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1.
以HNO3消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁中As,Pb,Sn,Sb,Zr,Bi,Zn,Cu,Co,Ni,Cr,Mo,V,Ti,Als共15种痕量元素。考察了待测元素的质谱干扰情况,通过优选高丰度并且受到干扰影响程度较小的分析同位素,克服了基体铁的同量异位素及其与ICP中Ar、O、H等结合所产生的多原子离子的质谱干扰。方法以Rh作为内标元素进行内标校正,明显改善长时间连续测定钢铁样品的稳定性,提高测定结果的精密度,有效消除铁基体等产生的基体效应和对接口锥变化的影响。各元素的检出限在0.03~1.95 μg/L范围。方法用于测定钢铁中上述痕量元素的相对标准偏差(RSD),除Zr外,其他元素在2.1%~5.2%(长时测定),对有证参考物质分析,分析值与认定值一致。 相似文献
2.
高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建 相似文献
3.
由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0~100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢 相似文献
4.
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素。采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰。通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰。以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响。验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善。方法的检出限为0.01~11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%~107%,RSD<6.4%,背景等效浓度为0.01~12.1μg/L,多种方法结果对照一致。 相似文献
5.
对基于多种样品处理方法的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不锈钢及高温合金中砷进行了研究。Ar与溶样酸中Cl-形成的40Ar35Cl+对砷产生重叠谱峰干扰,优化仪器参数使得As的信号-空白比与信号-干扰比最大。样品只用盐酸、硝酸分解,采用化学计量校正和理论推导校正两种方式校正Cl-干扰均可得到较好的结果;Cl-对As的干扰当量超过As含量较多时(10倍以上),源于干扰的校正结果不确定度分量显著;测试溶液中Cl-含量增加使得方法的检出限和测定下限变差。但采用稀硫酸溶解并冒烟分解和盐酸硝酸溶解-硫酸冒烟联合分解两种方法分解样品,完全消除了40Ar35Cl+多原子离子干扰,方法测定结果准确可靠,检出限(3σ)和测定下限(10σ)分别为0.00002%和0.00007%。 相似文献
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7.
电解金属锰样品用HNO3+HCl经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素。通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰。结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001~0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16~0.19 μg/L之间。将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法与其它分析方法对照,结果一致。 相似文献
8.
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。 相似文献
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研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定碳钢中的痕量杂质元素Cr,Pb方法,并利用国家标准物质验证了方法的准确度.测定值与参考值吻合,RSD<5%(n=7). 相似文献
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微波消解钢铁样品后,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定试液中的痕量钙。实验中使用酸纯化器再次蒸馏的高纯酸以消除Ca的沾污,同时,分析试样前后,使用10%的盐酸对进样系统进行清洗,以去除毛细管、喷雾器和雾化室对钙的吸附。通过考察分析元素的质谱干扰情况,选择丰度高且受干扰程度较小的40Ca+用于分析,并采用动态反应池技术消除40Ar+对40Ca+的质谱干扰。基体Fe的质量浓度不大于1 g/L时,Sc为内标元素可很好的校正基体效应。方法的检出限为3.18 ng/mL。以建立的分析方法对样品中钙元素含量进行了加标回收,回收率为91%~118%;对不同类型钢铁标准样品和实际样品进行分析,测定值与认定值相一致,相对标准偏差为3.5%~12%,实验结果表明该方法能够满足冶金行业对钢中痕量钙元素的测试需要。 相似文献
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样品经混酸溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了煤中磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的含量。对仪器工作参数进行了优化:选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰:以103Rh和187Re为内标进行校正,降低了分析信号漂移对测定结果的影响。结果表明,磷、钒、铬、钴、镍、铜、锌、镓、镉、铅、铀的检出限在0.02~3.75μg/g之间。方法用于煤实际样品分析,所得结果与标准方法相一致,相对标准偏差(n=11)小于5.4%,加标回收率为94%~107%。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,11B、66Zn、59Co、98Mo、208Pb、75As、118Sn、121Sb、209Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100~130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。 相似文献
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研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除95MoO+、94MoO2+干扰的影响。通过反复试验,确立了基于95MoO+峰在111Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;94MoO2+峰对126Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正。试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的95MoO+、94MoO2+干扰。Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g。方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1~10μg/g痕量Cd和0.5~100μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%。 相似文献
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高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取111Cd为分析同位素,分别在H2和NH3模式下讨论了1000μg/mL Mo标准溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合标准溶液的信号强度以及背景等效浓度(BEC)的变化趋势,并优化了气体流速;最终选择0.4mL/min的NH3做反应气,此时1000μg/mL Mo标准溶液中Cd的背景等效浓度约为0.8ng/L,表明钼氧、钼氮等多原子离子对Cd的干扰可被有效地消除。在选定的仪器测试条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限为2.7ng/g,加标回收率为93%~105%。采用所建立的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯钼中痕量镉的方法分析高纯钼样品,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.50%~4.2%。 相似文献
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采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品,通过选择27Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R=4 000)消除质谱干扰,以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁基非晶合金中痕量铝的测定。实验表明,称取0.100 0 g样品于石英三角瓶中,准确加入10.0 mL盐硝混合酸(1+1+1),电热板上低温加热可将样品完全溶解;采用标准加入法建立校准曲线,相关系数为0.999 0,线性范围为0.000 1%~0.005 0%,方法的检出限为0.035 μg/g。按照实验方法,对2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为6.1%~7.1%,回收率为96%~106%。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对光伏用多晶硅中B,Cu,Fe,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Mo,W,Cd,Pb共计18个可能共存的杂质元素同时定量测定的方法。以硝酸、氢氟酸分解多晶硅试样,称重法确定加入试剂的量。采用动态反应池(DRC)技术,在池内引入氨气(NH3)作为反应气体来消除质谱干扰。在选定的条件下,被测元素的检出限为0.8~6.9 pg/g(3σ),样品的加标回收率在83.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为0.27%~2.7%(n=11)。所建立的分析方法实现了对光伏用多晶硅样品中痕量元素的全分析,实际样品的测定结果与参考值相符。 相似文献