1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响.结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×10...     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响.结果表明,合成的最佳条件是:反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%(LC).     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷对硝化棉的溶塑作用

采用双滚筒炼胶压延机、扫描电镜、材料试验机等试验对比分析了叠氮硝胺发射药和双基发射药无溶剂法制备的工艺性能、发射药内部形貌、发射药静态力学性能等.结果表明,对于含氮量(质量分数)分别为12.6%、J3.0%的高氮量硝化棉,叠氮硝胺发射药比双基发射药的压延塑化温度、塑化遍数、成型压力均较低.1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂...     

1,50二叠氮基-3硝-基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷（DIANP）;通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响。结果表明,合成的最佳条件是：反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%（LC）。     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷的合成新方法

以二(2–氯乙基)胺盐酸盐为原料,先经浓硝酸–乙酸酐硝化制得1,5–二氯乙基–3–硝基氮杂戊烷(BCENA),再使BCENA与Na N3反应,合成了1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷(DIANP),收率80%,质量分数97.8%。该DIANP合成工艺未见文献报道。     

S-1-(乙氧基苄基)-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

2-硝基-2-乙基-1,3-二叠氮基丙烷的合成研究

通过硝基丙烷和聚甲醛的缩合,再经过用对甲苯磺酰氯的取代,最后通过叠氮化,合成了题称含能增塑剂。     

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷含能增塑剂的合成与应用

综述了1, 5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷(DIANP)的基本性质、合成方法及其在发射药和火箭推进剂中的应用,指出DIANP是一种优良的新型含能增塑剂,在火箭推进剂及枪炮发射药领域有良好的应用前景。     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑合成工艺改进研究

以1-氯丁烷和N-甲基咪唑为原料,合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim][Cl]),采用单因素和正交实验法对其合成过程的反应条件进行了优化。结果表明,较佳反应条件为:反应温度100℃,转速为6 r/s,n(1-氯丁烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.1∶1,反应时间为12 h。在上述条件下,产品收率达96%。采用FTIR和1H NMR技术对产品结构进行了表征,并对产物的催化性能进行了评价。     

1,5-二甲基四唑的合成研究

以水作溶剂 ,采用丙酮肟为起始原料 ,经中间体丙酮肟苯磺酸酯合成催化剂 1,5 -二甲基四唑 ,优化选择了合成条件 ,中间体的收率提高到 94.2 % ,产品的总收率提高到 87%。     

1,5-二氟-2,4-二硝基苯的合成研究

采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二氯 2,4 二硝基苯计),纯度为90%。     

1,5-萘二硫醇的合成

硫族元素有机化合物在材料中的应用 ,已成为当今有机化学研究领域的重要课题之一 [1] 。 1 ,5—萘二硫醇是制备半导体材料的重要前体化合物。我们曾经用 Sn Cl2 .2 H2 O[2 ] 、Zn粉及 Zn—Hg[3] 齐为催化剂 ,进行了 1 ,5—萘二硫醇制备研究 ,但收率较低 ,而且 Zn—Hg齐方法有大量汞残杂析出 ,对环境危害很大。因此我们对 1 ,5—萘二硫醇的合成方法进行了改进研究。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂2 4 0 0型元素分析仪 (美国 ) ;V arian MAT2 1 2型快原子轰击质谱仪 (美国 ) ;Jas co FT—IR80 0 0型红外光谱仪 (日本 ) ;J…     

糠偶酰的合成方法改进

以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。     

1,5--二氨基萘合成技术研究进展

1,5-二氨基萘是一种重要的化工原料。本文首先简要介绍了合成1,5-二氨基萘的卤代氨化、二萘酚氨解、环合等生产方法;并以工业上经典的硝化还原法制备1,5-二氨基萘反应为重点,从绿色化学和本质安全角度出发,对硝化反应阶段从“强酸混酸”至“非酸”体系,以及还原反应阶段从贵金属催化剂至非贵金属催化剂的研究进展分别进行了阐述。同时指出硝化还原法的还原反应阶段相对比较绿色、环保,但硝化反应阶段仍然存在环境不友好的问题,且整体工艺流程烦琐复杂。针对上述合成工艺中普遍存在的环境污染、效率低等不足之处,进一步讨论了以氨水、羟胺盐等为胺化剂,由萘一步合成1,5-二氨基萘的最新研究进展,并指出温和条件下、清洁高效的一步合成萘胺将成为今后的研究方向。     

测定氯化物方法的改进

摩尔法和佛尔哈德法测定氯离子时,由于氯化银对氯离子的吸附和氯化银能转化为硫氰酸银沉淀,使得滴定终点色泽变化不敏锐,分析结果准确度不高,精密度较差,常用硝基苯、邻苯二甲酸二丁酯、甘油、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等试剂来改善滴定终点色泽变化的敏锐性。这些物质或者效果不理想,或者有毒,或者购买困难。介绍了用平平加系列或OP乳化剂系列的物质来代替硝基苯,达到了改善滴定终点色泽变化敏锐性的目的,提高了精密度和准确度,同时毒性小,易于购买,分析成本低。对硝基苯和聚氧乙烯型表面活性剂,从分子结构方面做了比较,解释了包藏氯化银沉淀的原理。