硝基苯电解还原液中对氨基苯酚的测定──AgNO3显色剂分光光度法

1 前言在双室电解槽中,控制一定的反应条件,由硝基苯电解还原制得对氨基苯酚时(PAP),阴极液中除含有产物PAP外,还有未反应的硝基苯(NB)和少量副产物苯胺(AN)。PAP的传统测定方法是首先将阴极液分离除去杂质,得到的纯PAP溶液再用电位滴定法或溴法、碘法进     

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚

用旋转圆柱电极反应器和固定床反应器电解还原硝基苯制备对氨基苯酚(PAP)。在温度约85℃、槽电压约2.0伏、硫酸浓度约为20％的条件下,对氨基苯酚的摩尔收率为80％,电流效率大于75％。电解液经萃取及重结晶,得到纯度大于99％的PAP白色晶体,熔点为189℃。文章还讨论了该工艺工业化的若干问题。     

硝基苯电解合成对氨基苯酚的工业化试验

采用1000L阴极转动分隔式电解槽,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚(PAP)的工业化放大过程。研究表明,转动阴极电解槽的工作特性与阴极转速、电流强度、温度、隔膜材料等因素有关。当电解电流为3000A时,硝基苯的平均转化率为91.0%,PAP平均收率为67.6%,直流电单耗为7.34 kWh(kg PAP)-1。电解合成的PAP纯度在97%以上,熔点为187.2~188.4C。     

外循环式电解装置的流动特性和模型

在小型电解NaCl溶液的外循环电解装置中研究了电解液的循环速度对电流效率的影响,测定出含微小气泡电解液中气含率与电解液及气体表观流速间的关系,并得到相应的关联式,进而提出了外循环电解装置的流动模型,为确定电解装置的几何尺寸或选择操作条件提供了依据。     

关于杂散电流腐蚀问题

一、关于杂散电流腐蚀的定义美国电解委员会(American Committe On Electrolysis)的1921年报告,对于“电解腐蚀”(Elevtrolysis Corrosion作了一个定义。美国Materials performance 1981年重新发表了这个定义、并把电解腐蚀更名为杂散电流腐蚀(Stray Current Corrosion)。这个定义如下:“杂散电流腐蚀乃是在电流从电极流向电解液或从电解液流向电极而引起电解液中发生化学变化时     

外循环式电解装置的流动特性的模型

在小型电解ＮａＣｌ溶液的外循环电解装置中研究了电解液的循环速度对电流效率的影响，测定出含微小气泡电解液中气含率与电解液及气体表观流速间的关系，并得到相应的关联式，进而提出了外循环电解装置的流动模型，为确定电解装置的几何尺寸或选择条件提供了依据。     

对氨基苯酚电合成的工业化开发研究

采用 10 0 0L阴极转动分隔式电解槽 ,研究了硝基苯电解合成对氨基苯酚 (PAP)的工业化放大过程。当电解电流为 30 0 0～ 36 0 0A时 ,硝基苯电解的平均电流效率为 6 0 % ,硝基苯的平均转化率为 91% ,PAP平均收率为 6 7.6 % ,直流电单耗为 7.34kW·h/kgPAP。电解合成的PAP纯度在 97%以上 ,熔点平均为 187.2～ 188.4℃。     

对氨基苯酚开发利用前景广阔

对氨基苯酚(简称PAP)是一种用途广泛的有机合成中间体,主要用于染料工业生产偶氮染料、硫化染料、酸性染料和毛皮染料,在医药工业中制造扑热息痛、安妥明等药物,橡胶工业中用作防老剂等。 工业上,PAP的生产方法主要有对硝基苯酚铁粉还原法、对硝基苯酚催化加氢还原法、硝基苯催化氢化法和硝基苯电解还原法。其中硝基苯电解还原法操作简单、流程短、产品纯度高、污染小、成本低,是国外生产PAP的主要方法。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

固定床电解槽变电流电解乙二醛合成乙醛酸

研究了支持电解质、阳极类型和变电流电解方式等因素对电解乙二醛合成乙醛酸过程的电流效率和乙醛酸选择性的影响。在选用的支持电解质中盐酸是最合适的支持电解质 ;固定床阳极电解效果优于平板型阳极电解效果 ;变电流电解效果好于恒电流电解效果。当阳极电解液初始组成为w(乙二醛 ) =7.0 %、w(盐酸 ) =8.0 % ,阴极电解液组成为w(硫酸 ) =2 0 %的水溶液 ,变电流电解的平均电流密度为 15 35A/m2 时 ,电流效率为 85 .0 %、乙醛酸选择性为 94.3% ,阳极初产品中m(乙醛酸 )∶m(乙二醛 )≥ 40∶3。     

乙醛电合成乙二醛的研究

采用电化学方法用乙醛合成了乙二醛。以DSA(dimensionally stable anodes)电极作阳极,铅电极做阴极,阳离子交换膜作电解液隔离膜,亚硝酸钠和氯化镁溶于乙醛水溶液配制的混合溶液作阳极电解液,盐酸溶液作阴极电解液。在电解电压为2.5 V,电解时间为3 h,超声波频率为40 kHz、功率为60 W,电解温度为25℃的条件下电解乙醛生成乙二醛,最大产率为14.4%。     

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管及其光催化性能初探

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米材料,考察不同电解液体系(NH4F体系和HF杂多酸体系)对TiO2纳米形貌的影响.发现不同体系的电解液电解得到的二氧化钛纳米材料是不同的,HF与POM杂多酸的电解液体系在电解过程中易生成二氧化钛纳米线或者二氧化钛纳米带,而NH4F体系的电解液在钛片表面生成排列有序的二氧化钛纳米管.考察电解...     

间接电氧化合成山梨酸前体乙酰氧基己烯酸

在醋酸-醋酐体系中,在石墨电极上Mn(Ⅱ)电解氧化生成Mn(Ⅲ)的最佳工艺条件为电解时间1 h,电解温度90℃,电流密度5 mA/cm2,电解液组成为0.1 mol/L Mn(OAc)2·     

离子膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以Au为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、盐酸为电解质，采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了氯金酸制备过程中Au的阳极行为以及实验条件(Cl^–浓度、电解液pH、H₂O₂含量)对制备过程的影响，并对反应机理进行了探究。结果表明，实验所得样品化学式为HAu Cl₄·4H₂O，氯金酸产率可达94.57%;Au被电解为Au³⁺发生在阳极电位0.83～1.30 V(vs.SCE)之间，致钝电位为1.3 V(vs.SCE)；电解过程中减小电解液pH、增大电解液中Cl^–浓度可以促进Au的电解，峰电位随着pH的减小而降低；本实验条件下最佳电解条件为：电解电位1.25 V(vs.SCE)、电解液pH为1.0、Cl^–浓度1.0 mol/L、H₂O₂含量5 mmol。Nyquist图表明，氯金酸电解制备过程受电荷转移与扩散混合控制，随着溶液中Cl^–浓度...     

对氨基酚直接电还原合成过程中Nafion膜的污染与清洗再生

对氨基酚（PAP）为芳香类两性化合物,有独特的物理、化学、生物性能,是一种应用广泛的重要精细化工中间体,其合成技术发展较快,近年研究较热且有“绿色技术”美称的是硝基苯（NB）直接电还原合成技术．该技术的关键之一是其中的膜材料,目前应用较多的是Nafion型全氟磺酸阳离子交换膜．NB直接电还原合成PAP是一个包含一系列基元过程的复杂反应体系,反应过程中除生成目的产物PAP外,     

M电化学方法制备碘化氢(续)

正(上接第5期第42页)半连续或连续方式操作。阳极电解室(46)装有阳极电极(48)和阳极电解液(50),典型的氧化剂水溶液,比如碘酸,其可以氧化任何对面迁移过来的碘离子,形成可溶性碘化物,同时还作为载流电解质。阴极电解室(52)装有阴极电极(54)以及含有碘的阴极电解液(56),例如三碘化物在阴极电解室还原成碘离子。     

用邻甲苯胺·苯胺定量测定镀铬电解液中氯化物的简易方法

一、前言作为镀铬电解液中氯化物含量的测定,有各种各样方法发表,哪个方法都有问题,没有实用的方法。我们在上期关于用氯化物电极测定镀铬电解液中氯化物的研究可以得到满意的结果,但是用这个方法需要氯化物电极和离子仪表,因而提出这个用于电镀工厂的关于用简单方法测定镀铬电解液中氯化物的报告。这个方法历来是被用作微量氯化物检定的邻甲苯胺·苯胺法(以下简称OTA法),经过改良的这个方法不仅适用于镀铬电解波中氯化物的简易定量,而且其它溶液中的微量氯化物的测定也可充分利用。     

碳纤维表面处理工艺优化研究

对电化学处理碳纤维过程中电解液浓度、电流强度、电解温度和处理时间等因素进行考察,通过正交实验设计,研究电化学处理对碳纤维力学性能的影响,确定了电解液中w(碳酸氢铵)=5%、电解电流强度40mA/K、电解温度55℃、处理时间80s时为较优的生产工艺条件,从而具备制得高性能碳纤维的表面处理条件。     

对氨基苯酚的绿色电化学合成及其工业化

研究了在阴极转动分隔式电解槽中硝基苯电化学还原制备对氨基苯酚（PAP）时阴极转速、反应温度等工艺参数对电解性能的影响,并考察了不同阳极材料的稳定性.实验结果表明,增大阴极转速和升高反应温度有利于反应的进行;自制的Pb-Sb-Sn-Ag-Cu五元合金作为阳极材料具有比Ti/Ir阳极更长的工作寿命.当以铅合金为阳极材料、体系温度为90℃、阴极转速为900 r•min^-1、电解电流为3000 A时,硝基苯的平均转化率为99%,PAP平均收率为69.9%,电解直流电单耗为7.24 kW•h•(kg PAP)^-1,产品纯度大于98%,熔点为186.1～187.3 ℃.     

电解制过硼酸钠的生产

过硼酸钠用作洗衣粉并料,电解制取过硼酸钠,是电解含硼砂、碳酸氢钠、硝酸钠或硝酸镁和尿素的电解液而制得。假如在电解液中加入三聚磷酸钠和氯化钠,降低槽电压,电流效率不受影响,电解液组成为:硼