高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C₁₈色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%～96.5%,76.8%～93.8%和79.6%～95.0%;相对标准偏差为4.1%～8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定。采用负离子电喷雾电离源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~200μg/L的系列浓度范围内线性良好,其线性方程分别为Y=0.880X-0.215,Y=0.032X-0.076和Y=0.108X-0.115,相关系数r~2均大于0.990;方法的检测限和定量限分别是0.05μg/kg和0.1μg/kg;在加标水平在0.1~5.0μg/kg的范围内,鸡肉基质中平均回收率在87.01%~117.8%之间,鸡蛋基质中平均回收率在80.74%~115.0%之间;方法的日内精密度相对标准偏差在4.02%~9.88%之间,日间精密度相对标准偏差在5.72%~12.78%之间。结论该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性好,能满足目前大多数日常检测和监督的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2%碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)和液-液萃取(LPE)脱脂,浓缩后采用甲醇和5mmol/L乙酸铵以0.25 mL/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源(ESI),负离子,选择反应监测(SRM)模式检测。试验结果表明:4种药物在0.1~20μg/L的范围内线性良好,相关系数R2在0.9997~0.9998之间。在添加量为1.00~5.00μg/kg时,平均回收率在78.17%~99.86%之间,RSD在2.18%~9.27%之间。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限分别为0.001,0.020,0.002,0.003μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留

采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0 μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10 μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法测定

建立同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的HPLC-UVD法。以2%碱性乙酸乙酯作为提取溶剂,正己烷脱脂后直接经高效液相色谱进行分析。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.10～10.00mg/L范围内有良好的线性关系。在添加浓度为0.25～5.00mg/kg时,平均回收率在81.00%～102.93%之间,RSD在1.95%～7.10%之间。氯霉素的检出限为0.01mg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.02mg/kg。      

UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳及乳制品中氯霉素类药物残留量

目的建立同时测定乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果本方法线性范围:0.25~20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,三种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2~103%,甲砜霉素81.8~108%,氟甲砜霉素67.6~104%,RSD10%。结论该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定乳及乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

LC-MS/MS-based determination of chloramphenicol,thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine in poultry meat from the Punjab-Pakistan

A simple, reliable and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry-based confirmatory method was redeveloped and validated for the simultaneous determination of chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine in chicken muscles. The analytes were extracted from minced chicken muscle with acetonitrile and ammoniated water mixture. A second extraction with ethyl acetate was followed by evaporation and dissolution of the residue in ammoniated methanol before defatting with n-hexane. Finally, the extract was further cleaned up by dispersive solid phase extraction using C-18 end-capped dispersive material. The validation protocol was adapted from the European Commission Decision 2002/657/EC and all the performance characteristics were successfully satisfied. The recoveries of all the analytes were found to be in the range of 86.4–108.1% and the precision values, within day and between days, ranged from 2.7% to 11% and 4.4% to 16.3%, respectively. The method was tested in various incurred samples and applied to analyse a wide range of random poultry market samples (n = 120) collected from three cities of the Punjab, Pakistan. Chloramphenicol and florfenicol residues were detected at low levels in less than 11% of the samples. Chloramphenicol was detected only in 4 samples with the concentration range of 0.17–0.477 µg kg^–1, whereas the levels of florfenicol/florfenicol amine residues detected in 9 samples ranged from 8.7 to 32.8 µg kg^–1. Moreover, most of the florfenicol residues were identified as tissue bound, extractable only after strong acid hydrolysis.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时快速测定猪肉中氯霉素、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、甲氧苄啶和磺胺嘧啶残留量的分析方法。方法:猪肉加入乙酸乙酯后匀浆,转移有机层N₂吹干,残渣用10%乙腈水溶液溶解,正己烷除脂,采用BEH C₁8（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）方式检测。结果:在该实验条件下,氯霉素和5种磺胺类药物分别在9.6³84 ng/kg和0.51²0.8μg/kg浓度范围呈良好的线性关系,R²均大于0.99;氯霉素检出限为3.2 ng/kg,定量限为9.6 ng/kg,5种磺胺类药物检出限为0.158⁰.173μg/kg,定量限为0.475⁰.52μg/kg;方法的平均回收率范围为70.84%¹03.99%,相对标准偏差为1.98%⁸.01%。结论:此方法具有简便快捷、灵敏度高、定量准确等特点。      

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

目的：建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：样品经温水溶解后，超声提取，使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6，高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源（ESI）的正离子模式下进行电离，多反应监测（MRM）模式对目标碎片离子进行采集。结果：10种水溶性维生素的内标曲线在2.0～500.0 μg/L的质量浓度范围内线性良好，相关系数R²大于0.998 7，加标回收试验的回收率为85.7%～102.0%，相对标准偏差（RSD）为1.11%～5.69%。方法检出限（LOD）为10～50 μg/kg，方法定量限（LOQ）为30～150 μg/kg。结论：该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定，可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定水产品中氟苯尼考及其代谢物残留量的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)内标法对水产品中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留量进行测量不确定度评定。方法 用实验室自建立的检测方法,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,并进行量化。结果 当氟苯尼考含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.09μg/kg(k＝2);当氟苯尼考胺含量为7.25μg/kg时,其扩展不确定度为0.94μg/kg(k＝2)。结论 在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自标准溶液配制和曲线拟合。