高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测方法。试样中目标组分采用纯水提取,三氯化铁络合,PXA混合阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱检测,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的络合物质量浓度在1.0～100.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,其相关系数为0.999 95,检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.31 mg/kg,添加量在0.03～0.3 g/kg范围内,平均加标回收率为99.09%～103.95%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。该方法准确度高、重复性好,适合腌渍蔬菜罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的检测。     

市场上发酵菜中亚硝酸盐含量的调查研究

蔬菜发酵主要是多种微生物并存的一种发酵过程,形成亚硝酸盐不可避免。本实验通过对市场上发酵菜中亚硝酸盐含量的调查分析,结果表明：市场上发酵菜中亚硝酸盐的含量依次为辣椒类（30.44mg/kg）〉萝卜类（27.45mg/kg）〉白菜类（26.92mg/kg）〉黄瓜类（14.65mg/kg）。发酵菜均不同程度地含亚硝酸盐,以辣椒类最多,其次是萝卜类和白菜类,含量最少的是黄瓜类。所检测的20个样品中有5个样品的亚硝酸盐超标,超标率为25%。各类发酵菜中亚硝酸盐的含量与pH、肠道菌数量有关,pH值较低的发酵菜中肠道菌数量少,亚硝酸盐含量也低;相反,pH值较高的发酵菜中肠道菌数量多,亚硝酸盐含量也较高。一定含量范围内的食盐对亚硝酸盐含量影响不大。     

2015年吉林省地方特色食品辣白菜中常用添加剂和硝酸盐含量监测结果分析

目的：分析了解2015年吉林省特色食品朝鲜族辣白菜的质量状况,为今后开展风险评估、制定地方标准、跟踪评价企业标准提供数据资料。方法：分别在延边州地区、吉林市地区、长春市地区、通化市地区和白城市地区等超市、农贸市场采集100份辣白菜样品,采用分光光度法和液相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,并根据《食品安全国家标准 食品添加剂食用标准》(GB 2760-2014),对检测结果进行分析评价。结果：吉林省地方特色食品朝鲜族辣白菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和亚硝酸盐都有不同程度的检出,检出率分别为34%、19% 、5%和82%,其中各有1份样品苯甲酸、山梨酸含量超标,有2份样品中亚硝酸盐含量超标;所有样品中均检出硝酸盐,检出含量范围为114mg/kg—3010mg/kg。结论：定型包装的辣白菜要重点监测食品添加剂的使用情况,同时由于硝酸盐和亚硝酸盐的含量和检测率都比较高,建议应避开腌渍初期食用辣白菜。     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

HPLC和分光光度法测定葡萄酒中丙酮酸

采用高效液相色谱法和可见分光光度法测定葡萄酒中的丙酮酸含量。并比较两种方法的可行性,为葡萄酒中丙酮酸含量的测定提供理论依据。对样品分别进行高效液相色谱法和可见分光光度法测定。对其溶液进行波长的测定,标准曲线的制备,加样回收率的测定,葡萄酒发酵周期丙酮酸测定。结果表明,高效液相色谱法:丙酮酸在0.05~0.8 mg/m L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=1),最低检出限为0.126 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率101.73%(RSD=1.18%);可见分光光度法:丙酮酸在0.1~0.6 mg/m L范围内与吸收度呈线性关系(r=0.992),最低检出限为1.0 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率为102.04%(RSD=1.91%)。两种方法均可用于丙酮酸的含量测定且方法准确简捷,结果可靠。     

酱油中甲醛含量的测定

文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量。参考SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数。结果表明:以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1mg/L,在浓度范围0~30mg/L内呈良好的线性相关,相关系数R2=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强。实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0mg/L之间。酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害。     

花生芽中6-苄基腺嘌呤的测定方法研究

正建立了高效液相色谱法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的方法。6-苄基腺嘌呤的检测波长为267nm;流动相为甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液(50:50,v/v);前处理的提取方式为超声波提取法;高效液相色谱法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的在1-50mg/L范围线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.1mg/kg,精密度为1.82%,用该方法测定花生芽中6-苄基腺嘌呤含量的回收率在90%以上。     

啤酒花总黄酮测定方法的比较研究

以高效液相色谱法对啤酒花总黄酮含量的测定结果作为评判标准（相对准确值）,比较与评价AlCl3分光光度法、Al(NO3)3分光光度法和硼氢化钠/氯醌分光光度法3 种比色法测定酒花总黄酮含量的准确性。结果表明,高效液相色谱法测定酒花总黄酮含量为（12.73±0.26） mg/g;AlCl3法测得总黄酮含量为（13.66±0.45）mg/g,与高效液相色谱法偏差率为7.3%;而Al(NO3)3法测定结果为（43.53±1.16）mg/g,与高效液相色谱法的偏差率为241.9%;硼氢化钠/氯醌法测定结果为（70.25±1.42）mg/g,与高效液相色谱法的偏差率为451.8%。提出AlCl3分光光度法比其他2 种比色法更适用于酒花总黄酮含量的测定,该方法误差小,准确性好。     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

建立高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素含量的方法。采用HPLC法ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.1);流速1mL/min;检测波长225.8nm。大蒜素浓度在45.12～225.6mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.72%,RSD为0.27%(n=5)。高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量,测定方法操作简单、结果准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定水果中吡虫啉农药残留量

建立高效液相色谱法测定水果中的吡虫啉残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS方法,乙腈匀浆提取,提取液加C18和PSA填料净化,液相色谱法检测。结果表明：方法的定量检测限为0.05mg/kg,标准曲线线性相关系数0.9988;当添加水平在0.05～0.20mg/kg范围内时,回收率均可在92%～102%之间,相对标准偏差在5%～11%之间。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测水果中吡虫啉残留的检测方法。     

植物乳杆菌对黄秋葵泡菜亚硝酸盐含量的影响及其发酵工艺研究

该研究以新鲜黄秋葵为主要原料,探讨植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）发酵对黄秋葵泡菜亚硝酸盐含量的影响,并以亚硝酸盐含量为考察指标,通过单因素试验及响应面试验对其发酵工艺参数进行优化。结果表明,与自然发酵相比,植物乳杆菌发酵制作的黄秋葵泡菜的亚硝酸盐含量（最高达9.78 mg/kg）更低,成熟期更短;植物乳杆菌发酵黄秋葵泡菜的最优发酵工艺为接种量3.5%,发酵温度30 ℃,发酵时间5.5 d,食盐水浓度4.0%,在此优化工艺条件下,黄秋葵泡菜中的亚硝酸盐含量最低,为（2.98±0.02） mg/kg,低于国家腌渍蔬菜亚硝酸盐的限量标准（≤20 mg/kg）,比优化前降低1.21 mg/kg。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

莲房原花青素对紫甘蓝泡菜亚硝酸盐的抑制作用

目的:泡菜在发酵过程中不可避免地会产生对人体有害的物质亚硝酸盐,影响着消费者的健康。为降低泡菜中的亚硝酸盐含量,本文研究了莲房原花青素对紫甘蓝泡菜中亚硝酸盐的抑制作用。方法:在模拟发酵条件下测定了莲房原花青素溶液以及Vit C溶液对亚硝酸钠的清除率和对亚硝胺合成的阻断率;比较添加了莲房原花青素及空白组紫甘蓝泡菜发酵过程中各项理化指标以及抗氧化指标的变化情况。结果:在模拟发酵条件下,莲房原花青素对亚硝酸钠的清除率可达81.15%,为Vit C的12倍,对亚硝胺合成的阻断率可达80.29%,为Vit C的6倍以上。在发酵液中添加0.01%的莲房原花青素后,亚硝酸盐峰值由空白组的8.24 mg/kg降低到4.49 mg/kg,并且推后一天到达峰值;发酵终期氯化钠含量由空白组的2.32%降至1.49%。结论:研究表明,添加莲房原花青素能显著降低紫甘蓝泡菜中亚硝酸盐和氯化钠含量,并能提高泡菜的抗氧化能力,但会延长泡菜的发酵时间,降低泡菜的总酸含量。     

北京市海淀区市售肉制品和腌制蔬菜中亚硝酸盐含量及居民知信行调查

目的了解北京市海淀区市售肉制品和腌制蔬菜中亚硝酸盐含量,并调查该地区居民对亚硝酸盐的知识、态度以及对含有亚硝酸盐食物的摄入情况。方法采集市售肉制品和腌制蔬菜样品34份,经过预处理后采用分光光度法检测样品中亚硝酸盐含量。采用自拟调查表和偶遇抽样面访采集数据,使用Epidata 3.1对问卷进行平行双录入,使用SPSS 20.0进行统计分析。结果样品中亚硝酸盐含量均在食品安全国家标准允许范围内,平均亚硝酸盐含量从高到低依次为香肠、酱卤肉、腌腊肉、腌制蔬菜,差异具有统计学意义(P0.05)。受访者对亚硝酸盐的危害及亚硝酸盐含量高的食物认识不足,仅有54.5%的人表示会有意减少食用亚硝酸盐含量高的食物;受访者在上个月内食用肉制品及腌制蔬菜的量和频率不高。结论北京市海淀区居民通过肉制品及腌制蔬菜摄入过量亚硝酸盐的风险很低,可以安全食用。     

乳酸菌影响腌制芥菜亚硝酸盐含量的通径分析

目的 探索一种优质、安全的芥菜腌制方法。方法 采用3因素3水平的正交试验方法,研究了接种短乳杆菌(Lactobacillus brevis)、植物乳杆菌(L. plantarum)和干酪乳杆菌(L. casei)对腌制芥菜品质和亚硝酸盐含量的影响。结果 影响腌制芥菜亚硝酸盐和感官指标的主要因素均为短乳杆菌,影响腌制芥菜总酸、氨基态氮含量的主要因素分别为植物乳杆菌和干酪乳杆菌。本试验的最佳工艺组合为,鲜芥菜接种15 mL/kg短乳杆菌+20 mL/kg干酪乳杆菌,腌制芥菜的氨基态氮含量(12.7 mg/kg)比对照高10.4%,亚硝酸盐含量(0.46mg/kg)比对照降低60.3%。结论 短乳杆菌是影响腌制芥菜亚硝酸盐含量的决策因子;干酪乳杆菌构成了影响腌制芥菜亚硝酸盐含量波动的限制因子,主要通过氨基态氮对亚硝酸盐含量产生较大的间接正向作用。     

酱腌菜类食品中亚硝酸盐暴露水平检测

利用GDYQ-901SC亚硝酸盐快速检测仪对哈尔滨市市售的5类，40种酱腌菜类食品中亚硝酸盐暴露水平进行抽样检测。检测结果表明：哈尔滨市市售酱腌菜类食品中亚硝酸盐暴露水平基本符合食品卫生标准。萝卜类和黄瓜类酱腌菜合格率为87．50％；榨菜类和白菜类酱腌菜合格率100％。杂类酱腌菜亚硝酸盐的检出率和超标率比较严重，合格率为75．00％。农贸市场或小型超市、仓买销售的酱腌菜类食品，散装酱腌菜食品质量令人担忧。     

温度及防腐剂对切分包菜浸渍品质的影响

探讨了不同温度及防腐剂对4%食盐溶液浸渍切分包菜品质的影响。测定内容包括pH值、浊度、亚硝酸盐生成量、Vc、总糖和氨基酸含量。结果表明:低温对保持低盐、短期浸渍包菜的感官品质有较好的效果,有利于总糖成分的保存,但Vc主要以氧化型形式存在;添加山梨酸钾不能抑制乳酸菌的活动,对减少亚硝酸盐的生成无显著作用;低盐、短期浸渍包菜的亚硝酸盐生成量小于1mg/kg,远低于常规腌制菜。     

300份烟台市市售散装酱腌菜中7种防腐剂残留状况调查

目的 掌握烟台市散装市售酱腌菜中防腐剂的残留情况,了解其残留水平和程度,为市民的饮食安全提供参考。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）的方法,对分层多级多阶段随机抽样的市售散装酱腌菜中7种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯）进行定量检测。结果 调查的300份市售散装酱腌菜中,苯甲酸检出率99.7%（299/300）,不合格样本数188份,合格率仅为37.3%;苯甲酸残留平均值为1.55 g/kg,最大检出值5.31 g/kg,是GB2760-2011限值5.3倍。调查的9种酱腌菜中,什锦菜苯甲酸残留平均值（2.34g/kg）最高,合格率（13.9%）最低。山梨酸的检出68.7%（206/300）,不合格样本3份,平均值0.10g/kg,最大检出值2.35 g/kg,是GB2760-2011限值2.35倍。脱氢乙酸检出率为25%(75/300),脱氢乙酸残留量平均值为0.032 g/kg,合格率100%;尼泊金酯类在酱腌菜中尚无人为的添加的情况。结论 酱腌菜中苯甲酸含量的超标率最高,超标倍数最大,建议应作为今后重点监督、监测的对象;加强散装酱腌菜的监管力度。     

冷藏对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的影响

目的 探索冰箱冷藏(4℃)条件下蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量随时间的变化,对冷藏食品的安全性进行评价.方法 分别采用重氮偶合分光光度法和麝香草酚分光光度法对生菜、菠菜、油麦菜及苦苣4种常用蔬菜在冷藏条件下其亚硝酸盐及硝酸盐的含量变化进行测定.结果 1～4d内,生菜、苦苣中的亚硝酸盐含量随着时间的延长逐渐增加;菠菜、油麦菜中亚硝酸盐含量分别在第2天和第3天达到最大,之后逐渐降低,而菠菜中亚硝酸盐含量在第4天又出现上升趋势.4种蔬菜中亚硝酸盐含量4d中最大值仅为0.419 4 mg/kg(生菜),均＜4 mg/kg的限量值.苦苣和油麦菜中硝酸盐含量在1～4d内逐渐上升.菠菜中硝酸盐含量第2天达到418.48 mg/kg,之后又降低至20.83 mg/kg.生菜中硝酸盐含量在第3天达到最大值317.26 mg/kg,之后逐渐下降,但均在安全范围内(432 mg/kg).结论 在4℃下冷藏4d后,4种常见蔬菜均可安全食用.可见,冷藏能有效减缓亚硝酸盐和硝酸盐含量的升高.     

气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

目的建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法酱腌菜中的亚硝酸盐用沸水浴浸提,浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤,以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂,用气相分子吸收光谱测定滤液中亚硝酸盐的含量。结果亚硝酸盐在0.1～1.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.6mg/kg,定量限为1.8mg/kg,加标回收率为81.3%～99.8%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于4.7%。结论该方法简便、快捷、有效,结果稳定性高,可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。