涂漆筷子中高锰酸钾消耗量的风险调查

目的调查市售涂漆筷子中的高锰酸钾消耗量的风险。方法参照GB 31604.2-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》,采用滴定法对15个批次涂漆筷子高锰酸钾消耗量进行测定,并探究水煮、高温烘烤、多次清洗等预处理方式对涂漆筷子的高锰酸钾消耗量的影响。结果在15批次涂漆筷子中,仅有3批次样品的高锰酸钾消耗量小于10 mg/kg,其余80%的样品均超出参考限量值,最高达到参考限量值的8倍。并且超标严重的样品在测试过程中出现涂漆层脱落的情况。经高温处理的样品高锰酸钾消耗量减少最为明显。结论通过对15批次涂漆筷子中高锰酸钾消耗量的检测,发现该产品高锰酸钾消耗量的风险极大,应引起监管部门的高度重视。同时建议消费者在使用新购买的涂漆筷子前,对其高温烘烤或阳光暴晒一段时间,减小安全隐患。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9～1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差为4.9～9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

顶空-气相色谱质谱法测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

目的 建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体迁移量的分析方法。方法 采用水、乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%、20%和50%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到水性模拟物和橄榄油模拟物通过 DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm×1.8 m)分离,顶空进样分析,质谱检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 18种单体在0.05-0.5mg/L(水性模拟物)及 0.3-3.0 mg/L(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.99。本方法对水基模拟物的检出限均为0.02 mg/L,定量限均为0.05 mg/L;对油基食品模拟物的检出限均为0.1 mg/L,定量限均为0.3 mg/L。加标回收率范围为81.1％-109％,相对标准偏差为0.75-9.4%。结论 该方法前处理简单,分离度好,灵敏度高,能够满足食品接触材料中18种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类单体迁移量的分析要求。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

如何在高速凹印机上降低溶剂残留量

软包装中的溶剂残留量一直是食品卫生和安全的一大威胁。现在,人们的安全、卫生意识逐步提高,从食品及其包装的原材料、生产过程控制到运输等环节,国家一直在不断地完善和出台相应的法规。2009年6月1日正式实施的GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中规定食品包装中＂溶剂残留总量≤5.0mg/m2、苯类溶剂不检出（即溶剂残留量≤0.01mg/m2）＂,这对于我国软包装行业的发展和提高竞争力是一个有效的推动力。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1～10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%～110%,相对标准偏差为0.279%～7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。     

气相色谱法检测蜂蜜中蝇毒磷及氟胺氰菊酯残留

建立气相色谱法同时测定蜂蜜中蝇毒磷、氟胺氰菊酯残留量的分析方法。通过对前处理条件的优化实验,确定应用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)为提取溶剂,二氯甲烷为洗脱溶剂,经Oasis HLB固相萃取柱净化,HP-5(0.18 mm×0.18μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,两种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.36%~5.15%,最低检出限0.001 mg/kg~0.005 mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量

建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r＞0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%～108%,相对标准偏差小于10%(n＝6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

食品接触材料样品前处理和检测方法研究进展

近年来,食品接触材料中有害物质迁移导致的食品安全问题已经引起了社会各界的广泛关注。食品接触材料中有害物质具有种类多、来源广、成分复杂、未知性强等特点,选择合适的样品前处理方法结合快速、灵敏、准确以及多组分同时检测的分析检测方法是食品接触材料安全评价的关键。本文简要介绍了食品接触材料中有害物质的危害性,食品接触材料种类以及食品接触材料中非有意添加物的来源,重点评述了食品接触材料的样品前处理方法和分析检测方法,并对食品接触材料分析检测存在的问题及未来的发展趋势进行了分析和展望。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查10种蔬菜中214种农药残留

目的 建立热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查蔬菜中214种农药残留的分析方法。方法 蔬菜样品经取样探针刮取后,接入热解析电喷雾离子源,经质谱检测分析。通过比较不同电喷雾溶液和稀释溶剂对仪器检出限的影响,同时探究不同进样方式所产生的溶剂效应从而优化仪器条件,提高检测方法的灵敏度和准确度。结果 以甲醇溶液(甲醇：水=1:1,V:V)为电喷雾溶液,乙腈为稀释溶剂,采用溶剂挥干后的进样方式,建立了214种农药及农药代谢产物数据库。应用建立的筛查方法对市售的100批次蔬菜样品进行筛查分析,筛查出8种农药化合物残留。对检出的目标物采用超高效液相色谱-质谱联用仪定量分析,结果表明,这8种化合物检测结果均为阳性,但均未超过其最大残留限量0.2 mg/kg。结论 该方法缩减了前处理时间,兼具了高效、高通量、高灵敏度及低成本等优点,能够为食品安全监管提供有力的技术支撑,保障食品安全和消费者健康。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

食品及纸质食品包装材料中氯丙醇危害与检测方法

对食品及纸质食品包装材料中氯丙醇的生物危害进行了分析,列举了各国相关标准中对食品及纸质食品包装材料中氯丙醇类的限量值要求,并对目前各类标准和相关研究中提出的氯丙醇类检测方法进行了分析比较,为食品及纸质食品包装材料中氯丙醇类的检测提供借鉴。     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。