电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

复方鱼腥草片中黄芩苷含量的测量不确定度评定

目的:建立复方鱼腥草片中黄芩苷含量的测量不确定度评定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,分析不确定度分量来源并分别进行评定。结果:复方鱼腥草片中黄芩苷的含量为:P=(2.678±0.264)mg。结论:本次测量不确定度主要由片重差异所引入。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

依据JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定和 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示,分析了高效液相色谱(HPLC)法测量鸡蛋中黄角素的整个测量过程不确定度来源;并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。当鸡蛋中黄角素测定结果为0.39 mg/kg 时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。评定结果表明, 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

滴定法测定食醋中总酸含量及其不确定度评定

目的:建立酸碱中和滴定法测定食醋中总酸含量的方法,并对测量结果进行不确定度评定。方法:采用酸碱中和滴定法,以NaOH为滴定液,酚酞为指示剂,进行酸碱中和滴定,计算实验过程中各因素引入的不确定度,建立食醋总酸含量测定不确定度评定方法。结果:食醋总酸含量测定的不确定度为0.243%。结论:建立的不确定度评定法适用于氢氧化钠滴定食醋总酸含量的不确定度分析。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

火焰原子吸收法测定叶酸片中铁含量的不确定度评估

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定叶酸片中铁含量测量结果的不确定度。方法 样品经过消解后稀释定容, 参照GB/T 5009.90-2016采用原子吸收光谱仪进行含量检测。通过对铁含量计算公式的分析, 对样品称量、消解液定容体积、标准曲线的拟合、标准溶液的配制、标准物质的纯度、测量的重复性及空白试剂等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度。结果 该叶酸片中的铁含量为41.25 mg/kg, 在95%的置信概率下对其进行扩展不确定度为1.24 mg/kg。结论 可通过改进标准曲线的配制方式降低不确定度, 对叶酸片中铁含量的测定的方法转移提供了参考的检验区间。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度评定

目的对分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012标准要求,以测定蛋白饮料中蛋白质含量为例,分析不确定度的主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果蛋白饮料中蛋白质含量为5.66 g/100 g,扩展不确定度为0.20 g/100 g (95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于分光光度法标准曲线的拟合,测量重复性与氨氮标准溶液的影响次之,而样品的称量和样品的定容带来的影响可忽略不计。结论该评价方法及结果能提高实际工作中蛋白质检测的准确性。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。