到肉制品、腌菜等样品中亚硝酸盐含量的现场快速定量测定,从取样到报出检测结果在30分钟内即可完成,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意.     

尿素合成塔检验及安全性分析

以某典型在用尿素合成塔为例,通过壁厚测定、超声检测、磁粉检测、硬度检测、铁素体含量测定、金相分析以及耐压试验时的声发射监测,全面掌握了尿素合成塔各部位缺陷状况。在此基础上,对检测发现的超标缺陷进行了安全性分析,确定了在用尿素合成塔安全状况等级。分析结果对保障安全生产,提高经济效益、节约生产成本具有一定的实际意义。     

水环境硝酸盐全自动电化学检测系统

硝酸盐广泛存在于自然界中,水环境中硝酸盐含量过高会造成严重的环境问题,并影响人类健康。针对水环境中硝酸盐的快速检测,设计并实现了一种全自动的水环境硝酸盐电化学检测系统。采用电化学线性扫描方法,实现对硝酸盐的检测。实验结果证明,在0mg/L～4mg/L浓度范围内,系统对硝酸根离子有较高灵敏度(2.2μA/mg·L~(-1))和较好的线性度(0.997),并且可对实际环境水样中的硝酸盐浓度进行测定。对比测试机构结果,相对偏差均小于11%。     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法

建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%～1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%～99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

本文介绍建立食品中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。样品在85℃烘4h,然后于520℃灰化6h,经0.5%HNO3溶解定容后用石墨炉原子吸收光谱法测定铝。线性范围为1.0~50μg/L,相对标准偏差为0.8%~4.1%,回收率为93.7%~98.0%。该方法简便、快速、准确,用于食品中铝的测定,结果令人满意。     

微波消解-双通道原子荧光法同时测砷硒

样品经微波消解,通过合理控制酸使用量,将体系的酸度控制在不影响结果的范围内,在不赶酸的情况下直接上机检测,既保证回收率,又提高检测速率。通过氢化物发生反应,双通道原子荧光法(HG-AFS)同时测定砷和硒。砷回收率92.9%~97.1%,变异系数1.84%;硒回收率92.4%~95.3%,变异系数1.30%。本方法快速、准确,适用于食品中砷和硒的测定。     

自动电位滴定法测定铬铁合金中的铬含量

利用自动电位滴定仪,建立了铬铁合金铬含量检测的一种新方法,对方法的准确度、回收率、精密度进行了全面的分析,该方法相对标准偏差为0．07％～0．09％,回收率为100．38～100．45％,该方法操作简便、测定快速,结果令人满意,是一种简便易行的测定铬铁合金中铬含量的新方法。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

不同浸提方法对土壤及蜈蚣草中砷形态浸提效果

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理,并使用LC-AFS测定砷形态,重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异,以及其形态分布特征。结果表明:土壤和蜈蚣草中砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As(Ⅲ)所占比例分别为11.6%,24.2%和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高,可达41.0%;甲醇/水(1:9)超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率,分别为60.2%和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%～108.4%和2.05%～10.49%范围内。     

调味品中苏丹红类色素测定方法的研究

建立了用HPLC测定调味品中偶氮类化工染料苏丹I～IV的测定方法。利用正己烷[酱类样品用丙酮-正己烷(1:3,V/V)]提取,经氧化铝柱净化,40mL丙酮-正己烷(20:80,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹干,并用乙腈定容、测定。最低检测限为10ng·g-1,在μg/kg级添加水平的回收率为35%～60%,mg/kg级添加水平的回收率为74%～112%,变异系数小于8%,准确性和精密度较高。此方法能很好的检测出调味品中的被禁用的非食用色素苏丹I～IV。