液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

高效液相色谱-核磁共振联用技术

本文简要地综述了高效液相色谱与核磁共振联用技术,并列举了该技术在药物、天然产物以及异构体研究中的应用.     

蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析

本文研究高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)测定蔬菜中砷形态前处理的方法。研究提取溶剂、水浴温度、水浴时间等因素的影响,采用正交优化,明确砷形态化合物(As~Ⅲ,DMA)分离分析的条件。研究HPLC-HGAFS联用技术来测定蔬菜样品中不同形态的砷的分析方法。该法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点,可以对蔬菜样品中砷形态进行定量分析。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术新进展及应用

简介了液相色谱-质谱/质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景。     

北京瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”课题通过验收

2009年3月10日,由北分瑞利集团北京瑞利分析仪器公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”课题通过专家组验收。     

液相色谱-原子荧光联用仪校准方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主要技术指标,并通过一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根溶液国家有证标准物质考察仪器的检出限、相关系数等指标。     

应用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定英国FAPAS鱼肉样品中甲基汞含量

FAPAS(食品分析能力评价体系)是英国农业渔业和食品部于1990年创建的非赢利性的官方组织,由英国中心科学实验室负责管理,目前已成为食品分析领域最具权威性的国际评价体系。汞及其化合物是环境中广泛存在的一类污染物,有机汞是联合国环境规划署确定的27种持久性有毒化学污染物之一。根据国家海洋局对渤海近海海域贝类等海产品持续9年的检测,发现海产品中汞含量呈逐年上升趋势。有机汞的毒性远远大于无机汞,而无机汞在微生物的作用下可转化为有机汞(主要     

液相色谱—气相色谱联用技术的发展

液相色谱—气相色谱联用技术的发展姜燕（山西经济管理学院城建系太原０３０００６）关键词液相色谱毛细管气相色谱联用接口液相色谱和气相色谱联用技术（ＬＣ／ＧＣ）是一项新型多维色谱技术［１］。它兼有ＬＣ的高选择性和ＧＣ的高效率及高灵敏度,对复杂有机试样有较强...     

人尿中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用分析

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。     

固体进样测汞装置与原子荧光联用测定海产品中的汞

介绍一种测定汞的"热解析-汞在线捕获-二次热解析-原子荧光"(PTP-AFS)分析方法 ,采用该方法测定了海带、紫菜、牡蛎、扇贝、大虾等实际样品中的汞,测量的结果与"氢化物发生-原子荧光法"测定的结果比对表明:该方法准确性高、重复性好,并且是一种免消解的固体进样技术,没有复杂的样品前处理过程,全过程未引入化学试剂,是一种高效、环保的分析方法。方法检出限为0.0002mg·kg~(-1),相对标准偏差3.2%(0.5ng Hg),样品加标回收率介于89.5%~103.5%。     

能量色散X射线荧光光谱仪测定电子电器铜制品中的微量铅

采用能量色散X射线荧光光谱法测定电子电器铜制品中铅元素含量,通过使用单色光作为激发光源,降低初级X射线散射对测试的影响,有效提高检测精度.本法的检出限为10.1 mg/kg.对铅含量为98 mg/kg的铜样品测定12次,得到相对标准偏差为2.95％.方法可用于电子电器铜制品中微量铅的测定,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

Membrane introduction mass spectrometry: trends and applications

Recent advances in membrane introduction mass spectrometry (MIMS) are reviewed. On-line monitoring is treated by focusing on critical variables, including the nature and dimensions of the membrane, and the analyte vapor pressure, diffusivity, and solubility in the membrane barrier. Sample introduction by MIMS is applied in (i) on-line monitoring of chemical and biological reactors, (ii) analysis of volatile organic compounds in environmental matrices, including air, water and soil, and (iii) in more fundamental studies, such as measurements of thermochemical properties, reaction mechanisms, and kinetics. New semipermeable membranes are discussed, including those consisting of thin polymers, low vapor pressure liquids, and zeolites. These membranes have been used to monitor polar compounds, selectively differentiate compounds through affinity-binding, and provide isomer differentiation based on molecular size. Measurements at high spatial resolution, for example, using silicone-capped hypodermic needle inlets, are also covered, as is electrically driven sampling through microporous membranes. Other variations on the basic MIMS experiment include analyte preconcentration through cryotrapping (CT-MIMS) or trapping in the membrane (trap-and-release), as well as differential thermal release methods and reverse phase (i.e., organic solvent) MIMS. Method limitations center on semivolatile compounds and complex mixture analysis, and novel solutions are discussed. Semivolatile compounds have been monitored with thermally assisted desorption, ultrathin membranes and derivatization techniques. Taking advantage of the differences in time of membrane permeation, mixtures of structurally similar compounds have been differentiated by using sample modulation techniques and by temperature-programmed desorption from a membrane interface. Selective ionization techniques that increase instrument sensitivity towards polar compounds are also described, and comparisons are made with other direct sampling (nonchromatographic) methods that are useful in mixture analysis.     

天水锻压两款新品通过省级科技成果鉴定

2010年12月16日,由甘肃省经济委员会、省科学技术厅以及省科研机构和大专院校组成的专家鉴定委员会,对天水锻压机床有限公司研制的TDLCA3015数控激光切割机和XBB-50/4700×12500闭式钢板铣边机进行了新产品和科技成果鉴定,经过审查、查新和论证,最后专家委员会一致认为这两种新产品均达到国际先进水平.     

典型航天产品工艺文件的编制

通过对生产工艺文件的改进、工艺文件的完善以及加强生产过程中的质量控制等三个方面,介绍贮箱、气瓶典型产品工艺文件编制过程中的一些经验.     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

现场检测质谱膜进样技术研究进展

在简单阐述了膜进样质谱的基本原理后,重点介绍了近年来现场检测质谱膜进样技术的研究进展,包括膜材料、膜结构及应用领域的进展。针对化学毒剂和有毒工业化学物质对现场检测质谱仪的要求,提出了设计膜进样系统时需要解决的问题。     

能量色散X射线荧光光谱仪的现状

能量色散X射线荧光光谱分析以其快速、对试样无损、可以同时测定多种元素等优点,在许多领域中发挥巨大的作用。本文介绍能量色散X射线荧光光谱仪的原理和构造,并就目前仪器的研究现状和应用现状做介绍,指出X射线荧光分析技术的良好前景及进一步研究该仪器的必要性。